CN115383111B - 多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料，包括以下步骤：(1)将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入有机溶剂，搅拌后球磨，钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨粉40％～60％，锆粉10％～20％，镍粉8％～10％，铝粉1％～5％；(2)将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去有机溶剂，使用滤网进行过筛；(3)将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，得到含能材料压坯；(4)将含能材料压坯静置；(5)将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，制得多组元含能合金材料。通过本发明的技术方案，简化了制备工艺，提高了制备效率，而且制备出来的含能合金材料综合性能高。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体而言，涉及一种多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料。
背景技术
多组元含能合金是一种特种合金材料，可广泛应用于军工及民用领域，然而，金属元素种类的选择以及用量控制都会影响合金综合性能。而且，由于不同种类金属元素的特性差异较大，对于制备多组元合金的设备及工艺要求极高，一直未能形成规模化产业化的产品。同时，合金材料综合性能较低，难以满足使用需求。
因此，如何简化制备工艺，提高制备效率，提升多组元含能合金的综合性能，实现多组元含能合金材料的规模化产业化成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的目的在于提供一种多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料，制备工艺简单高效，含能合金材料抗压强度高，能量密度高，常温惰性好，反应释放能量高，能够适用于军用药型罩、石油射孔弹等。该多组元含能合金材料综合性能高，能同时具有高强度、高密度、良好常温惰性以及高反应释放能量的性能，密度可达10g/cm3，抗压强度可达1300Mpa，反应释放能量可达5800J/g，能够满足不同使用要求。
为了实现上述目的，本发明的第一方面的技术方案提供了一种多组元含能合金材料制备工艺。包括以下步骤：
(1)将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入有机溶剂，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨粉40％～60％，锆粉10％～20％，镍粉8％～10％，铝粉1％～5％；
(2)将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去有机溶剂，使用滤网进行过筛；
(3)将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，得到含能材料压坯；
(4)将含能材料压坯静置，释放内部预应力；
(5)将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，制得多组元含能合金材料。
在该技术方案中，以钨、锆、钛、镍、铝来制备含能合金材料，通过配比控制，使得这几种特性差异较大的金属能够相互协同，提升了含能合金材料的综合性能，密度可达10g/cm3，抗压强度可达1300Mpa，反应释放能量可达5800J/g，能够满足不同使用要求。通过球磨混料、干燥、压制和烧结等使得特性差异较大的钨、锆、钛、镍、铝能够形成材质均匀的含能合金材料，含能合金材料的内部组分紧密结合，具有高强度、高密度、良好的常温惰性，高反应释放能量，综合性能好。通过加入有机溶剂进行球磨，有效降低了球磨产生热量，而且提升了钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的混合均匀度。在预压成型之后，静置，能够有效释放内部预应力，防止烧结变形等现象的发生。通过特殊的钨、锆、钛、镍、铝配制、配比控制，以及球磨、干燥、压制等工序，使得一次烧结就能得含能合金材料，而且烧结温度较低，烧结时长较短，大大优化了多组元含能合金材料的工艺要求，整体制备工艺简单高效，能量密度高，常温惰性好，反应释放能量高，能够适用于军用药型罩、石油射孔弹等。
在上述技术方案中，优选地，步骤(5)中烧结的工艺参数为：烧结温度1200℃～1400℃，保温时长为2h。
在该技术方案中，将烧结温度控制在1200℃～1400℃，既保障了含能合金材料的制备效果，使得钨、锆、钛、镍、铝紧密结合，其中，通过钨有效调节了含能合金材料的密度，通过锆、钛、镍、铝增强了活性和反应释能，将烧结温度控制在1200℃～1400℃，钨、锆、钛、镍不会被熔化，不易产生元素损失，而将铝熔化掉，可以起到一定的粘合作用，使得含能合金材料中的各个组分紧密结合，保障其常温惰性性能。
在上述任一项技术方案中，优选地，步骤(5)中烧结控温曲线为在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度，在保温2h后自然降温。
在该技术方案中，进一步优化了烧结温度曲线，使得在较低烧结温度下也实现多组元合金材料的制备，而且烧结过程中不易开裂，保障了含能合金材料的制备效果，同时进一步简化了制备工艺，降低了能耗，有利于实现多组元含能合金材料的规模化产业化。
在上述任一项技术方案中，优选地，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％。
