CN114273676A - 一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法，所用的钨钽混合粉末中钨的质量分数为95％，钽的质量分数为5％，所述钨钽混合粉末将细钽粉颗粒吸附于钨颗粒表面，形成包覆混合粉体原材料；所述钨粉末颗粒粒径为5～25μm；所述细钽粉为亚微米级；采用钨钽混合粉末基于激光粉末床熔融增材制造得到难熔钨钽合金。本发明能够实现钨钽合金的原位合金化，钨与钽形成完全固溶体，其内部缺陷较少。同时，钨钽合金复杂结构件表现出良好的成形性，其尺寸精度±0.1mm，实现了一体化直接制造，克服传统熔炼和粉末烧结无法直接获得钨钽合金复杂结构件、致密度低等不足，具有广阔的应用前景。

Description

一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，特别涉及一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法。

背景技术

钨钽合金材料由于具有高密度、高熔点、高硬度、耐腐蚀、低热膨胀特性、良好的热导率等特性，在航空航天、军事工业、电子等工业和民用领域得到广泛的应用。同时，由于其可以抑制高能量氘等离子辐照下的表面气泡，降低氘离子辐照下的氢滞留，因此作为核反应堆中的核聚变材料具有重要的意义。

对于钨钽合金材料的制备和加工，由于熔点很高，因此现有的加工制造方法有限，通常为熔炼或粉末烧结方法。

CN113215462A公开了一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料，其钨钽材料组分分别为钽10～40wt.％，钨60～90wt.％，基本步骤包括按比例混合钨粉和钽粉，获得混合料，然后通过冷等静压进行获得钨钽预制块，再进行烧结获得预烧结坯，然后经悬浮感应熔炼获得W-Ta单相固溶体材料，其需要经过多个流程，难以获得复杂结构件。

CN102416475A公开了一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法。该发明首先按照9.5:0.5的质量比将钨粉和钽粉放于行星球磨机中进行真空高能球磨，得到钨钽混合粉末，用冷等静压机压制成型得到钨钽合金板生坯，再经真空热压烧结炉烧结，随炉冷却得到钨钽合金板坯，最后将钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。该方法制备的钨钽合金板材仍需要后续机加工得到零件。

CN104789912A公开了一种药型罩钽5钨材料的制备方法，其首先三次热锻钽5钨铸锭，再进行退火处理后进行轧制得到药型罩材料。该方法仅仅是获得了药型罩所用的材料，要获得药型罩零件，仍需要进一步机械加工。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术在钨钽合金材料制备及结构件制造上的局限性，提供一种难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，该方法能够实现钨钽合金材料的直接制备和具有复杂结构特征构件的直接成形制造。制备得到的钨钽合金具有较少的内部缺陷和较高的精度，后续仅需少量的后处理流程即可。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，所用的钨钽混合粉末中钨的质量分数为95％，钽的质量分数为5％，所述钨钽混合粉末将细钽粉颗粒吸附于钨颗粒表面，形成包覆混合粉体原材料；所述钨粉末颗粒粒径为5～25μm；所述细钽粉为亚微米级；采用钨钽混合粉末基于激光粉末床熔融增材制造得到难熔钨钽合金。

