CN101838766B

CN101838766B - 一种梯度结构金属陶瓷刀具及其制备方法

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Publication number: CN101838766B
Application number: CN201010204718.4A
Authority: CN
Inventors: 熊惟皓; 瞿峻; 杨青青; 姚振华; 蔺绍江; 李晓峰; 陈肖; 任爽; 戴鸿霞
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2010-06-22
Filing date: 2010-06-22
Publication date: 2015-05-20
Anticipated expiration: 2030-06-22
Also published as: CN101838766A

Abstract

一种梯度结构金属陶瓷刀具及其制备方法，属于金属陶瓷材料，解决现有方法制备金属陶瓷刀具成本较高及综合力学性能较低的问题。本发明的金属陶瓷刀具，最终生成相中硬质相为(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)、粘结相为Ni，硬质相和粘结相由表面层到中间层呈对称梯度分布；本发明的方法顺序包括原料配制及混合、分层填铺模压成型、脱脂、真空烧结步骤。本发明方法简单，成本低，制造的金属陶瓷刀具，表面硬度92.5～92.8HRA，抗弯强度≥2000MPa，断裂韧性K_IC≥12.0MPa.m^1/2；高温红硬性、耐磨性、化学稳定性和抗冲击韧性好，高温抗氧化能力强，适合高速高效切削加工和干式切削，可减少或不使用切削液。

Description

一种梯度结构金属陶瓷刀具及其制备方法

技术领域

本发明属于金属陶瓷材料，具体涉及梯度结构金属陶瓷刀具及其制备方法。

背景技术

Ti(C，N)基金属陶瓷是20世纪70年代初出现的一种新型颗粒增强型复合材料，与WC-Co基硬质合金刀具相比，Ti(C，N)基金属陶瓷刀具在700～1100℃的高温红硬性、耐磨性、抗氧化性和抗粘附性好，其切削速度、使用寿命分别提高3～10倍和2～5倍，且主要原料资源丰富，成本低，是WC-Co基硬质合金高速高效刀具的理想升级替代产品。

然而，现有Ti(C，N)基金属陶瓷，其硬度和强韧性成对立形式出现，如何使其同时具有高硬度和高强韧性是一个世界性的技术难题。目前，主要采用CVD、PVD以及PCVD等技术在具有较高强韧性的Ti(C，N)基金属陶瓷刀具表面涂覆TiN、Ti(C，N)、(Ti，Al)N、(Ti，Si，Al)N等高硬度涂层来实现其同时具有高硬度和高强韧性。但在采用涂层处理时，由于涂层材质和结构与基体材料的差异，涂层与基体间的结合力是影响其涂层性能的关键因素。同时，由于采用涂层处理时涂层厚度一般小于20μm，限制了涂层刀具整体寿命的提高。其次，由于涂层处理对所需的靶材质量要求高、涂层处理工艺较复杂，导致其成本较高。

Walter Lengauer、Klaus Dreyer“Functionally graded hardmetals”，Journal of Alloys and Compounds，2002，338：194-212和晏鲜梅，熊惟皓，杨勇，郑立允“Ti(C，N)基金属陶瓷功能梯度材料的制备”，功能材料，2006，37(2)：238-241，研究了采用在氮气气氛下烧结制备出了表面富Ti和N，贫W和C的梯度Ti(C，N)基金属陶瓷。与未经氮气气氛烧结处理的相比，其强韧性和刀具的寿命明显增加。但从其报道的性能来看，其综合力学性能仍较差；其次，由于其采用在氮气气氛下烧结，对气体原料以及烧结设备的要求较高，导致了其成本较高。

发明内容

本发明提供一种梯度结构金属陶瓷刀具及其制备方法，解决现有制备方法存在的所制备金属陶瓷刀具成本较高以及综合力学性能较低的问题，以实现高硬度和高强韧性的结合，提高金属陶瓷刀具的力学性能。

本发明的一种梯度结构金属陶瓷刀具，以Ni粉末和(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末作为原料，经烧结制成，其特征在于：

原料中各组分重量百分比为：(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)75～90％，Ni 10～25％；所述金属陶瓷刀具最终生成相中硬质相为(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)、粘结相为Ni，具有以中间层为轴对称的2K+1层梯度结构，粘结相Ni的含量从表面层到中间层逐层增加，硬质相(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体的含量从表面层到中间层逐层减少，K为大于等于2的自然数。

