CN115896714A - 一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大晶圆用高性能高精度超长大型旋转钛管靶材及制备工艺，该工艺包括从原材料海绵钛源头控制质量，采用高纯海绵钛熔炼成钛锭后，再锻造成高纯钛棒、制管坯、挤压管坯、热处理、轧制和精密机加的连续工艺，以实现批量生产，能满足8～12英寸晶圆制程对高纯高性能大规格钛管靶材的需要。本发明真空自耗电弧(VAR)熔炼，纯度达到99.9995％，实现了大规格高性能纯钛旋转管靶材的全流程生产，钛管靶材长度超过2.5m、外径≥128mm、管壁厚为13～33mm、光洁度Ra1.0，技术效果显著。产品质量稳定，填补市场空白。
Description
技术领域
本发明属于钛材加工技术领域，涉及溅射靶材，具体涉及先进大制程晶圆技术用的一种大晶圆用高性能高精度超长大型旋转钛管靶材及制备工艺。
背景技术
钛密度小，质轻、比强度高、耐腐蚀性能优异，在溅射靶材领域有其特殊用途。靶材又称为“溅射靶材”，是制作溅射薄膜的主要材料。在溅射镀膜工艺中，靶材是在高速荷能粒子轰击的目标材料，通过不同的离子光束和靶材相互作用得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的金属膜)，以实现导电和阻挡的功能。靶材主要是由靶坯、背板等部分组成，工作原理是利用离子源产生的离子，在真空中聚集并提速，用形成的高速离子束流来轰击靶材表面，发生动能交换，让靶材表面的原子沉积在基底。
1、半导体制程升级高纯靶材有望成为主流。
靶材可以根据制造工艺、形状、化学成分和应用领域的差异进行分类。
根据靶材制造工艺的不同，可分为粉末冶金法和熔炼法。粉末冶金法主要有热等静压法、热压法、冷压-烧结法三种方法，通过将各种原料粉混合再烧结成形的方式得到靶材，该方法优点是靶材成分较为均匀、机械性能好、节约原材料成本，缺点是含氧量量高、密度低，小尺寸。熔炼法包括有真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼等方法，该制造方法的优点是靶材杂质含量低、密度高、可大型化，缺点是对两种合金密度相似度要求高、较难做到成分均匀化。
根据化学成分的不同，靶材包括单质金属靶材、合金靶材和陶瓷化合物靶材。其中，单质金属靶材包括纯金属铝、钛、铜等；合金靶材包括镍基合金等。在半导体晶圆制造中，小于6-8英寸以下晶圆通常以铝为主。钛靶材近年也得到初步使用，在尝试用钛靶材。因为钛材料有难以加工的缺点往往限制线性尺寸，在8英寸以下，主要以小尺寸，小规格钛靶材为主流。近年来，8英寸以上晶圆和12英寸晶圆制程技术需求明显，但是限于现有技术工艺及规格限制，缺乏先进的高纯大规格靶材，12英寸晶圆以上市场更是缺乏大规格、大口径的管靶材。目前及未来一段时间，美国、日本等高纯金属制造商主要集中在技术壁垒较高的高端靶材产品领域，国内厂商竞争集中在中低端产品领域。
2、靶材技术壁垒将更高，高纯+大尺寸为核心技术难点。
超高纯金属提纯技术是核心壁垒。先进半导体等高端制造行业所需金属纯度在5N及以上，一般的金属提纯技术无法满足此要求。目前超高纯铝等金属多项核心专利技术掌握在如美国霍尼韦尔、日本日矿等外资巨头手中。
3、现有市场上的溅射靶材材料比较多，例如，不锈钢、铜、钼、铌、钛等单质金属或者是多元合金。从形状看，主要有圆盘靶材、板靶材，管靶材等。从线性尺寸上看，圆盘靶材直径和板靶材线性尺寸一般在500mm以内居多，主要集中在300mm以内。管靶材尺寸大部分处于约2.5m以内，属于中小口径型、手工小批量生产，大尺寸的生产工艺为对现有管材的挤压之后对接焊工艺而成，不易大批量生产，质量一致性差。
综上所述，为了满足未来先进大制程晶圆技术需要，亟需有相应的2.5m以上大规格高纯钛靶材制备工艺有所突破，填补市场空白。
发明内容
