CN105483488B - 微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法 - Google Patents

微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法；所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末是以钨、钼和钽与碳化合并固溶形成的(W,Mo,Ta)C固溶体；所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法包括配料、高能球磨固相反应、热化合反应等步骤。本发明制备得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末为微纳米级且分布均匀。

Description

微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法。
背景技术
金属碳化物具有较高的熔点、硬度，良好的抗腐蚀、热稳定性，已广泛用于工业各个领域，尤其常用于现代制造业的加工材料。
随着现代工业的高速发展，对现代制造业提出了“精密、高效、柔性、智能、绿色环保”等高的加工技术要求，因而以高效率、高精度和高表面质量为基本特征的高速切削技术成为了现代数字化高端制造业的必然选择，并获得了越来越广泛的应用。由硬质相和粘结相组成的Ti(C,N))基金属陶瓷材料，因具有更高的硬度和耐磨性、足够的强度和韧性、高的耐热性、良好的化学稳定性等特点，尤其适合高速切削和精加工等领域是现代高效高速切削可转位刀具材料的最佳选择，已发展成为高附加值、高科技含量的产品，在汽车、轨道交通、能源、航空航天、微电子等制造业广泛应用，前景十分广阔。
金属陶瓷材料中硬质相Ti(C,N))是多晶烧结材料，其致命弱点是脆性大、韧性不足，并且硬质相与粘结相的匹配润湿问题目前尚未得到解决，致使其强韧性不足，是金属陶瓷材料实际工程应用中面临的关键难题。因此对高性能金属陶瓷材料的设计主要方向是克服脆性及提高韧性。目前，通过添加第二类金属碳化物来改善Ti(C,N)与粘结相之间的润湿性，强化结构，并使相应的金属元素固溶进硬质相及粘结相中，达到一定的固溶强化目的。
碳化钨（WC）、碳化钼（Mo2C）、碳化钽（TaC）同属于过渡金属碳化物，具有较高的硬度、熔点等特点。大量的研究表明，金属陶瓷中添加适量的 WC，可改善粘结相对硬质相的润湿性，另一方可使硬质相晶粒明显细化，从而使合金的力学性能提高。而Mo或Mo2C可改善液相金属粘结相对 TiC 颗粒的润湿性，在完全润湿的条件下，TiC 颗粒不出现聚集结晶，抑制了烧结时碳化物相晶粒的长大。在金属陶瓷中添加TaC可以明显的细化硬质相的颗粒，提高材料的耐磨性，抗氧化能力和热导率，并且能够提高金属陶瓷的红硬性和抗热冲击性能，从而提高金属陶瓷刀具的断续切削性能。
金属碳化物的加入方法决定了金属元素的分布状态。第二类金属碳化物的分散添加，容易使金属陶瓷中各元素分散不均匀，造成重金属偏析，从而影响整体陶瓷体的结构，达不到固溶强化的目的。试验表明，按碳、钨、钼、钽的一定比例进行复合，再将碳化钨/钼/钽固溶复合粉添加进金属陶瓷粉末中，除了上述金属碳化物的分散强化、润湿、晶粒细化的作用外，Mo、W、Ta 等金属元素在烧结温度下将向 TiC 颗粒均匀扩散，并取代 TiC 晶格中的 Ti，在 TiC 颗粒表面上形成 (Ti,W,Mo,Ta)C固溶体，将减少TiC 颗粒之间的接触，防止它们发生聚集长大，使 TiC 基金属陶瓷晶粒更细，组织更加均匀，对于金属陶瓷整体性能的提高有显著作用。因此碳化钨/钼/钽固溶复合粉的制备研究对提高金属陶瓷性能有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末及其制备方法，能制备得到微纳米级的均匀的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末，所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末是以钨、钼和钽与碳化合并固溶形成的(W,Mo,Ta)C固溶体。
进一步，所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末中钨、钼、钽和碳的原子摩尔比为3~5:2~3:1.5~2: 6.5~10。
进一步，所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的平均粒径为80~300nm。
上述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：称取钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉，并加入稀土Re，所述稀土Re为铈族稀土中的至少一种的氧化物；
（2）高能球磨固相反应：将步骤（1）配得的原料与碳化钨球一起装入不锈钢真空球磨罐进行高能球磨；
（3）热化合反应：将步骤（2）得到的反应产物放入高温气氛炉中，在氮氢混合气体气氛下，于800~900℃条件下进行热化合反应，得到微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末。
进一步，所述步骤（1）中，钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉的纯度>99.9%，平均粒径为20~100μm。
进一步，所述步骤（1）中，稀土Re的重量占原料总重量的4%~6 %，稀土Re的平均粒径＜20μm。
进一步，所述步骤（2）中，球料比为6~10:1，球磨速度为200~300转/min，球磨时间为24~48h。
进一步，所述步骤（3）中，热化合反应时间为60~120min。
进一步，所述步骤（3）中，反应完成后关闭氢气，在氮气保护下将得到的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末冷却至室温后，在氮气保护下真空包装。
本发明的有益效果在于：
本发明将钨粉、钼粉、钽粉、石墨粉以及稀土Re在一起高能球磨固相反应，在高能球磨的机械力的作用下，金属Mo及Ta与石墨（C）将发生反应，生成(Mo,Ta)C固溶体，同时少部分W原子固溶进(Mo,Ta)C复合物形成(W,Mo,Ta)C固溶体；然后再结合热化合反应，钨粉和石墨粉将完成反应生成WC，且(Mo,Ta)C将固溶进WC中，完全生成(W,Mo,Ta)C固溶复合粉末。本发明制备得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末为微纳米级且分布均匀。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1 为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的XRD图谱。
