CN114318037A - 一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法，将钨粉末和镍粉末按质量比混合均匀形成钨镍预混合粉，采用钨镍预混合粉，基于激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备高钨含量钨镍合金；所述钨镍预混合粉中钨含量为93wt.％，镍含量为7wt.％；钨粉末颗粒粒径为5～25μm；细镍粉末颗粒粒径为0.8～1.2μm。在合适的工艺参数下得到的钨镍合金具有较少的缺陷和较低的镍损失。所述钨镍合金的显微硬度HV0.5＝475.8‑527.1，具有高硬度；所述增材制造成形工艺具有材料利用率高，制造周期短、无需模具，可实现复杂结构件的直接制造等优点，特殊高熔点材料与先进增材制造技术的结合，实现特殊材料复杂结构件的直接制造，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，特别涉及一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法。
背景技术
金属增材制造对于航空航天、生物医学和汽车等领域是一种具有颠覆性的新兴技术，可以实现任意复杂零件的快速制造。金属增材制造是一种直接使用三维CAD数据作为数字化源头的金属添加式技术流程，直接用三维CAD数据生成标准的切片文件，可以制造高质量金属产品。
作为最具前景的金属增材制造技术之一，激光粉末床熔融(Laser powder bedfusion,LPBF)技术，又称选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)技术，其以金属粉末为原材料，采用高能激光束作为能量源选择性地熔化逐点逐线地熔化金属粉末，然后逐层累加实现三维零件的增材制造，具有高精度、成形件致密度高的特点，已经在常规材料如不锈钢。铝合金、镍基合金、钛合金等得到了广泛应用，表现出了极大的应用前景。
钨合金是以钨为基体，添加少量Ni、Fe、Cu、Co等元素而组成的合金体系，具有高密度、高强度、高延性、低热膨胀系数、抗氧化、优异的射线吸收能力及良好的机械加工性等一系列性能，在航空航天、国防军工、电子信息、核工业和民用工业等领域中得到了广泛且重要的应用，如采用钨合金制造穿甲弹芯和弹头，可以大大提高弹芯的韧性，增加穿甲威力；医用钨合金射线屏蔽光栅叶片、屏蔽针管、辐射屏蔽的准直器等。由于钨合金的高熔点等特性，传统上，钨材料结构件的加工均需要经过粉末混合、压制成形和烧结及后处理等过程，然而这些过程往往较为繁琐，存在变形坍塌、周期长的问题，同时难以实现复杂钨材料结构件的加工；粉末注射成形尽管可以实现复杂钨材料结构件的成形，但是仍然需要原始粉末预处理、混料、脱脂和烧结等复杂工艺流程,难以满足产品功能结构一体化设计制造需要。
CN109536758A公开了一种钨镍合金及其制备方法，其钨镍合金成分质量百分比为W：20-80％，Ni:80-20％，制备方法的步骤包括气雾化喷雾制粉、热等静压、热处理等，该材料适用于高能射线屏蔽防护、高速动能武器等领域。该方法的涉及多个流程，同时钨含量相对较低，在一定程度降低了钨合金的高比重特性。
CN113549881A公开了一种钨镍合金靶材的制备方法，工艺步骤包括粉末过筛处理、冷等静压、烧结、校直加工、退火处理、机加工、洁净处理等步骤，得到了高钨镍合金靶材，该钨镍合金中钨含量为90％，需要多种加工装备。
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CN113290246A公开了易碎钨镍铁合金材料金属粉末注射成型MIM生产工艺，钨的成分占比为97％，整个工艺过程工艺参数控制简单，无需高精尖设备即可保证加工，其工艺过程包括了注射工艺、萃取工艺、脱脂工艺、烧结工艺、固溶工艺、滚抛工艺等。该方法工艺流程繁琐。
发明内容
鉴于以上钨合金传统方法加工的不足及结合激光粉末床熔融增材制造的优势，本发明的目的在于提供一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法，以丰富激光增材制造技术的材料体系，同时，克服难熔高熔点钨合金传统加工方法的不足，为后续高钨含量钨镍合金复杂结构件的直接制造提供一种思路，提升钨合金产品的附加值，推动钨合金复杂结构先进制造技术的发展。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，将钨粉末和镍粉末按质量比混合均匀形成钨镍预混合粉，采用钨镍预混合粉，基于激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备高钨含量钨镍合金；
所述钨镍预混合粉中钨含量为93wt.％，镍含量为7wt.％；钨粉末颗粒粒径为5～25μm；细镍粉末颗粒粒径为0.8～1.2μm。
钨镍混合粉末为细镍粉部分吸附于钨粉末颗粒表面。
成形前对钨镍混合粉末进行真空干燥处理；干燥温度为80℃～120℃，干燥处理时间不低于4小时。
激光熔融增材制造成形工艺成形过程中不锈钢基板始终为预热状态；
基板进行喷砂预处理，且预热温度为80℃，
成形过程始终处于高纯氩气气氛中，
成形过程中氧含量低于300ppm。
成形过程中进行激光预扫描处理；所述激光预扫描处理即对初始铺粉层的成形基板进行二次扫描处理。
成形过程中所采用的扫描方式为逐层旋转67°方式。
成形过程中所采用的激光功率为200W～350W；所采用的激光扫描速度为200mm/s～500mm/s。
成形过程中采用的填充间距始终保持为0.08mm。
成形过程中采用的铺粉层厚始终为0.03mm。