基于上述问题，本发明拟提供一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材及制备工艺，主要思路是从原材料源头控制质量，拟采用高纯海绵钛熔炼成钛锭后，再锻造成钛棒，之后采用制管坯、轧制和机加的连续工艺，以实现大批量生产，以满足8～12英寸晶圆制程对高纯高性能大规格钛管靶材的需要，填补市场空白，具体的技术方案如下。
一、一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材制备工艺，其特征在于，包括下列S1～S9的步骤：
S1，备料：根据批次需求，选用粒度0.8mm～25mm，纯度为≥99.95％高纯海绵钛，混匀烘干备用；
S2，熔炼钛锭：海绵钛压制成电极块并用氩弧焊焊接成熔炼电极；装入6吨同轴供电控制的VAR法真空炉熔炼，真空度≤1pa，熔炼温度1688～1820℃，真空熔炼至少循环三次，随炉冷却脱炉成钛锭，检验纯度≥99.9995％转入锻造；
S3，锻圆棒：将所述钛锭转至大型电炉内加热到980℃～1200℃，保温1.5～2h，采用80MN液压机锻压成外径Φ250～Φ350mm长为L的钛棒坯；
S4，热轧：将所述钛棒坯加热至850℃～950℃，采用4500吨轧机轧制成Φ150～Φ200mm的长钛棒，保温1.5h～2h，锻造成所需批生产的尺寸的钛棒，扒皮、修磨成光亮钛棒、合格备用；
S5，制管坯：采用大型穿孔管坯机对光亮钛棒钻孔，后包铜箔套，加热至950℃～1000℃在50MN的卧式水压机上挤压穿孔，获得空心粗管坯，矫直切头，去除铜箔套，形成管坯，探伤合格，转入轧管；
S6，轧管：采用35MN轧管机对管坯精轧至少5道次，形成外径≥130mm，管壁厚15～35mm，长度≥2.5m，矫直形成轧制管，转入退火；
S7，退火：采用大型电阻热处理炉对所述轧制管加热至600～670℃，保温1.5h～2h，随炉冷却，修磨成长钛管；
S8，精密机加：根据批次技术要求，长钛管转至加工能力≥2.5m长度的卧式车床机加：
首先，用中间支架支撑长钛管的中部，两端顶尖对顶安装，将总长(A)≥2.5m的长钛管水平安装在车床上，加工两端的密封安装部，安装部包括沉肩部长度(B)、外肩部长度(C)和止口部(6)部分，再进行包括a)～e)操作步骤：
a)粗车内孔：浮镗加工孔内壁(3)，形成内径(N)，再抛光修磨内孔满足光洁度要求；
b)粗车外径：分别车制外表面(1)，沉肩部(2)、圆凹槽(5)、止口部(6)和坡口部(4)并形成坡口部角度(ɑ)；
c)镗深孔：浮镗镗光内孔的内壁(3)，满足批次加工要求；
d)精车：精车外表面(1)并形成外径(M)≥128mm，管壁厚为13～33mm，光洁度Ra1.0；
e)喷砂：对机加部分喷砂处理并形成钛管靶材成品；
S9，终检：成品管壁厚公差≤0.2.5mm，壁厚均匀度≤3％，直线度≤1.5mm/1000mm；外径、壁厚和同心度为±0.03毫米，内外壁表面光洁；金相组织性能满足高精度成品管的要求，覆保鲜膜，入库。
二、一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材，包括纯钛管靶材的本体，其特征在于，所述本体包括外表面(1)、内壁(3)、两个对称的左右端部，
其中，所述端部为与真空溅射镀涂设备匹配的密封安装部，所述安装部包括外肩部(2)、坡口部(4)、圆凹槽(5)、止口部(6)，包括外肩部(2)和止口部(6)部分。
进一步的改进在于，所述本体长A≥2.5m、沉肩部(2)长度为B、外肩部长度为C、圆凹槽距端口的深度为D、沉肩部外圆直径为F、圆凹槽底部直径为G、止口部直径为H、坡口部深度为I、止口部深度为J、圆凹槽(5)的直径为K、坡口部角度为坡口部(4)与水平线的夹角ɑ＝45，其中，F＞G＞H、C＞B、J＞D＞I、2(G-H)＝K。
进一步的改进在于，所述钛管靶材的外表面(1)外径(M)≥128mm，管壁厚为13～33mm，光洁度Ra1.0。
进一步的改进在于，所述钛管靶材的管壁厚公差≤0.2mm，壁厚均匀度≤3％，直线度≤1.5mm/1000mm；外径、壁厚和同心度为±0.03毫米。
