CN109332695A - 一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，包括以下步骤：将气雾化球形纯钼粉与气雾化球形钴粉采用球磨工艺均匀混合得到钼钴混合粉末，其中钴粉添加量为5％；设定钼钴合金试样的加工工艺参数：成形室内气氛准备后，将成形基板加热至100℃，开始铺粉；将铺好的第一层钼钴混合粉末重熔两次后，开始加工；打印完成后，待试样冷却至室温后取出。本发明通过选择选区激光熔化技术的工艺参数，合理设计合金的化学组分，减少了钼材的氧化，可以获得具有较高致密度、钼钴合金成型件，利用本发明提供的加工工艺参数，成型出的含5％Co的钼钴合金，具有良好的室温力学性能，具有一定的理论研究价值与实际应用价值。

Description

一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金的选区激光熔化制备方法，尤其涉及一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，属于快速成型制造技术领域。
背景技术
钼是一种高熔点的稀有金属，属于元素周期系中第五周期的ⅥB族。钼是不可再生的重要资源，是发展高新技术、实现国家现代化、建设现代化的重要基础材料。随着科技的发展，钼在钢铁工业、石油及化学工业、玻璃与陶瓷工业、兵器工业、汽车工业中发挥着不可替代的作用。钼的熔点高，为2622±10℃，它的延伸性能比钨好，易于压力加工，用于真空电子管的栅极、发射管和二级整流管阴极、高温炉和气氛炉的发热体，隔热屏、热电偶、火箭和导弹的喷嘴、发动机的燃气轮片、核反应堆的结构材料等。
钼在地球上的蕴藏量很少，地球上钼资源的分布呈高度不均衡状态，主要分布在中国以及美洲的科迪勒拉山系。中国是地球最大的钼资源国，世界上六大钼矿有三个在中国，分别是：河南省栾川、陕西省金堆城、吉林省的大黑山。中国的钼储量占世界钼总储量的38.4％，因此，我国应该大力推进钼资源的研究与发展。
钼在常温的空气中是稳定的，其在400℃下会发生轻微氧化，当温度达到500℃～700℃时，金属钼迅速氧化成三氧化钼，氧化产物具有挥发性，即出现灾害性氧化，这也是严重限制钼在高温领域的应用的重要原因之一。为了改善钼的抗氧化性，要对钼进行合金化防护。相关研究表明，Co元素可以比较显著地改进钼的抗氧化能力。
选区激光熔化技术，是金属增材制造的主要技术之一。选区激光熔化技术突破了传统制造方法中对于刀具和夹具的限制，大大简化了制造工艺，可以制造出形状复杂的零部件。与此同时，采用选区激光熔化技术生产零部件，可以显著提高产品的生产效率，缩短加工周期，从而降低生产成本。目前，选区激光熔化技术已经用于航空航天、军事装备等相关领域的关键零部件的制造之中，并取得了良好的效果。高熔点的钼不易采用传统的铸造方法制备，且由于选区激光熔化技术的成型特点，采用选区激光熔化技术的方法制备钼及钼合金具有很好的应用前景。因此，防止钼材的氧化成为了该技术的重点。
发明内容
本发明的目的是为了能够制备出具有较好抗氧化性的钼钴合金成型件而提供一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备打印材料：将气雾化球形纯钼粉与气雾化球形钴粉采用球磨工艺均匀混合得到钼钴混合粉末，其中钴粉添加量为5％；
步骤二：设定钼钴合金试样的加工工艺参数：激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°；
步骤三：成形室内气氛准备后，将成形基板加热至100℃，开始铺粉；
步骤四：将铺好的第一层钼钴混合粉末重熔两次后，开始加工；
步骤五：打印完成后，待试样冷却至室温后取出，用电火花线切割机将成形件从成形基板上分离
本发明还包括这样一些特征：
1.所述步骤一中球磨工艺的参数为：球磨机转速为200r/min，球料比为1：1，球磨时间为20min；将混合均匀的钼钴混合粉末用200目的筛网筛粉，采用120±20℃的温度干燥48h，随炉冷却后再次用200目的筛网筛分，之后将粉末灌入选区激光熔化设备的储粉腔体中作为打印材料；
2.所述钼粉和钴粉的粒度均为13～53μm，所述钼基合金的化学成分为Mo-5Co；
3.成形室内为纯度99.9％的氩气，氧含量≤100ppm；
4.所述成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm；
5.成型速度为2～30cm3/h，工作台重复定位精度为±10μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)选区激光熔化技术利用高能激光束逐层沉积纯钼钴混合粉末，很好地突破了由于钼及其合金熔点过高而不能采取传统铸造方法制备试样的局限。制备过程中，有效地避免了刀具与夹具的限制，显著减少了钼材的氧化，降低夹杂含量；
(2)本发明利用选区激光熔化技术制备钼钴合金，在打印结束后，可以回收成型后工作仓内未被利用的混合粉末，提高了金属粉末的利用率，大大降低生产成本；
