CN113426997A - 一种高比重钨镍铁合金及其激光增材制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高比重钨镍铁合金及其激光增材制备方法，具体如下：向粒径范围为5‑15μm的钨粉体中加入粒径范围为5‑25μm的Fe‑Ni合金粉体及粒径范围为5‑25μm的镍粉体及亚微米镍粉；粒径范围为5‑25μm的镍粉体质量分数大于亚微米镍粉的质量分数，根据钨、镍和铁质量比90:7:3调整Fe‑Ni合金粉体、粒径范围为5‑25μm的镍粉体及亚微米镍粉比例，混合均匀得到混合粉末，粉末混合期间，保持混料器内为氩气氛围；基于所述混合粉末采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺进行制备成形得到高比重钨镍铁合金所述制备方法能够实现高比重钨镍铁复杂结构件的一体化直接制造，构件的致密度近100％致密，解决现有钨镍铁材料加工技术中存在的工序繁琐、长周期、难以实现复杂结构件一体化直接制造的问题。

Description

一种高比重钨镍铁合金及其激光增材制备方法
技术领域
本发明属于金属增材制造领域，具体涉及一种高比重钨镍铁合金及其激光增材制备方法。
背景技术
高比重钨镍铁材料是一种以钨为基体(钨含量为85％～98％)，添加部分镍、铁元素组成的合金，具有高密度、高强度、高硬度、良好的导热性、低的热膨胀系数、出色的抗腐蚀性和抗氧化性、优异的机械加工性能及综合力学性能等一系列物理和力学性能，广泛应用于国防军事与民用工业等领域，尤其是作为动能穿甲弹，不仅具有良好的穿甲威力，而且相比于贫铀穿甲弹而言，其还具有无毒性、无放射性污染等优点，已成为当今世界军事装备的一种重要武器，同时也是穿甲弹今后发展的主要方向。
传统上，高比重钨镍铁合金结构件的加工需要经过粉末混合、压制烧结成形及后处理等过程，这些加工流程往往较为繁琐，存在变形坍塌、周期长的问题，同时难以实现钨材料复杂结构件的加工；粉末注射成形尽管可以实现钨材料复杂结构件的成形，但是仍然需要经历原始粉末预处理、混料、脱脂和烧结等一系列复杂工艺流程。
CN102787249A公开了一种高密度钨镍铁的烧结工艺，其流程包括：备料、选粉、配粉、装模、冷等静压压制成型及烧结等，整个烧结过程中涉及预烧结、固相烧结及液相烧结三个阶段，最终得到了没有变形、内部化学成分及显微组织均匀、相对密度≥99％，内部无裂纹、气泡及大结晶、机械加工性能优良的钨镍铁合金材料。该烧结工艺设计一系列的准备及烧结步骤，过程较为繁琐且难以控制。
CN106148745A公开一种钨镍铁合金区域烧结方法，该方法包括将钨粉、镍粉及铁粉按预定比例与预定量的粘结剂进行均匀混合、油压压制成型、预烧结生坯、液相烧结得到棒材等步骤，预烧结温度介于1000～1400℃，预烧结时间介于0.5h～3h。液相烧结的烧结温度介于1470～1540℃，液相烧结时间介于15min～90min。该方法需要使用粘结剂，同时还存在多个繁琐的工艺流程且仅能得到钨镍铁棒材。
激光增材制造技术是增材制造(3D打印)的一种，其基于结构件CAD数据，利用高能激光束直接熔化金属粉末，基于逐层累加堆积原理实现三维实体结构的制造，具有高精度、表面质量好、可直接制造高复杂度结构件的特点。迄今为止，激光粉末床熔融技术已经在铁基合金、铝基合金、钛基合金和镍基合金等材料上得到了广泛研究，制备的材料表现出了优异的力学性能，具有极大的应用潜力。
发明内容
为了解决现有钨镍铁材料加工技术中存在的工序繁琐、长周期、难以实现复杂结构件一体化直接制造的问题，本发明提供一种采用激光增材制造技术实现高比重钨镍铁合金复杂结构件一体化直接制造的方法，减少高比重钨镍铁材料的浪费和降低结构件加工制造周期，推动高比重钨镍铁合金在各个领域的进一步应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：向粒径范围为5-15μm的钨粉体中加入粒径范围为5-25μm的Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉；
其中，钨粉体质量分数为90％，粒径范围为5-25μm的镍粉体质量分数大于亚微米镍粉的质量分数，根据钨、镍和铁质量比90:7:3调整Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉的比例，并混合均匀得到混合粉末；
在整个粉末混合期间，始终保持混料器内为氩气氛围；
基于所述混合粉末采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺进行制备成形得到高比重钨镍铁合金。
Fe-Ni合金粉体中Fe和Ni的质量分数之比为1:1。
对混合粉末进行干燥处理，干燥温度在80℃～120℃，干燥处理时间不低于4小时。
采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备过程中对不锈钢基板进行预热；所述预热温度为150℃；制备过程在高纯氩气氛围下进行；始终保持氧气含量不高于300ppm。
成形工艺制备过程中的扫描策略为逐层旋转67°方式。
成形工艺制备过程中的激光功率为200W～350W。
成形工艺过程中激光扫描速度为200mm/s～300mm/s。
成形工艺过程中所述激光填充间距为0.075mm～0.12mm。
成形工艺过程中粉末层厚始终保持0.03mm。