在该技术方案中，进一步优化了钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度和纯度，进一步使得各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间，压制过程中可明显减少材料之间的孔隙率，同时各种材料相互协同，提升多组元含能合金材料的综合性能。
在上述任一项技术方案中，优选地，在将含能材料压坯静置之前，进行机械加工，制备成指定零件形状。
在该技术方案中，在将含能材料压坯静置之前，材料的紧密性、粘合性、密度、硬度等较低，此时，进行机械加工，工艺要求较低，相对比较容易，在制备成指定零件形状后，静置释放内部预应力后，一次烧结，就能够得到所需多组元含能合金材料，克服了传统多组元合金需多次烧结的问题，在提升多组元含能合金材料综合性能的同时，进一步简化了制备工艺，有助于实现多组元含能合金材料的规模化产业化。
在上述任一项技术方案中，优选地，步骤(1)中有机溶剂为无水酒精，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为8h～12h。
在该技术方案中，采用无水酒精作为有机溶剂，可以吸收球磨产生的热量，降低球磨温度，同时有利于提升钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的混合均匀度。同时，无水酒精比较容易被脱去，工艺要求较低，有助于实现多组元含能合金材料的规模化产业化。
在上述任一项技术方案中，优选地，步骤(2)中干燥时间为20h-24h，干燥温度为50℃-70℃，滤网目数为270目。
在上述任一项技术方案中，优选地，步骤(3)中的预压压力为320N-480N，保压时间为2min-3min。
在上述任一项技术方案中，优选地，步骤(4)中静置时间为24h。
在该技术方案中，进一步优化了制备工艺中的工艺参数，从而使得一次烧结就能得到含能合金材料，而且烧结温度较低，烧结时长较短，工艺简单高效，对设备要求较低，同时，在预压成型后静置24h，能够释放掉内部预应力，防止烧结变形等现象的发生，保障了多组元含能合金材料的综合性能。
本发明的第二方面的技术方案提出了一种多组元含能合金材料，采用上述技术方案中提出的多组元含能合金材料制备工艺制得，因此，具有上述技术方案的全部有益技术效果，在此不再赘述。
在上述技术方案中，优选地，多组元含能合金材料包括紧密结合的钨、锆、钛、镍、铝组分，其按照重量百分数的配比为：钨40％～60％，锆10％～20％，镍8％～10％，铝1％～5％，所述多组元含能合金材料的密度为7g/cm3～10g/cm3，抗压强度为1000Mpa～1300Mpa，每克反应释放能量4000J～5800J。
在该技术方案中，多组元含能合金材料包括紧密结合的钨、锆、钛、镍、铝组分，通过钨有效调节了含能合金材料的密度，通过锆、钛、镍、铝增强了活性和反应释能，同时铝在烧结过程中容易被熔化掉，可以起到一定的粘合作用，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间，压制过程中可明显减少材料之间的孔隙率，同时各种材料相互协同，提升多组元含能合金材料的综合性能从而使得多组元含能合金材料具有高强度、高密度、常温惰性好、反应释放能量高的综合性能，能够满足不同的使用要求，尤其适用于军用药型罩和石油射孔弹。
本发明提出的多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料具有以下有益技术效果：
(1)本发明提出的多组元含能合金材料制备工艺简单高效，将钨、锆、钛、镍、铝这几种特性差异较大的金属紧密结合，使得这几种特性差异较大的金属能够相互协同，提升了含能合金材料的综合性能，制备出来的多组元含能合金材料可以应用于石油勘探爆破和军用药型罩及含能破片，尤其适用于军用药型罩和石油射孔弹。
(2)本发明提出的多组元含能合金材料制备工艺通过球磨混料、干燥、压制和烧结等使得特性差异较大的钨、锆、钛、镍、铝能够形成材质均匀的含能合金材料，含能合金材料的内部组分紧密结合，具有高强度、高密度、良好的常温惰性，高反应释放能量，综合性能好，一次烧结就能得含能合金材料，而且烧结温度较低，烧结时长较短，大大优化了多组元含能合金材料的工艺要求。
(3)本发明提出的多组元含能合金材料由简单高效的制备工艺制得，制备耗能较低，对设备要求低，工艺较为简单，能够被规模化产业化生产，多组元含能合金材料为7g/cm3～10g/cm3，抗压强度为1000Mpa～1300Mpa，每克反应释放能量4000J～5800J，可以满足不同使用要求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了根据本发明的一个实施例多组元含能合金材料制备工艺中烧结控温曲线图；
图2示出了根据本发明的一个实施例的多组元含能合金材料制备工艺制备出来的多组元含能合金材料的电镜图；
图3示出了根据本发明的另一个实施例的多组元含能合金材料制备工艺制备出来的多组元含能合金材料的电镜图；
图4示出了根据本发明的再一个实施例的多组元含能合金材料制备工艺制备出来的多组元含能合金材料的电镜图；
图5示出了根据本发明的另一个实施例多组元含能合金材料制备工艺中烧结控温曲线图；
图6示出了根据本发明的再一个实施例的多组元含能合金材料制备工艺制备出来的多组元含能合金材料的电镜图；
图7示出了根据本发明的再一个实施例的多组元含能合金材料制备工艺制备出来的多组元含能合金材料的电镜图。
具体实施方式
本发明公开了一种多组元含能合金材料制备工艺及多组元含能合金材料，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
一种多组元含能合金材料制备工艺，包括以下步骤：