成形前对钨钽混合粉末进行真空干燥处理；所述的干燥温度为80℃～120℃，所述干燥处理时间不低于4小时。

成形过程中不锈钢基板始终为预热状态，不锈钢基板进行喷砂预处理，且预热温度为80～200℃。

所述成形过程始终处于高纯氩气范围内，所述成形过程中氧含量低于300ppm。

成形过程中进行激光预扫描对初始铺粉层的成形基板进行二次重熔处理。

成形过程中所采用的扫描方式为逐层旋转67°方式。

成形轮廓时激光功率为200W，轮廓扫描速度为600mm/s。

成形轮廓内侧的部分所用的激光功率为300W～375W；激光扫描速度为200mm/s～400mm/s。

成形过程中采用的填充间距始终保持为0.08mm；成形过程中采用的铺粉层厚始终为0.03mm。

基于本发明所述增材制造成形方法所得难熔钨钽合金复杂结构件，钽与钨形成完全固溶体，尺寸精度±0.1mm。

与传统钨合金，尤其是钨钽合金材料的加工技术相比，本发明至少取得以下效果：

本发明提出的一种难熔钨钽合金材料的增材制造成形工艺及其复杂结构件制造方法，所述成形方法，通过工艺参数的优化可以实现难熔钨钽合金材料的直接制备，材料内部缺陷较少；进一步地，在优选的工艺参数和成形条件下，能够完成具有异形曲面结构的钨钽合金结构件的直接制造，避免或减少了传统方法在制造钨钽结构件中存在的多工序、长周期、结构复杂性受限等问题；结合激光增材制造，实现难熔钨材料结构件的直接制造，能够有效推动钨材料在各个领域的广泛应用。

附图说明

图1为本发明实施例1所得到的钨钽合金的金相图片。

图2为本发明实施例2所得到的钨钽合金的金相图片。

图3为本发明实施例3所得到的钨钽合金的金相图片。

图4为本发明实施例一种钨钽试样腐蚀后的显微组织图。

图5为本发明实施例3所得到的钨钽合金的XRD分析结果。

图6为采用本发明优选成形工艺参数及成形条件制造的钨钽合金复杂结构件。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明提供的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，所用的钨钽混合粉末中钨的质量分数为95％，钽的质量分数为5％，所述钨钽混合粉末将细钽粉颗粒吸附于钨颗粒表面，形成包覆混合粉体原材料；所述钨粉末颗粒粒径为5～25μm；所述细钽粉为亚微米级；采用钨钽混合粉末基于激光粉末床熔融增材制造得到难熔钨钽合金。

成形前，对钨钽混合粉末进行真空干燥处理，所述的干燥温度为80℃～120℃，在此温度范围内干燥温度均适用；干燥处理时间为4h，但不限于该数值，高于这一数值均适用。

作为本发明的优选技术方案，所述成形过程采用的扫描方式为逐层旋转67°。

作为本发明的技术方案，所述成形过程中始终保持基板具有一定的预热温度，所述基板预热温度为80℃，但不限于该温度，高于该温度，如100℃、200℃等均适用；特别地，本发明成形中采用304不锈钢基板；成形过程中进行激光预扫描处理；所述激光预扫描处理涉及对初始铺粉层的成形基板进行二次重熔处理，能够提高初始层与基板的结合，减少或避免与基板的脱离，保证顺利成形。

所述成形过程始终保持在惰性气体下进行；所述本发明成形过程中成形腔内惰性气体为高纯氩气；所述成形过程中氧含量低于300ppm，如200ppm，100ppm，50ppm等，但并不仅限于所述的数值，该数值范围只要低于300ppm均适用。

作为本发明的技术方案，成形内部时所采用的激光功率为300W～375W，扫描速度为200～400mm/s；成形轮廓时激光功率为200W，轮廓扫描速度为600mm/s，成型轮廓时用较高的扫描速度有利于保证成形件的尺寸精度。

本发明技术方案中，填充间距始终保持为0.08mm，粉末层厚始终保持为0.03mm。

实施例1

步骤一、将钨钽混合粉体置于真空干燥箱内，甚至干燥温度为100℃，干燥时间不低于4小时，且每隔一段时间翻动粉末，保证干燥充分。

步骤二、将干燥好的钨钽混合粉体放入成形设备的供粉缸内，安装刮刀，调平基板后，关闭设备舱门。

步骤三、向设备内充入高纯氩气，使得腔体内部的氧含量低于300ppm，同时开启基板加热，基板温度设置为150℃。

步骤四、将处理好的模型导入设备控制软件，设置工艺参数包括：激光功率300W，扫描速度400mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终制备得到10mm×10mm×5mm的高钨钽合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图1所示。

实施例2

本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：

设置工艺参数包括：激光功率300W，扫描速度300mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终制备得到10mm×10mm×5mm的高钨钽合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图2所示。

实施例3

本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：设置工艺参数包括：激光功率370W，扫描速度300mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终制备得到10mm×10mm×5mm的高钨钽合金块体，其对应的光镜显微形貌图如图3所示。