采用本发明所述制备方法得到的高比重钨镍铁合金，相组成为纯钨相和镍铁熔化后形成的γ-(Ni/Fe)相。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明提出的一种高比重钨镍铁合金激光增材制备方法，所述制备方法可以实现高比重钨镍铁合金材料的直接制备，成形的块体试样的致密度近乎100％，针对高比重钨镍铁合金复杂结构件可以实现直接一体化直接制造，避免传统加工技术繁琐的工艺流程及缩短复杂结构件的加工制造周期，推动高比重钨镍铁合金在各个领域的进一步应用，提高钨镍铁合金产品的附加值；本发明所采用的高比重钨镍铁粉末采用纯钨粉体、Fe-Ni合金粉体、纯镍粉体及少量的亚微米镍粉，粒径范围为5-25μm的镍粉体质量分数大于亚微米镍粉的质量分数，根据钨、镍和铁质量分数比90:7:3调整上述四种粉末的比例后，放入混料机中搅拌均匀，W的密度与Ni/Fe的密度差异较大，因此混合过程中采用粒径范围为5-15μm的球形纯W和粒径范围为5-25μm的Fe-Ni合金粉体及5-25μm的纯Ni粉，同时添加少量的亚微米的Ni粉用于调整Ni的比例，采用细钨粉和粗镍铁粉能够使得粉末颗粒的比重较为近似，使得在混粉及铺粉过程中能够得到均匀的粉末层。
进一步的，激光采用逐层旋转67°的扫描策略，可以使得逐层成形过程的热分布均匀化，避免成形过程中开裂翘曲问题。
附图说明
图1为所采用的激光粉末床熔融增材制造技术基本原理示意图。
图2为基于本发明所提及的不合适的成形工艺条件下得到的高比重钨镍铁合金块体的金相显微镜图。
图3为基于本发明所提及的优化的制造工艺条件得到的高比重钨镍铁合金块体的金相显微镜图。
图4为基于本发明所提及的另一成形条件对应的高比重钨镍铁合金块体的金相显微镜图。
图5为成形后的钨镍铁块体的XRD分析结果。
具体实施方式
本发明提供一种高比重钨镍铁合金及其激光增材制备方法，所述的激光增材制造工艺为激光粉末床熔融。
激光粉末床熔融增材制造工艺的基本原理为：通过计算机利用切片分层技术，针对三维实体零件模型按照一定的切片厚度获取其二维切片数据信息，并将切片数据导入控制系统；在送粉缸上升微米级高度后，送粉缸内的金属粉末在铺粉刮刀的作用下在成形缸基板上形成具有一定厚度的金属粉体薄层；接着，根据获取的零件模型的二维切片数据信息，激光束在振镜的作用下选择性地熔化金属粉末；当前粉末层选区熔化完成后，成形缸下降一定高度，送粉缸上升一定高度，送粉缸内的粉末在刮刀作用下继续在成形缸基板上形成新的金属粉体薄层，激光再次根据切片数据信息选择性熔化金属粉末，上述过程经过多次重复，直至完成零件的加工。基本成形原理如图1所示。
一种高比重钨镍铁合金激光增材制备方法，向粒径范围为5-15μm的钨粉体中加入粒径范围为5-25μm的Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉；
其中，钨粉体质量分数为90％，粒径范围为5-25μm的镍粉体质量分数大于亚微米镍粉的质量分数，根据钨、镍和铁质量比90:7:3调整Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉的比例，并混合均匀得到混合粉末；
在整个粉末混合期间，始终保持混料器内为氩气氛围；基于所述混合粉末采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺进行制备成形得到高比重钨镍铁合金。
作为优选的实施例，Fe-Ni合金粉体中Fe和Ni的质量分数之比为1:1。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步阐述本发明的技术方案。
为更好地阐述本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
为便于理解本发明，本发明列举实例如下，本发明涉及领域的技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高比重钨镍铁合金的激光增材制备方法，所述制备方法采用激光粉末床熔融，具体包括如下步骤：
1)干燥处理：将钨镍铁粉末放入真空干燥箱内，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时，并在干燥过程中间隔30分钟翻动粉末。
2)惰性气体填充：将干燥后的钨镍铁粉末加入送粉缸，开始充入高纯氩气，使得氧气含量低于300ppm。
3)不锈钢基板预热：将基板加热至150℃，并在成形过程中始终保持这一温度。
4)高比重钨镍铁成形制造：刮刀将铺粉均匀铺展于成形缸基板上，所用激光功率为200W，扫描速度250mm/s，填充间距0.09mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层67°旋转，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高比重钨镍铁合金块体，其对应的金相显微组织图如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种高比重钨镍铁合金的激光增材制备方法，所述制备方法采用激光粉末床熔融，具体包括如下步骤：
1)干燥处理：将钨镍粉粉末放入真空干燥箱内，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时，并在干燥过程中间隔30分钟翻动粉末。
2)惰性气体填充：将干燥后的钨镍铁粉末加入送粉缸，开始充入高纯氩气，使得氧气含量低于300ppm。
3)不锈钢基板预热：将基板加热至150℃，并在成形过程中始终保持这一温度。