(3)本发明通过选择选区激光熔化技术的工艺参数，合理设计合金的化学组分，减少了钼材的氧化，可以获得具有较高致密度、钼钴合金成型件；
(4)利用本发明提供的加工工艺参数，成型出的含5％Co的钼钴合金，具有良好的室温力学性能，具有一定的理论研究价值与实际应用价值。
附图说明
图1是本发明的工作流程图；
图2是本发明中使用含5％Co的钼钴气雾化混合粉末微观扫描形貌图；
图3a是本发明所设计含5％Co的钼钴合金试样氧化实验表面扫描图；
图3b是纯钼试样氧化实验表面扫描图；
图4是本发明所设计含5％Co的钼钴合金试样与纯钼试样氧化实验失重率曲线图；
图5a是本发明所设计含5％Co的钼钴合金试样电镜扫描图；
图5b是纯钼试样电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明中，用选区激光熔化技术制备钼钴合金，该技术适用于难加工、高性能难熔金属及合金的制备。材料为气雾化球形钼粉与气雾化球形钴粉，粉末粒度均为13～53μm，其表面平滑、颗粒充填性好。采用球磨工艺对两种金属粉末均匀混合，其中钴粉的添加量为5％，球磨机转速为200r/min，球料比为1：1，球磨时间为20min。
本发明中，选择合理的加工参数，包括激光功率、扫描速度、扫描间距以及扫描策略，利用高能激光束使混合粉末熔化，实现粉末材料的逐层熔化、凝固，最终成型出钼钴合金零件。
为了实现上述目的，按照本发明，提供了一种增强纯钼抗氧化性的选区激光熔化制备方法，制备过程具体包括以下步骤：
(1)称量一定质量的气雾化球形纯钼粉与一定质量的气雾化球形钴粉，其中钴粉添加量为5％，放入球磨罐中，向罐中加入相同质量的三氧化二铝陶瓷磨球，设定行星式球磨机的转速为200r/min，球磨时间为20min。
(2)将混合好的钼钴混合粉末从球磨罐中取出，用200目的筛网筛粉。将筛好的粉末置于托盘中，放入烘干箱内，烘干温度设定为120±20℃，干燥48h。之后，关闭加热器，使钼钴混合粉末随炉冷却。
(3)用200目的筛网对干燥的钼钴混合粉末再次筛分。筛分后，将粉末灌入选区激光熔化设备的储粉腔体中。
(4)设定钼钴合金试样的加工工艺参数：激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°，最大程度减少相邻层数的激光扫描矢量重合。
(5)将纯钼基板加热至100℃，开始铺粉。对成形室抽真空后充入纯度为99.9％的氩气。严格控制成型室里的氧气含量，使成型室内氧含量≤100ppm。
(6)将铺好的第一层钼钴混合粉末重熔两次后，开始加工。
(7)打印完成后，待试样冷却至室温后取出，用电火花线切割机将成型件从基板上分离。
(8)用金相砂纸湿磨至2000目，用超声波清洗仪清洗10min，烘干备用。
(9)将处理好的钼钴合金试样放入高温氧化炉中进行腐蚀试验，设定氧化温度为1200℃，氧化60min。将氧化后的钼钴合金试样冷镶嵌，用1500目金相砂纸研磨至氧化层表面光亮。
(10)对镶嵌好的钼钴合金试样，在扫描电子显微镜下观察氧化层厚度及形貌，并与纯钼试样的氧化层进行对比。
本发明中，采用选区激光熔化技术打印钼钴合金，其中钴含量为5％。成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.02～0.1mm，成型速度为2～30cm3/h，工作台重复定位精度为±10μm，成型室内充入的氩气作为保护气体，并严格控制成型室内的氧气含量，使成型室内氧含量≤100ppm。
本发明中，打印材料为表面平滑的气雾化球形钼粉与气雾化球形钴粉，其粉末粒度均为13～53μm。采用球磨工艺对两种金属粉末均匀混合，球磨机转速为200r/min，球料比为1：1，球磨时间为20min。
本发明中，具体加工参数如下：激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°，最大程度减少相邻层数的激光扫描矢量重合。
参照图1～图4，本发明的总体思路是：首先运用球磨工艺将气雾化球形钼粉与气雾化球形钴粉充分混合，其中钴含量为5％。将混合好的钼钴粉末灌入选区激光熔化设备的储粉腔体中。设定钼钴合金试样的加工工艺参数，对纯钼基板进行预热并向成型室内充入足量氩气作保护。打印完成后，对钼钴合金试样进行处理，放入高温氧化炉中进行腐蚀试验。将氧化后的钼钴合金试样冷镶嵌，用金相砂纸研磨至氧化层表面光亮后。在扫描电子显微镜下观察氧化层厚度及形貌，并与纯钼试样的氧化层进行对比。
实施例1
一种增强纯钼抗氧化性的选区激光熔化制备方法，包括以下步骤：
(1)称量2850g的气雾化球形纯钼粉与150g的气雾化球形钴粉，放入球磨罐中，向罐中加入相同质量的三氧化二铝陶瓷磨球，设定行星式球磨机的转速为200r/min，球磨时间为20min。
(2)将混合好的钼钴混合粉末从球磨罐中取出，用200目的筛网筛粉。将筛好的粉末置于托盘中，放入烘干箱内，烘干温度设定为120℃，干燥48h。之后，关闭加热器，使钼钴混合粉末随炉冷却。
(3)用200目的筛网对干燥的钼钴混合粉末再次筛分。筛分后，将粉末灌入选区激光熔化设备的储粉腔体中。
