CN104745864A - 一种钛基吸气剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钛基吸气剂的制备工艺，直接采用TiHx或钛合金的氢化物为原料，将其与所需添加的元素进行混合成形，然后将成形的坯材放入真空脱氢烧结一体炉中进行脱氢和烧结处理，制成不同形状的吸气元件或吸气材料。本发明采用TiHx或钛合金的氢化物作为原材料制备钛基吸气剂，TiHx或钛合金的氢化物在制备过程中化学性能稳定，与其他元素添加剂易成形，成形温度低，节能，不易污染，储存方便。含TiHx或钛合金的氢化物的生坯在真空脱氢的过程后新生成的Ti和吸气合金粉活性大。采用本发明的工艺方法制备的钛基吸气元件性能优于传统工艺制备的产品，表面积大于1.1m2/g，孔隙度大于50％，其产品具有激活温度低、吸气速率高、吸气容量大等特性。

Description

一种钛基吸气剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种钛基吸气剂的制备工艺，属于吸气剂材料技术领域。
背景技术
吸气剂，也称消气剂，是用来获得、维持真空以及纯化气体等，能有效地吸着某些气体分子的材料的统称。主要用于电真空器件、真空隔热材料、金属绝缘子、高纯惰性气体制备以及一些需要去除活性气体如N2、O2、CH4、CO等。
钛基吸气剂的传统制备工艺如图1所示，采用粉末冶金的方法将钛粉和其他元素添加剂按照一定比例混合，通过压制、涂敷或填充成形。最后在真空条件下或者在惰性气体保护条件下进行烧结成形，制备成吸气元件；或者在上述条件下进行熔炼，然后再破碎研制成不同粒径的吸气颗粒。传统工艺制备工艺会致使钛粉因为活性过高而氧化，并且在混合或破碎过程中容易引入有害气体，或者引入高分子造成的过多的碳残留，造成材料吸气能力下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛基吸气剂的制备工艺，可制备得到高活性的钛基吸气材料或吸气剂元件。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛基吸气剂的制备工艺，直接采用TiHx或钛合金的氢化物为原料，将其与所需添加的元素进行混合成形，然后将成形的坯材放入真空脱氢烧结一体炉中进行脱氢和烧结处理，制成不同形状的吸气元件或吸气材料。
其中，钛的氢化物TiHx中0<x≤2，例如x可以是0.25、0.5、0.75、1、1.25、1.5、1.75、2等数值。所添加的元素可以为V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、Ni、稀土元素等中的一种或多种。
本发明中，成形后的坯材在真空脱氢烧结一体炉中脱氢和烧结工艺为：将坯材放入真空脱氢烧结一体炉中，抽真空至10-3～10-5帕，升温至550～750℃进行脱氢，保持炉内的真空度为10-3～10－５帕，稳定1～2.5h；然后将温度升至800～950℃进行烧结成形。
本发明中，钛合金的氢化物的制备方法为：将钛或TiHx与所需添加的金属混合熔炼后放入氢脆炉中，抽真空至10-2～10－４帕，保持1h，停止抽真空，通入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8～1.1MPa，氢气流量为0.2～0.8L/min，在500～1000℃下保持0.5～3.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，制成钛合金的氢化物。
本发明的优点在于：
本发明采用TiHx或钛合金的氢化物作为原材料制备钛基吸气剂，TiHx或钛合金的氢化物在制备过程中化学性能稳定，与其他元素添加剂易成形，成形温度低，节能，不易污染，储存方便。含TiHx或钛合金的氢化物的生坯在真空脱氢的过程后新生成的Ti和吸气合金粉活性大。
采用本发明的工艺方法制备的钛基吸气元件性能优于传统工艺制备的产品，表面积大于1.1m2/g，孔隙度大于50％，其产品具有激活温度低、吸气速率高、吸气容量大等特性。
附图说明
图1为钛基吸气剂的传统制备工艺流程图。
图2为本发明钛基吸气剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图2所示为本发明钛基吸气剂的制备工艺流程图。采用TiHx为原材料时，将其与V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、Ni、稀土元素等中的一种、多种或者由这些元素组成的合金粉末混合成形，然后进行真空脱氢烧结，最终制成高活性钛基吸气元件。具体操作过程为：先称取特定质量TiHx，与其他吸气剂元素按照一定配比混合后成形，然后把成形后的坯材放入真空脱氢烧结一体炉中，将炉中真空度抽真空至10-3～10－５帕，升温至55～750℃进行脱氢。由于脱氢真空度开始下降，继续抽真空至10-3～10－５帕，稳定1～2.5h后，进行将温度升至800～950℃进行吸气剂烧结成形，然后降温，最后形成吸气元件。
采用钛合金的氢化物作为原料时，可以将钛或TiHx与所需添加的金属混合熔炼后采用氢脆粉碎，再按照上述工艺制备成高效钛基吸气元件。
氢脆粉碎过程具体为：将熔炼后的钛基合金放入氢脆炉中，抽真空至10-2～10－４帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8～1.1MPa，氢气流量为0.2～0.8L/min，在500～1000℃下保持0.5～3.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，制成的氢化物进行磨料分筛。
实施例1
将TiH2与Mo按照质量9∶1比例混合，然后制成特定形状的生坯，然后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10－３帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在1.1MPa，氢气流量为0.6L/min，在900℃下保持1.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品，与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气容量分别提高了22％和24％。
实施例2
将TiH0.5与V和Fe按照质量6∶1∶3比例混合，然后成特定形状的生坯，然后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10-4帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在1.1MPa，氢气流量为0.8L/min，在1000℃下保持3.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品，与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气剂容量分别提高了20％和23％。
实施例3
将TiH1与Zr和V按照质量5∶3∶2比例混合，然后成特定形状的生坯，然后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10－２帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8MPa，氢气流量为0.2～0.8L/min，在500℃下保持0.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品。与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气剂容量分别提高了18％和20％。
实施例4
将TiH1.5与V和Fe按照质量6∶1∶3比例混合熔炼，然后进行充氢破碎最后制成Ti-V-Fe合金的氢化物，然后加入质量分数为5％的稀土元素进行混合，形成特定形状的生坯，最后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10-4帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8MPa，氢气流量为0.8L/min，在700℃下保持3h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品。与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气剂容量分别提高了15％和17％。
实施例5
将TiH2与Zr和V按照质量5∶3∶2比例混合熔炼，然后进行充氢破碎最后制成Ti-Zr-V合金的氢化物，然后加入质量分数为3％的稀土元素进行混合，形成特定形状的生坯，最后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10-2帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8MPa，氢气流量为0.2L/min，在500～1000℃下保持3.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品。与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气剂容量分别提高了16％和19％。
实施例6
将TiH0.5与Co和Ni按照质量80∶17∶3比例混合熔炼，然后进行充氢破碎最后制成Ti-Co-Ni合金的氢化物，然后加入质量分数为5％的稀土元素进行混合，形成特定形状的生坯，最后放进真空脱氢烧结炉中进行脱氢烧结，抽真空至10-4帕，保持1h，停止抽真空，放入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在1MPa，氢气流量为0.4L/min，在800℃下保持1h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，冷却之后即成成品。与传统工艺制备的该成分比例的吸气元件相比吸气速率和吸气剂容量分别提高了21％和23％。