进一步的改进在于，所述外肩部长度C段及其包括的沉肩部(2)B段，根据用户需求加工成螺纹。
本发明与传统工艺相比，有益的技术效果在于：
1.采用同轴供电系统的VAR真空自耗电弧熔炼，元素含量不仅达到标准要求，而且稳定地控制在一个最佳的含量水平(纯度达到99.9995％)，能满足8～12英寸晶圆制程的需要。
2.钛管靶材内部杂质极低，Fe、O、N含量控制在不可避免的极小范围内、无偏析、气孔、裂纹、缩孔和疏松等缺陷。
3.钛管靶材表面光洁，无冷隔、折皱等表面缺陷，成品率高达到98％以上。
4.实现大规格高性能高精度纯钛旋转管靶材的全流程大批量生产，产品长度超过2.5m，产品质量稳定，能满足大制程的规格要求，钛管靶材外径≥128mm，管壁厚为13～33mm，光洁度Ra1.0，技术效果显著。
附图说明
图1，为本发明的一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材的结构示意图。
图中，1—靶材的外表面；2—沉肩部；3—内壁；4—坡口部；5—圆凹槽；6—止口部；A—总长度；B—沉肩部长度；C—外肩部长度；D—圆凹槽距端口的深度；F—沉肩部外圆直径；G—圆凹槽底部直径；H—止口部直径；I—坡口部深度；J—止口部深度；K—圆凹槽(5)的直径；ɑ—坡口部角度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。
如图1所示，为一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材的结构示意图。
本实施例为某批次8英寸制程专门预研试制的靶材产品，其制备工艺，包括下列S1～S9的步骤：
S1，备料：根据批次需求，选用粒度0.8mm～25mm纯度为≥99.95％高纯海绵钛，混匀烘干备用；
S2，熔炼钛锭：烘干的海绵钛压制成电极块并用氩弧焊焊接成熔炼电极，各电极之间保持合理间隙；装入6吨同轴供电控制的VAR法真空炉熔炼，真空度≤1pa，熔炼温度1688～1820℃，真空熔炼至少循环三次提纯，随炉冷却后脱炉成钛锭，冷却状态检验纯度≥99.9995％转入锻造；其中1770～1800℃温度最佳，气体杂质得以充分挥发。
S3，锻圆棒：锻压开方，将所述钛锭转至大型电炉内加热到980℃～1200℃，保温1.5～2h，采用80MN液压机锻压成外径Φ250～Φ350mm长为L的钛棒坯；
S4，热轧：将所述钛棒坯加热至850℃～950℃采用4500吨锻造轧制，Φ150～Φ200mm长钛棒，保温1.5h～2h，锻造成所需批生产的尺寸的钛棒，经扒皮车去表面缺陷和吸气层、修磨成光亮钛棒、检验合格备用；主要杂质包括Fe、O、N，含量控制在不可避免的极小范围内；
S5，制管坯：采用大型穿孔管坯机对光亮钛棒钻孔，后包铜箔套，加热至950℃～1000℃在50MN的卧式水压机上挤压穿孔，获得空心粗管坯，用矫直机矫直后切尾头，车粗管坯外层和用镗孔机内镗去除铜箔，成管坯，探伤及性能测试合格，铸锭内部无杂质、偏析、气孔、裂纹、缩孔和疏松等冶金缺陷，转入轧管；
S6，轧管：采用35MN轧管机对管坯精轧粗轧和精轧至少5道次，形成外径≥130mm，壁厚15～35mm，长度≥2.5m，矫直成轧制管，转入退火；
S7，退火：采用大型电阻热处理炉对所述轧制管加热至600～670℃，保温1.5h～2h，随炉冷却，消除挤压金属流动性产生的残余应力，修磨钛管；其中650℃温度最佳。
S8，精密机加：根据批次技术要求，转至加工能力≥2.5m长度的卧式车床机加：
首先，长钛管水平安装在车床上时易变形，选择利用中间支架支撑钛管的中部，两端顶尖对顶安装好；加工用于两端密封安装部，所述安装部与真空溅射镀涂设备的转动部分匹配旋转；其包括沉肩部长度B、外肩部长度C和止口部6，再进行包括a)～e)操作步骤：
a)粗车内孔：浮镗加工，采用浮动镗刀加工，镗内孔壁3，形成内径N，加工面中间接刀光滑，不能有台，再抛光修磨内孔满足光洁度要求；