本发明一种梯度结构金属陶瓷刀具的制备方法，顺序包括：

一.原料配制及混合步骤：配置K+1组原料，每组原料均由Ni粉末和(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末构成，原料中各组分重量百分比为：(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)75～90％，Ni 10～25％；

K+1组原料中，Ni粉末重量百分比依次递增，(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末重量百分比依次递减；

将K+1组原料分别投入到球磨罐中采用硬质合金球在行星式球磨机上进行湿磨，时间24～36小时，转速180～250rpm，形成K+1组混合原料；

二.分层填铺模压成型步骤：将K+1组混合原料分别加入3wt％～8wt％的聚乙烯醇成型剂，按照Ni粉末的重量百分比含量先从低到高的顺序，在模具中逐层填铺K+1组混合原料，再从高到低的顺序，在模具中逐层填铺K组混合原料，各层混合原料的重量相等，形成以中间层为轴对称的2K+1层梯度结构，然后模压成形构成压坯，模压压力150～300MPa；

三.脱脂步骤：对压坯采用真空烧结炉进行脱脂，真空度高于5Pa，脱脂温度200℃～400℃，保温时间4～8h；

四.真空烧结步骤：对脱脂后的压坯采用真空烧结炉进行烧结，形成金属陶瓷刀具坯体，真空度不低于1×10^-1Pa，烧结温度1450℃～1470℃，保温时间50～80min。

本发明采用Ni作为粘结相，不添加Co，目的是提高高温抗氧化性。由于Ni的抗氧化性能比Co强，采用Ni作为粘结相可以提高高温抗氧化性，更适于高速高效切削和干式切削。该金属陶瓷刀具材料为多层对称梯度结构，最终生成相中硬质相为(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体、粘结相为Ni，且硬质相从表面层到中间层逐层减少，粘结相从表面层到中间层逐层增加，可实现高硬度和高强韧性的结合。

本发明制备方法简单，成本低，将K+1组混合原料分层填铺获得具有以中间层为轴对称的2K+1层梯度结构的压坯，再采用真空烧结即可制备出同时具有高硬度和高强韧性的梯度结构的金属陶瓷刀具。

采用本发明方法所制造的梯度结构金属陶瓷刀具，其表面硬度92.5～92.8HRA，抗弯强度≥2000MPa，断裂韧性K_IC≥12.0MPa.m^1/2。其高温红硬性、耐磨性、化学稳定性和抗冲击韧性好，且具有优良的高温抗氧化能力，适合高速高效切削加工和干式切削，尤其适合高速干式铣削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢、耐磨铸钢和玻封合金等难切削材料，在汽车、航空、航天和能源装备等制造行业具有很好的推广应用前景，并可减少或不使用切削液，实现绿色加工，可保护环境和节能减排。

具体实施方式

实施例1：

1.原料配制及混合：以Ni粉末和(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末作为组分，配制P01、P02、P03、P04、P05、P06和P07共7组原料，如表1所示：

表1原料成分

原料	Ni(wt％)	(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)(wt％)
			P01	25	75
P02	23	77
			P03	20	82
P04	18	82
			P05	15	85
P06	12	88
			P07	10	90

将配制好的7组原料分别投入到球磨罐中采用硬质合金球在行星式球磨机上湿磨混料，时间为24小时，转速250rpm；

2.分层填铺模压成型：将上述P01、P02、P03、P04、P05、P06和P07共7组磨好后的等量的混合原料各添加5wt％的成型剂聚乙烯醇，依次按照P01→P02→P03→P04→P05→P06→P07→P06→P05→P04→P03→P02→P01顺序填充模具，每填充一组混合原料后，将混合原料推放平整，以利于逐层填充；然后采用模压成型构成压坯，模压压力为200MPa。

3.脱脂：对压坯采用真空烧结炉进行脱脂，在真空度高于5Pa下进行，脱脂温度300℃，保温时间6h。

4.真空烧结：对脱脂后的压坯采用真空烧结炉进行烧结，真空度不低于1.0×10^-1Pa，烧结温度为1460℃，保温时间60min；得到的金属陶瓷刀具坯体具有13层对称梯度结构，其表面硬度HRA92.7，抗弯强度2237MPa，断裂韧性K_IC为13.5MPa.m^1/2。

实施例2：

1.原料配制及混合：以Ni粉末和(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末作为组分，按照实施例1中的表1配制7组原料；将配制好的7组原料分别投入到球磨罐中采用硬质合金球在行星式球磨机上湿磨混料，时间为36小时，转速180rpm；