(4)设定钼钴合金试样的加工工艺参数：激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°，最大程度减少相邻层数的激光扫描矢量重合。
(5)将纯钼基板加热至100℃，开始铺粉。对成形室抽真空后充入纯度为99.9％的氩气。严格控制成型室里的氧气含量，使成型室内氧含量≤100ppm。
(6)将铺好的第一层钼钴混合粉末重熔两次后，开始加工。
(7)打印完成后，待试样冷却至室温后取出，用电火花线切割机将成型件从基板上分离。
(8)用金相砂纸湿磨至2000目，用超声波清洗仪清洗10min，烘干备用。
(9)将处理好的钼钴合金试样放入高温氧化炉中进行腐蚀试验，设定氧化温度为1200℃，氧化60min。将氧化后的钼钴合金试样冷镶嵌，用1500目金相砂纸研磨至氧化层表面光亮。
(10)对镶嵌好的钼钴合金试样，在扫描电子显微镜下观察氧化层厚度及形貌，并与纯钼试样的氧化层进行对比。
本领域的技术人员容易理解，以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
综上所述：本发明公开了一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征包括：打印材料为表面平滑的气雾化球形钼粉与气雾化球形钴粉，其粉末粒度均为13～53μm。其化学成分为Mo-5Co，采用球磨工艺对两种金属粉末均匀混合，钴粉的添加量为5％，球磨机转速为200r/min，球料比为1：1，球磨时间为20min。采用选区激光熔化快速成型方法，成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm，成型速度为2～30cm3/h，工作台重复定位精度为±10μm，成型室内充入纯度为99.9％的氩气作为保护气，并严格控制成型室里的氧气含量。激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°，最大程度减少相邻层数的激光扫描矢量重合。本发明所获得的钼钴合金试样，具有较好的抗氧化性，具有一定的理论研究价值与实际应用价值。

Claims (10)

1.一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：制备打印材料：将气雾化球形纯钼粉与气雾化球形钴粉采用球磨工艺均匀混合得到钼钴混合粉末，其中钴粉添加量为5％；
步骤二：设定钼钴合金试样的加工工艺参数：激光光斑直径为75μm，激光功率为325W，扫描速度为400mm/s，扫描间距为60μm，采用Cross hatching扫描策略，逐层旋转激光扫描方向67°；
步骤三：成形室内气氛准备后，将成形基板加热至100℃，开始铺粉；
步骤四：将铺好的第一层钼钴混合粉末重熔两次后，开始加工；
步骤五：打印完成后，待试样冷却至室温后取出，用电火花线切割机将成形件从成形基板上分离。
2.根据权利要求1所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述步骤一中球磨工艺的参数为：球磨机转速为200r/min，球料比为1：1，球磨时间为20min；将混合均匀的钼钴混合粉末用200目的筛网筛粉，采用120±20℃的温度干燥48h，随炉冷却后再次用200目的筛网筛分，之后将粉末灌入选区激光熔化设备的储粉腔体中作为打印材料。
3.根据权利要求1或2所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述钼粉和钴粉的粒度均为13～53μm，所述钼基合金的化学成分为Mo-5Co。
4.根据权利要求1或2所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，成形室内为纯度99.9％的氩气，氧含量≤100ppm。
5.根据权利要求3所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，成形室内为纯度99.9％的氩气，氧含量≤100ppm。
6.根据权利要求1或2所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm。
7.根据权利要求3所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm。
8.根据权利要求4所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm。
9.根据权利要求5所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，所述成型基板材料为纯钼板，基板厚度为18mm，分层厚度为0.03mm。
10.根据权利要求1或2所述的增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法，其特征是，成型速度为2～30cm3/h，工作台重复定位精度为±10μm。
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