Claims (5)

1.一种钛基吸气剂的制备工艺，其特征在于，直接采用TiHx或钛合金的氢化物为原料，将其与所需添加的元素进行混合成形，然后将成形的坯材放入真空脱氢烧结一体炉中进行脱氢和烧结处理，制成不同形状的吸气元件或吸气材料。
2.根据权利要求1所述的钛基吸气剂的制备工艺，其特征在于，所述坯材在真空脱氢烧结一体炉中脱氢和烧结工艺为：将坯材放入真空脱氢烧结一体炉中，抽真空至10-3～10-5帕，升温至550～750℃进行脱氢，保持炉内的真空度为10-3～10-5帕，稳定1～2.5h；然后将温度升至800～950℃进行烧结成形。
3.根据权利要求1所述的钛基吸气剂的制备工艺，其特征在于，所述添加的元素为V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、Ni、稀土元素中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的钛基吸气剂的制备工艺，其特征在于，所述TiHx中的0<x≤2。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的钛基吸气剂的制备工艺，其特征在于，所述钛合金的氢化物的制备方法为：将钛或TiHx与所需添加的金属混合熔炼后放入氢脆炉中，抽真空至10-2～10-4帕，保持1h，停止抽真空，通入氢气进行吸气反应，炉内的气压保持在0.8～1.1MPa，氢气流量为0.2～0.8L/min，在500～1000℃下保持0.5～3.5h，压力保持不变后，缓慢将温度降至50℃，制成钛合金的氢化物。
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