2.分层填铺模压成型：将上述P01、P02、P03、P04、P05、P06和P07共7组磨好后的等量的混合原料各添加8wt％的成型剂聚乙烯醇，依次按照P01→P02→P03→P04→P05→P06→P07→P06→P05→P04→P03→P02→P01顺序填充模具，每填充一组混合原料后，将混合原料推放平整，以利于逐层填充；然后采用模压成型构成压坯，模压压力为150MPa。

3.脱脂：对压坯采用真空烧结炉进行脱脂，在真空度3Pa下进行，脱脂温度400℃，保温时间4h。

4.真空烧结：对脱脂后的压坯采用真空烧结炉进行烧结，真空度为8.0×10^-2Pa，烧结温度为1470℃，保温时间50min；得到的金属陶瓷刀具坯体具有13层对称梯度结构，其表面硬度HRA92.8，抗弯强度2150MPa，断裂韧性K_IC为12.7MPa.m^1/2。

实施例3：

1.原料配制及混合：以Ni粉末和(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)固溶体粉末作为组分，配制T01、T02和T03共3组原料，如表2所示：

表2原料成分

原料	Ni(wt％)	(Ti，W，Mo，Ta，Nb)(C，N)(wt％)
			T01	25	75
T02	15	85
			T03	10	90

将配制好的3组原料分别投入到球磨罐中采用硬质合金球在行星式球磨机上湿磨混料，时间为30小时，转速200rpm；

2.分层填铺模压成型：将上述T01、T02和T03共3组磨好后的等量的混合原料各添加3wt％的成型剂聚乙烯醇，依次按照T01→T02→T03→T02→T01顺序填充模具，每填充一组混合原料后，将混合原料推放平整，以利于逐层填充；然后采用模压成型构成压坯，模压压力为300MPa。

3.脱脂：对压坯采用真空烧结炉进行脱脂，在真空度高于5Pa下进行，脱脂温度200℃，保温时间8h。

4.真空烧结：对脱脂后的压坯采用真空烧结炉进行烧结，真空度不低于1.0×10^-1Pa，烧结温度为1450℃，保温时间80min；得到的金属陶瓷刀具坯体具有5层对称梯度结构，其表面硬度HRA92.5，抗弯强度2030MPa，断裂韧性K_IC为12.3MPa.m^1/2。

Claims

1.一种梯度结构金属陶瓷刀具，以Ni粉末和(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)固溶体粉末作为原料，经烧结制成，具有以中间层为轴对称的2K＋1层梯度结构，K为大于等于2的自然数，其特征在于：

原料中各组分重量百分比为：(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)75～90%，Ni10～25%；所述金属陶瓷刀具最终生成相中硬质相为(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)、粘结相为Ni，粘结相Ni的含量从表面层到中间层逐层增加，硬质相(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)固溶体的含量从表面层到中间层逐层减少。

2.一种权利要求1所述梯度结构金属陶瓷刀具的制备方法，顺序包括：

一．原料配制及混合步骤：配置K＋1组原料，每组原料均由Ni粉末和(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)固溶体粉末构成，原料中各组分重量百分比为：(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)75～90%，Ni 10～25%；

K＋1组原料中，Ni粉末重量百分比依次递增，(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)固溶体粉末重量百分比依次递减；

将K＋1组原料分别投入到球磨罐中采用硬质合金球在行星式球磨机上进行湿磨，时间24～36小时，转速180～250rpm，形成K＋1组混合原料；

二．分层填铺模压成型步骤：将K＋1组混合原料分别加入3wt%～8wt%的聚乙烯醇成型剂，按照Ni粉末的重量百分比含量先从低到高的顺序，在模具中逐层填铺K＋1组混合原料，再从高到低的顺序，在模具中逐层填铺K组混合原料，各层混合原料的重量相等，形成以中间层为轴对称的2K＋1层梯度结构，然后模压成形构成压坯，模压压力150～300MPa；

三．脱脂步骤：对压坯采用真空烧结炉进行脱脂，真空度高于5Pa，脱脂温度200℃～400℃，保温时间4～8h；

四．真空烧结步骤：对脱脂后的压坯采用真空烧结炉进行烧结，形成金属陶瓷刀具坯体，真空度不低于1×10^-1Pa，烧结温度1450℃～1470℃，保温时间50～80min。