基于本发明所述制备方法所得高钨含量钨镍合金，相组成为纯钨相和镍熔化后形成的γ-(Ni)相，显微硬度为HV0.5＝475.8-527.1。
与传统钨合金加工技术相比，本发明至少取得以下效果：
本发明提出的一种高比重钨合金激光增材制备方法，所述制备方法可以实现高钨含量钨镍合金材料的直接制备，成形的块体试样内部空隙缺较少，没有出现微裂纹缺陷，为高钨含量钨镍复杂结构件的直接制造提供一种新的途径。另外，结合激光粉末床熔融增材制造，能够有效解决和补充传统粉末烧结方法在高熔点难熔钨合金上的不足，减少加工流程，缩短制造周期，提高钨产品附加值，推动特殊材料在国防军事、航空航天、电子工业等领域的进一步应用，本发明所述增材制造成形工艺具有材料利用率高，可实现复杂结构件的直接制造等优点，特殊高熔点材料与先进增材制造技术的结合，实现特殊材料复杂结构件的直接制造。
附图说明
图1为成形过程中所采用的扫描方式。
图2为本发明技术方案中所选不恰当工艺参数组合下制备的钨镍块体(试样1)横截面光镜形貌。
图3为本发明技术方案中所选优化的工艺参数组合下制备的钨镍块体(试样2)横截面光镜形貌。
图4为本发明技术方案中所选优化的工艺参数组合下制备的钨镍块体横截面扫描电镜图及能谱分析结果。
图5为基于本发明技术方案张所选另一组工艺参数组合下制备的高钨含量钨镍合金块体(试样3)的光镜形貌。
图6为成形后的钨镍混合粉体及成形的钨镍块体的XRD分析结果。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步阐述本发明的技术方案；为便于理解本发明，本发明列举实例如下。本发明涉及领域的技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明提供的一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，将钨粉末和镍粉末按质量比混合均匀形成钨镍预混合粉，钨镍混合粉末为细镍粉吸附于钨粉末颗粒表面；采用钨镍预混合粉，基于激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备高钨含量钨镍合金；所述钨镍预混合粉中钨含量为93wt.％，镍含量为7wt.％；钨粉末颗粒粒径为5～25μm；细镍粉末颗粒粒径为0.8～1.2μm。
成形前，对混合后的钨镍粉末进行真空干燥处理，所述的干燥温度为80℃～120℃，在此温度范围内干燥温度均适用；所述的干燥处理时间为4h，但不限于该数值，高于这一数值均适用。
作为本发明的技术方案，所述成形过程中采用的扫描方式为逐层旋转67°，如图1所示。
作为本发明的技术方案，所述成形过程中始终保持基板具有一定的预热温度，特别地，所述基板预热温度为80℃，但不限于该温度，高于该温度，如100℃、200℃等均适用。
特别地，本发明成形中采用304不锈钢基板，成形过程中进行激光预扫描处理；所述激光预扫描处理涉及对初始铺粉层的成形基板进行二次扫描处理，提高初始层与成形基板的结合力，减少开裂，保证成形过程的顺利进行。
所述成形过程始终保持在惰性气体下进行，本发明成形过程中成形腔内惰性气体为高纯氩气；所述成形过程中氧含量低于300ppm，如200ppm，100ppm，50ppm等，但并不仅限于所述的数值，该数值范围只要低于300ppm均适用。
为了更好地阐述本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法，所述激光增材制造为激光粉末床熔融技术，具体包括如下步骤：
1)干燥处理：将混合好的钨镍粉末放入真空干燥箱内，干燥温度设置为100℃，干燥时间为4小时，并在干燥过程中每隔一段时间翻动粉末，保证粉末的充分干燥。
2)惰性气体填充：将干燥好的钨镍混合粉末放入成形设备的供粉缸内，腔体内部开始充入高纯氩气，使得腔体内部的氧含量低于300ppm。
3)不锈钢基板预热：将基板加热至80℃，且成形过程中保持基板预热温度。
4)高钨含量钨镍块体的成形制造：橡胶刮刀将钨镍混合粉末均匀铺展于成形缸基板上，所设置的工艺参数包括：激光功率300W，扫描速度500mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高钨含量钨镍合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图2所示。
实施例2
本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：
高钨含量钨镍块体的成形制造：橡胶刮刀将钨镍混合粉末均匀铺展于成形缸基板上，所设置的工艺参数包括：激光功率300W，扫描速度200mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高钨含量钨镍合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图3所示，对应的扫描电镜形貌及能谱分析结果如图4所示。
实施例3
本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：高钨含量钨镍块体的成形制造：橡胶刮刀将钨镍混合粉末均匀铺展于成形缸基板上，所设置的工艺参数包括：激光功率350W，扫描速度200mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高钨含量钨镍合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图3所示，对应的扫描电镜形貌及能谱分析结果如图5所示。
实施例4
