CN108335760A - 一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其先是采用造粒、自研磨球化、滚动包覆等手段来实现铀基燃料的球化以及增强相的包覆，再对包覆球进行高温等离子体烧结得到铀基燃料芯块，利用造孔剂在高温下的挥发在燃料核心小球中形成大量孔隙，再利用高温等离子体烧结技术结合烧结助剂来促进增强相的低温快速致密化烧结，从而得到致密的增强相包覆多孔燃料核心小球这种内部疏松、外部致密的特殊核壳结构高铀装载量弥散燃料芯块。该方法制备简单，制备成本低廉，且可用于铀基燃料芯块的规模化生产，其制备得到的铀基燃料芯块具有高热导率、高安全性、高铀装载量、高经济性的特点。

Description

一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法。
背景技术
二氧化铀(UO2)具有中子俘获截面低、辐照稳定性，熔点高、对冷却剂水的抗腐蚀性能好，与包壳材料有很好的相容性等优点，是核工业中应用最广泛的核燃料材料。但是其热导率在所有的核燃料材料(金属型、碳化物、氮化物)中是最低的，热导率是核燃料最重要的热物理性能之一，直接决定了核反应堆内燃料系统的性能。燃料芯块热导率越低，反应堆运行时燃料组件的温度就越高，辐照环境下，芯块内热应力和裂变气体的释放量也随之提高，从而导致芯块变形、开裂，缩短燃料组件的使用寿命。此外，燃料芯块的热导率越低，燃料系统的储能就越高，这将大幅降低反应堆运行的安全界限，特别是在发生冷却剂丧失的核事故(Loss Of Coolant Accident,LOCA)时，燃料系统所存储的能量无法迅速释放出去将直接导致燃料系统温度急剧升高，芯块蠕变、坍塌，堆芯熔毁，放射性物质外露，如得不到有效控制将引发严重的核事故。日本福岛核事故后，人们开始认识到传统的二氧化铀热导率低的缺陷已经成为影响核电站运行的重大安全隐患(R.O.Meyer,Nucl.Technol.,2006,155:293)。为了解决这个问题，必须对现有核燃料组成与结构进行优化设计，提高其在设计基准事故情况以及超出设计基准以外事故状态下的安全性，从而减轻反应堆安全系统负担，确保反应堆安全运行。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种铀基燃料芯块的制备方法，该方法制备简单，制备成本低廉，且可用于铀基燃料芯块的规模化生产，其制备得到的铀基燃料芯块具有高热导率、高安全性、高铀装载量、高经济性的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其先是采用造粒、自研磨球化、滚动包覆等手段来实现铀基燃料的球化以及增强相的包覆，再对包覆球进行高温等离子体烧结得到铀基燃料芯块，利用造孔剂在高温下的挥发在燃料核心小球中形成大量孔隙，再利用高温等离子体烧结技术结合烧结助剂来促进增强相的低温快速致密化烧结，从而得到致密的增强相包覆多孔燃料核心小球这种内部疏松、外部致密的特殊核壳结构高铀装载量弥散燃料芯块，其具体的制备步骤如下：
(1)制备铀基混合球：将铀基核燃料核心材料与0.1～10wt.％的造孔剂混合成混合物粉末，将得到的混合物粉末压制成坯体，然后破碎成粒径0.1～2mm的混合物颗粒，再将混合物颗粒滚动研磨球化5～24h，得到铀基混合球；
优选的，所述铀基燃料核心材料的粒径为100nm～200μm，且所述铀基核燃料核心材料为二氧化铀、碳化铀、氮化铀、硅化铀、铀钼合金、铀锆合金、铀硅碳三元化合物中的任意一种或多种的混合物。
优选的，所述造孔剂为草酸铵或阿克蜡。
优选的，所述坯体的致密度为40～90％。
(2)制备包覆球：将铀基混合球装入滚动包覆装备中，添加铀基混合球总质量1～20％的增强相，再添加增强相总质量5～20％的烧结助剂，进行混合包覆0.5～4小时，得到包覆均匀的核壳结构包覆球；
其中，优选的，所述增强相为碳化硅或碳化锆；所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝、氧化硅、硅化钼中的任意一种或多种。
(3)将包覆球进行放电等离子体烧结，烧结温度1400～1900℃，烧结压力10～50MPa，保温时间0.5～15min，随炉冷却后即可获得增强相基体材料致密、多孔燃料核心小球分散均匀的高铀装载量弥散核燃料芯块。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备得到的铀基燃料芯块的热导率性不仅远高于传统的纯二氧化铀燃料芯块，而且明显高于增强相弥散分布于二氧化铀基体中的增强型二氧化铀芯块。