4)高比重钨镍铁成形制造：刮刀将铺粉均匀铺展成形缸基板上，所用激光功率为300W，扫描速度250mm/s，填充间距0.075mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层67°旋转，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高比重钨镍铁合金块体，其对应的金相显微组织图如图3所示。
实施例3
本实施例提供一种高比重钨镍铁合金的激光增材制备方法，所述制备方法采用激光粉末床熔融，具体包括如下步骤：
1)干燥处理：将钨镍粉粉末放入真空干燥箱内，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时，并在干燥过程中间隔30分钟翻动粉末。
2)惰性气体填充：将干燥后的钨镍铁粉末加入送粉缸，开始充入高纯氩气，使得氧气含量低于300ppm。
3)不锈钢基板预热：将基板加热至150℃，并在成形过程中始终保持这一温度。
4)高比重钨镍铁成形制造：刮刀将铺粉均匀铺展成形缸基板上，所用激光功率为350W，扫描速度200mm/s，填充间距0.12mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层67°旋转，最终得到尺寸为10mm×10mm×5mm的高比重钨镍铁合金块体，其对应的金相显微组织图如图4所示。
对实施例1-3制备的高比重钨镍铁合金块体进行处理，依次经粒度为400#、600#、800#、1000#、1200#的碳化硅砂纸打磨后进行抛光处理，利用金相显微镜对抛光后的截面进行观察和表征，得到对应的金相显微组织图，如图2、图3及图4所示。
在不合适的成形工艺条件下，激光粉末床熔融制备的高比重钨镍铁合金块体具有大量的空隙缺陷，如图2所示。
本发明中，激光采用逐层旋转67°的扫描策略，可以使得逐层成形过程的热分布均匀化，避免成形过程中开裂翘曲问题。
特别地，在优化的成形条件下，激光粉末床熔融制备的高比重钨镍铁合金块体金相显微组织近乎全致密，没有观察到明显的空隙缺陷，如图3和图4所示。
特别地，激光粉末床熔融制备的高比重钨镍铁块体相组成为纯钨相和镍铁熔化后形成的γ-(Ni/Fe)相，其XRD分析结果如图5所示。
本发明通过上述实施例来阐述本发明的详细特征，但本发明并不局限于上述实施例表现的特征，即不意味着本发明仅仅局限于以上成形条件。
另外需要说明的是，在上述具体实施例中所描述的各个成形工艺条件，可以通过其他不同工艺条件进行组合，为避免不必要的重复，本发明对其他成形条件下的实施例不做其他阐述。
此外，本发明的各种不同成形条件的组合是任意的，只要不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明权利要求所要求保护的内容。

Claims (10)

1.一种高比重钨镍铁合金激光增材制备方法，其特征在于，向粒径范围为5-15μm的钨粉体中加入粒径范围为5-25μm的Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉；
其中，钨粉体质量分数为90％，粒径范围为5-25μm的镍粉体质量分数大于亚微米镍粉的质量分数，根据钨、镍和铁质量比90:7:3调整Fe-Ni合金粉体、粒径范围为5-25μm的镍粉体及亚微米镍粉的比例，并混合均匀得到混合粉末；
在整个粉末混合期间，始终保持混料器内为氩气氛围；
基于所述混合粉末采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺进行制备成形得到高比重钨镍铁合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Fe-Ni合金粉体中Fe和Ni的质量分数之比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对混合粉末进行干燥处理，干燥温度在80℃～120℃，干燥处理时间不低于4小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用激光粉末床熔融增材制造成形工艺制备过程中对不锈钢基板进行预热；所述预热温度为150℃；制备过程在高纯氩气氛围下进行；始终保持氧气含量不高于300ppm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，成形工艺制备过程中的扫描策略为逐层旋转67°方式。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，成形工艺制备过程中的激光功率为200W～350W。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，成形工艺过程中激光扫描速度为200mm/s～300mm/s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，成形工艺过程中所述激光填充间距为0.075mm～0.12mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，成形工艺过程中粉末层厚始终保持0.03mm。
10.采用权利要求1-9任一项所述制备方法得到的高比重钨镍铁合金，其特征在于，相组成为纯钨相和镍铁熔化后形成的γ-(Ni/Fe)相。
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