本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：高钨含量钨镍块体的成形制造：橡胶刮刀将钨镍混合粉末均匀铺展于成形缸基板上，所设置的工艺参数包括：激光功率200W，扫描速度400mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高钨含量钨镍合金块体。
对实施例1-3制备的高钨含量钨镍合金块体进行处理，依次使用粒度为400#、600#、800#、1000#、1200#的碳化硅砂纸打磨后；利用粒径分别为2.5μm和0.5μm进行抛光处理，利用尼康金相显微镜对抛光后的截面进行观察和表征，得到对应的光镜显微形貌图，如图2、图3及图5所示。利用铁氰化钾K3[Fe(CN)6]、氢氧化钠NaOH及水H2O的1:1:10的混合溶液将抛好的截面腐蚀20s左右，利用扫描电子显微镜对截面显微结构做进一步表征，同时利用配备的能谱仪对元素含量进行分析。
对比实施例1-3光镜形貌图。
在不合适的成形工艺参数组合下，激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体具有大量的空隙缺陷，如图2所示。
在优化的成形工艺参数组合下，激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体内部空隙缺陷得到明显的减少，如图3。
在另外一组成形工艺参数组合下，激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体内部空隙缺陷数量有所增加，如图5所示。
在优化的成形工艺参数组合下，激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体中测得的钨含量占比93.37％，镍含量占比6.63％，较为接近原始比例，如图4所示。
激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体相组分为纯钨相和镍熔化后形成的γ-(Ni)相组成，其XRD分析结果如图6所示。
激光粉末床熔融制备的高钨含量钨镍合金块体的显微硬度为HV0.5＝475.8-527.1，表现出高硬度。
表1为三个实施例钨镍合金块体试样所得的显微硬度
本发明所述钨镍粉体原料为93wt.％的钨和7％wt.的镍的混合，采用激光粉末床熔融增材制造开展高钨含量钨镍合金的成形。在合适的工艺参数下得到的钨镍合金具有较少的缺陷和较低的镍损失。所述钨镍合金的显微硬度HV0.5＝475.8-527.1，具有高硬度，所述增材制造成形工艺具有材料利用率高，制造周期短、无需模具，可实现复杂结构件的直接制造等优点。特殊高熔点材料与先进增材制造技术的结合，实现特殊材料复杂结构件的直接制造。
本发明通过上述实施例来阐述本发明的详细特征，但本发明并不局限于上述实施例表现的特征，即不意味着本发明仅仅局限于以上成形条件。
另外需要说明的是，在上述具体实施例中所描述的各个成形工艺条件，可以通过其他不同工艺条件进行组合，为避免不必要的重复，本发明对其他成形条件下的实施例不做其他阐述。此外，本发明的各种不同成形条件的组合是任意的，只要不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，将钨粉末和镍粉末按质量比混合均匀形成钨镍预混合粉，采用钨镍预混合粉，基于激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备高钨含量钨镍合金；
所述钨镍预混合粉中钨含量为93wt.％，镍含量为7wt.％；钨粉末颗粒粒径为5～25μm；细镍粉末颗粒粒径为0.8～1.2μm。
2.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，钨镍混合粉末为细镍粉部分吸附于钨粉末颗粒表面。
3.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形前对钨镍混合粉末进行真空干燥处理；干燥温度为80℃～120℃，干燥处理时间不低于4小时。
4.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，激光熔融增材制造成形工艺成形过程中不锈钢基板始终为预热状态；
基板进行喷砂预处理，且预热温度为80℃，
成形过程始终处于高纯氩气气氛中，
成形过程中氧含量低于300ppm。
5.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形过程中进行激光预扫描处理；所述激光预扫描处理即对初始铺粉层的成形基板进行二次扫描处理。
6.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形过程中所采用的扫描方式为逐层旋转67°方式。
7.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形过程中所采用的激光功率为200W～350W；所采用的激光扫描速度为200mm/s～500mm/s。
8.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形过程中采用的填充间距始终保持为0.08mm。
9.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料制备方法，其特征在于，成形过程中采用的铺粉层厚始终为0.03mm。
10.权利要求1-9中任一项所述制备方法所得高钨含量钨镍合金，其特征在于，相组分为纯钨相和镍熔化后形成的γ-(Ni)相，显微硬度为HV0.5＝475.8-527.1。
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