S102，将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入无水酒精(约为物料总质量的1/5)，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为10h，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨W:40％，锆Zr:25％，钛Ti:20％，镍Ni:10％，铝Al:5％，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％；
S104，将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去无水酒精，干燥时间为22h，干燥温度为60℃，使用滤网进行过筛，滤网目数为270目；
S106，将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，预压压力为400N，保压时间为2.5min，得到含能材料压坯；
S108，将含能材料压坯静置24h，释放内部预应力；
S110，将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，烧结控温曲线如图1所示，在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度1300℃，在保温2h后自然降温，制得多组元含能合金材料。
多组元含能合金材料的电镜图如图2所示，各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间。
实施例2
一种多组元含能合金材料制备工艺，包括以下步骤：
S202，将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入无水酒精(约为物料总质量的1/5)，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为12h，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨W:50％，锆Zr:20％，钛Ti:20％，镍Ni:8％，铝Al:2％，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％；
S204，将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去无水酒精，干燥时间为24h，干燥温度为50℃，使用滤网进行过筛，滤网目数为270目；
S206，将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，预压压力为480N，保压时间为2min，得到含能材料压坯；
S208，将含能材料压坯静置24h，释放内部预应力；
S210，将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，烧结控温曲线如图1所示在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度1300℃，在保温2h后自然降温，制得多组元含能合金材料。
多组元含能合金材料的电镜图如图3所示，各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间。
实施例3
一种多组元含能合金材料制备工艺，包括以下步骤：
S302，将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入无水酒精(约为物料总质量的1/5)，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为8h，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨W:58％，锆Zr:15％，钛Ti:15％，镍Ni:10％，铝Al:2％，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％；
S304，将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去无水酒精，干燥时间为20h，干燥温度为70℃，使用滤网进行过筛，滤网目数为270目；
S306，将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，预压压力为320N，保压时间为3min，得到含能材料压坯；
S308，将含能材料压坯静置24h，释放内部预应力；
S310，将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，烧结温度曲线烧结控温曲线如图1所示在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度1300℃，在保温2h后自然降温，制得多组元含能合金材料。
多组元含能合金材料的电镜图如图4所示，各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间。
实施例4
S402，将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入无水酒精(约为物料总质量的1/5)，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为10h，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨W:60％，锆Zr:20％，钛Ti:10％，镍Ni:9％，铝Al:1％，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％；
S404，将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去无水酒精，干燥时间为22h，干燥温度为60℃，使用滤网进行过筛，滤网目数为270目；