实施例4

本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实施3相同，区别之处在于：针对钨钽合金复杂结构开展制造：在成形设备软件中输入所用的工艺参数，然后导入模型，通过magics软件对模型进行前处理，包括添加网状支撑。

设置轮廓功率200W，扫描速度600mm/s然后对基板首层进行二次预扫描处理后，开始打印成形，最终获得结构完整，表面质量良好的钨钽复杂结构件，如图5所示。

实施例5

本发明实例中，粉末处理及成形前处理与实例1相同，区别之处在于：设置工艺参数包括：激光功率375W，扫描速度200mm/s，填充间距0.08mm，粉末层厚0.03mm，扫描策略为逐层旋转67°，最终制备得到10mm×10mm×5mm的高钨钽合金块体，本实施例的轮廓扫描速度与实施例4相同。

对实施例1-3制备的钨钽合金块体进行处理，依次使用粒度为400#、600#、800#、1000#、1200#的碳化硅砂纸打磨后；利用粒径分别为2.5μm和0.5μm进行抛光处理，利用尼康金相显微镜对抛光后的截面进行观察和表征，得到对应的光镜显微形貌图，如图1、图2及图3所示。

对比实施例1-3光镜形貌图。

在实施1成形条件下，钨钽合金块体内部存在一定量的不规则欠熔孔隙缺陷和微裂纹，如图1所示。

在实施2成形条件下，钨钽合金块体内部存在不规则欠熔孔隙缺陷和微裂纹数量有所减少，如图2所示。

在实施3成形条件下，钨钽合金块体内部存在不规则欠熔孔隙缺陷和微裂纹数量进一步得到减少，如图3所示。

图4为钨钽试样腐蚀后的显微组织图，横截面微观组织为随机分布的不规则条状晶体组成，没有发现明显的激光扫描轨迹。

对比钨钽混合粉体和激光粉末床熔融制备的钨钽合金块体的XRD，发现成形后钽的谱峰完全消失，与钨形成了完全固溶体，其XRD分析结果如图5所示。

优化的工艺范围内制造得到钨钽合金复杂结构件，如图6所示，结构完整，表面质量良好。

本发明通过上述实施例来阐述本发明的详细特征，但本发明并不局限于上述实施例表现的特征，即不意味着本发明仅仅局限于以上成形条件。

另外需要说明的是，在上述具体实施例中所描述的各个成形工艺条件，可以通过其他不同工艺条件进行组合，为避免不必要的重复，本发明对其他成形条件下的实施例不做其他阐述。

此外，本发明的各种不同成形条件的组合是任意的，只要不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，所用的钨钽混合粉末中钨的质量分数为95％，钽的质量分数为5％，所述钨钽混合粉末将细钽粉颗粒吸附于钨颗粒表面，形成包覆混合粉体原材料；所述钨粉末颗粒粒径为5～25μm；所述细钽粉为亚微米级；采用钨钽混合粉末基于激光粉末床熔融增材制造得到难熔钨钽合金。

2.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形前对钨钽混合粉末进行真空干燥处理；所述的干燥温度为80℃～120℃，所述干燥处理时间不低于4小时。

3.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形过程中不锈钢基板始终为预热状态，不锈钢基板进行喷砂预处理，且预热温度为80～200℃。

4.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，所述成形过程始终处于高纯氩气范围内，所述成形过程中氧含量低于300ppm。

5.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形过程中进行激光预扫描对初始铺粉层的成形基板进行二次重熔处理。

6.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形过程中所采用的扫描方式为逐层旋转67°方式。

7.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形轮廓时激光功率为200W，轮廓扫描速度为600mm/s。

8.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形轮廓内侧的部分所用的激光功率为300W～375W；激光扫描速度为200mm/s～400mm/s。

9.根据权利要求1所述的难熔钨钽合金复杂结构件的增材制造成形方法，其特征在于，成形过程中采用的填充间距始终保持为0.08mm；成形过程中采用的铺粉层厚始终为0.03mm。

10.基于权利要求1-9中任一项所述增材制造成形方法所得难熔钨钽合金复杂结构件，其特征在于，钽与钨形成完全固溶体，尺寸精度±0.1mm。

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