(2)本发明将疏松的铀基燃料颗粒密封于致密的热导率增强相内，热导率增强相在芯块内形成三维连续分布的微胞结构，得到铀基燃料颗粒弥散分布于增强相微胞中的特殊复合结构燃料芯块。其中，微胞结构的增强相将铀基燃料核心很好的密封于芯块内部，可以大幅提升燃料芯块对裂变产物的容留能力；并且，燃料芯块中的增强相还具有优异的高温辐照稳定性。该结构在反应堆发生严重事故时，可显著延长裂变产物向外界释放的时间，同时减少裂变产物的释放量，从而明显提升反应堆燃料系统的安全性能。
(3)本发明用疏松的多孔铀基燃料颗粒代替采用热解碳和碳化硅对燃料核心进行包覆的三结构各向同性多层包覆颗粒(TRISO)，不仅采用二氧化铀(UO2)作为核燃料材料，还选用UC、UN、U3Si2、U-Mo、U-Zr、U-Si-C等高铀密度核燃料材料，该设计相对于惰性基弥散燃料等超级安全燃料芯块，其铀装载量将会显著提高，从而进一步提高反应堆运行的经济性。
(4)本发明采用放电等离子体烧结工艺代替传统的无压气氛烧结制备工艺以及热压烧结制备工艺，不仅明显降低燃料芯块的烧结温度，抑制不良反应发生和晶粒的过度生长，改善芯块性能，还大幅缩短燃料芯块的生产周期，提高生产效率，同时实现成形与与烧结同步进行，不需要专门的芯块成形设备，降低生产成本，更有利于该类型反应堆燃料芯块的批量生产和规模化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本实施例是针对传统二氧化铀燃料芯块热导率低，并且在高温辐照环境下热导率性能急剧下降的不足，以及惰性基弥散燃料芯块等超级安全燃料芯块中铀装载量不足等问题，设计的一种热导率显著高于传统纯二氧化铀燃料芯块，且铀装载量显著高于惰性基弥散燃料芯块的新型高铀装载量弥散燃料芯块。其采用碳化锆(ZrC)、碳化硅(SiC)等热导率高、高温及辐照稳定性好的惰性陶瓷材料对传统二氧化铀(UO2)核燃料材料、以及高铀密度的碳化铀(UC)、氮化铀(UN)、硅化铀(U3Si2)、铀钼合金(U-Mo)、铀锆合金(U-Zr)、铀硅碳三元化合物(U-Si-C)及其混合物等制备的燃料微粒进行包覆，再通过放电等离子体烧结(SPS)技术来实现燃料芯块中惰性陶瓷基体的低温快速致密化烧结，通过在燃料微粒中添加草酸铵、阿克蜡等造孔剂来得到疏松多孔的燃料核心，使燃料颗粒弥散分布于具有微胞结构的三维连续分布网状增强相中，最终得到致密的惰性陶瓷基体包覆于疏松的燃料颗粒周围的复合型燃料芯块。通过致密的惰性陶瓷基体来显著提高燃料芯块的热导率性能，改善燃料芯块的高温辐照稳定性，隔离并容留高温辐照环境下从燃料颗粒中释放出来的裂变产物。通过疏松的燃料核心颗粒来减少核燃料材料与惰性基体材料在高温下因热膨胀失配或不良反应而产生的内应力，同时进一步提高燃料芯块容留裂变产物的能力。通过选用高铀密度的核燃料材料来进一步提高燃料芯块的铀装载，通过放电等离子体烧结技术来提高生产效率，降低生产成本，得到高热导率、高安全性、高铀装载量、高经济性的新型铀基核燃料芯块。具体的制备方法以以下实施例进行详细介绍。
实施例1
将粒径约100nm的UO2燃料核心材料与2wt.％造孔剂草酸铵进行混合得到分散均匀的UO2混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度60％的坯体，然后破碎成粒径约1mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化12h，得到UO2混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量10％的增强相SiC，以及占增强相SiC总质量12％的增强相烧结助剂Y2O3、Al2O3、SiO2(质量比1:1:1)，进行混合包覆2小时，得到增强相SiC在UO2混合物小球表面包覆均匀的UO2@SiC核壳结构包覆球。
将得到的UO2@SiC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1600℃，烧结压力10MPa，保温时间1min，随炉冷却后即可获得增强相SiC基体材料致密，多孔UO2燃料核心小球分散均匀的高铀装载量UO2/SiC核燃料芯块。
实施例2