S406，将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，预压压力为400N，保压时间为2.5min，得到含能材料压坯；
S408，将含能材料压坯静置24h，释放内部预应力；
S410，将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，烧结控温曲线如图5所示，在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度1400℃，在保温2h后自然降温，制得多组元含能合金材料。
多组元含能合金材料的电镜图如图6所示，各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间。
实施例5
一种多组元含能合金材料制备工艺，包括以下步骤：
S502，将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入无水酒精(约为物料总质量的1/5)，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为10h，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨W:40％，锆Zr:25％，钛Ti:20％，镍Ni:10％，铝Al:5％，钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9％；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9％；
S504，将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去无水酒精，干燥时间为22h，干燥温度为60℃，使用滤网进行过筛，滤网目数为270目；
S506，将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，预压压力为400N，保压时间为2.5min，得到含能材料压坯；
S508，将含能材料压坯进行机械加工，制备成指定零件形状；
S510，将制备成指定零件形状的含能材料压坯静置24h，释放内部预应力；
S512，将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，烧结控温曲线如图1所示，在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度1300℃，在保温2h后自然降温，制得多组元含能合金材料。
多组元含能合金材料的电镜图如图7所示，各组分能够紧密结合，粒度细小的钨粉可很好的填充于锆粉、钛粉、镍粉之间。
将实施例1至实施例5制备出来的多组元含能合金材料进行性能检测，检测结果如下表1所示。
表1多组元含能合金材料性能检测结果
由表1、图1至图5可见，本发明制备出来的多组元含能合金材料中各组分紧密结合，钨、锆、钛、镍、铝，这几种特性差异较大的金属能够相互协同，提升含能合金材料的综合性能，抗压强度可达1300Mpa，密度可达10.2g/cm3，反应释放能量可达5800J/g，而且常温惰性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉混合，加入有机溶剂，经搅拌之后放入球磨机进行球磨，所述钨粉、锆粉、钛粉、镍粉和铝粉按照重量百分数的配比为：钨粉 40%～60%，锆粉10%～20%，镍粉 8%～10%，铝粉 1%～5%；
（2）将上述混合粉末放入真空干燥箱中脱去有机溶剂，使用滤网进行过筛；
（3）将过筛后的混合粉末导入压药模具，预压成型，得到含能材料压坯；
（4）将含能材料压坯静置，释放内部预应力；
（5）将静置后的含能材料压坯放入真空烧结炉中，进行烧结，制得多组元含能合金材料，步骤（5）中烧结的工艺参数为：烧结温度1200℃～1400℃，保温时长为2h；步骤（5）中烧结控温曲线为在0-4h时间段内匀速升温至1000℃，在4h-8h时间段内由1000℃匀速升温至烧结温度，在保温2h后自然降温。
2.根据权利要求1所述的多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，
钨粉粒度为1μm～3μm，纯度≥99.9%；锆粉、钛粉、镍粉和铝粉的粒度为20μm～40μm，纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，
在将含能材料压坯静置之前，进行机械加工，制备成指定零件形状。
4.根据权利要求1或2中任一项所述的多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，
步骤（1）中有机溶剂为无水酒精，球磨介质为不锈钢球，球磨时间为8h～12h。
5.根据权利要求1或2中任一项所述的多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，
步骤（2）中干燥时间为20h-24h，干燥温度为50℃-70℃，滤网目数为270目。
6.根据权利要求1或2中任一项所述的多组元含能合金材料制备工艺，其特征在于，
步骤（3）中的预压压力为320N～480N，保压时间为2min-3min；
步骤（4）中静置时间为24h。
7.一种多组元含能合金材料，其特征在于，采用上述权利要求1至6中任一项所述的多组元含能合金材料制备工艺制得。
8.根据权利要求7所述的多组元含能合金材料，其特征在于，包括紧密结合的钨、锆、钛、镍、铝组分，其按照重量百分数的配比为：钨40%～60%，锆10%～20%，镍8%～0%，铝1%～5%，所述多组元含能合金材料的密度为7g/cm3～10g/cm3，抗压强度为1000Mpa～1300Mpa，每克反应释放能量4000 J ～5800J。
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