具体实施方式
图1 为本发明的工艺流程图，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
（1）配料：称取钨粉850g、钼粉420g、钽粉420g以及石墨粉150g，并加入75g氧化铈粉末；钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉的纯度>99.9%，平均粒径为20~100μm；氧化铈粉末的平均粒径＜20μm；
（2）高能球磨固相反应：将步骤（1）配得的原料与碳化钨球一起装入不锈钢真空球磨罐进行高能球磨，球料比为10:1，球磨速度为300转/min，球磨时间为36h，得到 (Mo,Ta)C固溶体粉与W+C+(W,Mo,Ta)C混合粉末；
（3）热化合反应：将步骤（2）得到的反应产物放入高温气氛炉中，在氮氢混合气体气氛下，于800℃条件下进行热化合反应60min，得到平均粒径100nm左右、分布均匀的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末；反应完成后关闭氢气，在氮气保护下将得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末冷却至室温后，在氮气保护下真空包装。
图2为实施例1得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的XRD图谱，图2表明，实施例1得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末为钨、钼和钽与碳化合并固溶形成的(W,Mo,Ta)C固溶体。
实施例2
（1）配料：称取钨粉1050g、钼粉410g、钽粉510g以及石墨粉130g，并加入90g氧化铈粉末；钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉的纯度>99.9%，平均粒径为20~100μm；氧化铈粉末的平均粒径＜20μm；
（2）高能球磨固相反应：将步骤（1）配得的原料与碳化钨球一起装入不锈钢真空球磨罐进行高能球磨，球料比为6:1，球磨速度为200转/min，球磨时间为24h，得到 (Mo,Ta)C固溶体粉与W+C+(W,Mo,Ta)C混合粉末；
（3）热化合反应：将步骤（2）得到的反应产物放入高温气氛炉中，在氮氢混合气体气氛下，于900℃条件下进行热化合反应120min，得到平均粒径300nm左右、分布均匀的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末；反应完成后关闭氢气，在氮气保护下将得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末冷却至室温后，在氮气保护下真空包装。
实施例3
（1）配料：称取钨粉1150g、钼粉360g、钽粉450g以及石墨粉140g，并加入90g氧化铈粉末；钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉的纯度>99.9%，平均粒径为20~100μm；氧化铈粉末的平均粒径＜20μm；
（2）高能球磨固相反应：将步骤（1）配得的原料与碳化钨球一起装入不锈钢真空球磨罐进行高能球磨，球料比为9:1，球磨速度为300转/min，球磨时间为36h，得到 (Mo,Ta)C固溶体粉与W+C+(W,Mo,Ta)C混合粉末；
（3）热化合反应：将步骤（2）得到的反应产物放入高温气氛炉中，在氮氢混合气体气氛下，于850℃条件下进行热化合反应90min，得到平均粒径200nm左右、分布均匀的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末；反应完成后关闭氢气，在氮气保护下将得到的碳化钨/钼/钽固溶复合粉末冷却至室温后，在氮气保护下真空包装。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：以钨、钼和钽与碳化合并固溶形成 (W,Mo,Ta)C固溶体；包括以下步骤：
（1）配料：称取钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉，并加入稀土Re，所述稀土Re为铈族稀土中的至少一种的氧化物；
（2）高能球磨固相反应：将步骤（1）配得的原料与碳化钨球一起装入不锈钢真空球磨罐进行高能球磨；
（3）热化合反应：将步骤（2）得到的反应产物放入高温气氛炉中，在氮氢混合气体气氛下，于800~900℃条件下进行热化合反应，得到微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末；所述微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末中钨、钼、钽和碳的原子摩尔比为3~5:2~3:1.5~2: 6.5~10。
2.根据权利要求1所述的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，钨粉、钼粉、钽粉以及石墨粉的纯度>99.9%，平均粒径为20~100μm。
3.根据权利要求2所述的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，稀土Re的重量占原料总重量的4%~6 %，稀土Re的平均粒径＜20μm。
4.根据权利要求2所述的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，球料比为6~10:1，球磨速度为200~300转/min，球磨时间为24~48h。
5.根据权利要求2所述的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，热化合反应时间为60~120min。
6.根据权利要求5所述的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，反应完成后关闭氢气，在氮气保护下将得到的微纳米碳化钨/钼/钽固溶复合粉末冷却至室温后，在氮气保护下真空包装。
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