将粒径约500nm的UC燃料核心材料与5wt.％造孔剂阿克蜡进行混合得到分散均匀的UC混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度40％的坯体，然后破碎成粒径约2mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化5h，得到UC混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量15％的增强相ZrC，以及占增强相ZrC总质量20％的增强相烧结助剂MoSi2，进行混合包覆0.5小时，得到增强相ZrC在UC混合物小球表面包覆均匀的UC@ZrC核壳结构包覆球。
将得到的UC@ZrC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1900℃，烧结压力50MPa，保温时间15min，随炉冷却后即可获得增强相ZrC基体材料致密，多孔UC燃料核心小球分散均匀的高铀装载量UC/ZrC核燃料芯块。
实施例3
将粒径约5μm的UN燃料核心材料与0.1wt.％造孔剂草酸铵进行混合得到分散均匀的UN混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度80％的坯体，然后破碎成粒径约0.5mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化18h，得到UN混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量5％的增强相SiC，以及占增强相SiC总质量5％的增强相烧结助剂Y2O3、Al2O3(质量比1:1)，进行混合包覆3小时，得到增强相SiC在UN混合物小球表面包覆均匀的UN@SiC核壳结构包覆球。
将得到的UN@SiC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1700℃，烧结压力40MPa，保温时间5min，随炉冷却后即可获得增强相SiC基体材料致密，多孔UN燃料核心小球分散均匀的高铀装载量UN/SiC核燃料芯块。
实施例4
将粒径约50μm的U3Si2燃料核心材料与10wt.％造孔剂草酸铵进行混合得到分散均匀的U3Si2混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度90％的坯体，然后破碎成粒径约0.1mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化24h，得到U3Si2混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量1％的增强相SiC，以及占增强相SiC总质量12％的增强相烧结助剂Y2O3、Al2O3、SiO2(质量比3:2:1)，进行混合包覆4小时，得到增强相SiC在U3Si2混合物小球表面包覆均匀的U3Si2@SiC核壳结构包覆球。
将得到的U3Si2@SiC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1500℃，烧结压力30MPa，保温时间0.5min，随炉冷却后即可获得增强相SiC基体材料致密，多孔U3Si2燃料核心小球分散均匀的高铀装载量U3Si2/SiC核燃料芯块。
实施例5
将粒径约100μm的U-Mo合金燃料核心材料与6wt.％造孔剂草酸铵进行混合得到分散均匀的U-Mo合金混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度70％的坯体，然后破碎成粒径约1mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化18h，得到U-Mo合金混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量5％的增强相SiC，以及占增强相总质量15％的增强相烧结助剂SiO2，进行混合包覆1小时，得到增强相SiC在U-Mo合金混合物小球表面包覆均匀的U-Mo@SiC核壳结构包覆球。
将得到的U-Mo@SiC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1400℃，烧结压力50MPa，保温时间15min，随炉冷却后即可获得增强相SiC基体材料致密，多孔合金燃料核心小球分散均匀的高铀装载量U-Mo/SiC核燃料芯块。
实施例6
将粒径约200μm的U-Zr合金燃料核心材料与5wt.％造孔剂草酸铵进行混合得到分散均匀的U-Zr合金混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度80％的坯体，然后破碎成粒径约0.5mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化20h，得到U-Zr合金混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量10％的增强相SiC，以及占增强相SiC总质量20％的增强相烧结助剂Y2O3、Al2O3(质量比3:2)，进行混合包覆1小时，得到增强相SiC在U-Zr合金混合物小球表面包覆均匀的U-Zr@SiC核壳结构包覆球。
将得到的U-Zr@SiC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1500℃，烧结压力40MPa，保温时间2min，随炉冷却后即可获得增强相SiC基体材料致密，多孔U-Zr合金燃料核心小球分散均匀的高铀装载量U-Zr/SiC核燃料芯块。
实施例7
将粒径约2μm的U-Si-C三元化合物燃料核心材料与8wt.％造孔剂阿克蜡进行混合得到分散均匀的U-Si-C三元化合物的混合物粉末；将该混合粉末压制成致密度90％的坯体，然后破碎成粒径约0.1mm的混合物颗粒，再将该混合物颗粒放入容器中进行滚动研磨球化24h，得到U-Si-C三元化合物的混合物小球；将该混合物小球装入滚动包覆用滚筒，再称取占混合物小球总质量20％的增强相ZrC，以及占增强相ZrC总质量10％的增强相烧结助剂MoSi2，进行混合包覆4小时，得到增强相ZrC在U-Si-C化合物是混合物小球表面包覆均匀的U-Si-C@ZrC核壳结构包覆球。
将得到的U-Si-C@ZrC核壳结构包覆球装入放电等离子体烧结专用石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度1800℃，烧结压力50MPa，保温时间5min，随炉冷却后即可获得增强相基体材料致密，多孔化合物燃料核心小球分散均匀的高铀装载量U-Si-C/ZrC核燃料芯块。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备铀基混合球：将铀基核燃料核心材料与0.1～10wt.％的造孔剂混合成混合物粉末，将得到的混合物粉末压制成坯体，然后破碎成粒径0.1～2mm的混合物颗粒，再将混合物颗粒滚动研磨球化5～24h，得到铀基混合球；
(2)制备包覆球：将铀基混合球装入滚动包覆装备中，添加铀基混合球总质量1～20％的增强相，再添加增强相总质量5～20％的烧结助剂，进行混合包覆0.5～4小时，得到包覆均匀的核壳结构包覆球；
(3)将包覆球进行放电等离子体烧结，烧结温度1400～1900℃，烧结压力10～50MPa，保温时间0.5～15min，随炉冷却后即可获得增强相基体材料致密、多孔燃料核心小球分散均匀的高铀装载量弥散核燃料芯块。
2.根据权利要求1所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铀基燃料核心材料的粒径为100nm～200μm。
3.根据权利要求2所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铀基核燃料核心材料为二氧化铀、碳化铀、氮化铀、硅化铀、铀钼合金、铀锆合金、铀硅碳三元化合物中的任意一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述造孔剂为草酸铵或阿克蜡。
5.根据权利要求4所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述坯体的致密度为40～90％。
6.根据权利要求1或4所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述增强相为碳化硅或碳化锆。
7.根据权利要求6所述的一种高铀装载量弥散燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝、氧化硅、硅化钼中的任意一种或多种。
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