b)粗车外径：分别对所述钛管车制外表面1，沉肩部2；浮镗加工，即浮动镗刀加工，并车好圆凹槽5、止口部6和坡口部4并形成坡口部角度ɑ；
c)镗深孔：深孔浮镗镗光内孔的内壁3至图纸加工要求,
d)精车：精车外径并形成外径M，光洁度Ra1.0，无缺陷，加工后覆保鲜膜；
e)喷砂：除喷砂要求部位其余全部使用工装、护具进行保护，喷砂是注意不允许磕碰，喷砂后立即进行防护，防止氧化；
S9，终检：最终成品管内外径壁厚公差控制在≤0.2mm，壁厚均匀性控制在3％内，直线度≤1.5mm/1000；外径、壁厚和同心度为±0.03毫米，内外壁表面光洁；金相组织性能完全满足高精度成品管的要求。
此外，所述外肩部长度C段所表示的点画虚线，包括沉肩部2长度B段，为待加工区，所述加工区可以根据用户需要加工成螺纹。
本实施例制造的高性能超长大型旋转钛管靶材及制备工艺，采用高纯海绵钛较大容量的真空感应炉真空熔炼，大吨位精锻钛锭，挤压管坯和车制机加等技术手段，实现大规格高性能高精度纯钛旋转管靶材的全流程大批量生产，纯度达到99.9995％，能满足8～12英寸制程的规格要求，技术效果显著。此外，本发明还可以使用在光伏技术和锂电技术领域，前景良好，拓宽了应用领域。
Claims (8)
1.一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材的制备工艺，其特征在于，包括下列S1～S9的步骤：
S1，备料：根据批次需求，选用粒度0.8mm～25mm，纯度为≥99.95％高纯海绵钛，混匀烘干备用；
S2，熔炼钛锭：海绵钛压制成电极块并用氩弧焊焊接成电极；装入6吨同轴供电控制的VAR法真空炉熔炼，真空度≤2pa，熔炼温度1688～1820℃，熔炼至少循环三次，随炉冷却脱炉成钛锭，检验纯度≥99.9995％转入锻造；
S3，锻圆棒：将所述钛锭转至大型电炉内加热到980℃～1200℃，保温1.5～2h，采用80MN液压机锻压成外径Φ250～Φ350mm长为L的钛棒坯；
S4，热轧：将所述钛棒坯加热至850℃～950℃，采用4500吨轧机轧制成Φ150～Φ200mm的长钛棒，保温1.5h～2h，锻造成所需批生产的尺寸的钛棒，扒皮、修磨成光亮钛棒、合格备用；
S5，制管坯：对光亮钛棒钻孔，包覆铜箔套，加热至950℃～1000℃在50MN卧式水压机上挤压穿孔，获空心粗管坯，去除铜箔火成品管坯，探伤合格，转入轧管；
S6，轧管：采用35MN轧管机对成品管坯精轧至少5道次，形成外径≥130mm，管壁厚15～35mm，长度≥2.5m，矫直形成轧制管，转入退火；
S7，退火：对所述轧制管加热至600～670℃，保温1.5h～2h，随炉冷却，修磨成长钛管；
S8，精密机加：长钛管转至加工能力≥2.5m长度的卧式车床机加，两端顶尖对顶安装，加工两端的安装部，再进行下列包括a)～e)操作步骤：
a)粗车内孔：浮镗加工孔内壁(3)，形成内径(N)，表面光洁；
b)粗车外径：分别车制外表面(1)、沉肩部(2)、圆凹槽(5)、止口部(6)和坡口部(4)并形成坡口部角度(ɑ)；
c)精镗深孔：浮镗镗光内孔的内壁(3)，满足批次加工技术要求；
d)精车：精车外表面(1)并形成外径(M)；
e)喷砂：对机加部分喷砂处理并形成钛管靶材成品；
S9，终检：成品管壁厚公差≤0.2mm，壁厚均匀度≤3％，直线度≤1.5mm/1000mm；外径、壁厚和同心度为±0.03mm，内外壁光洁；金相组织性能满足高精度成品管的要求，覆保鲜膜，入库。
2.如权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，在所述S8的步骤中，外径(M)≥128mm，管壁厚为13～33mm，光洁度Ra1.0；坡口部角度(ɑ)为45。
3.如权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，所述安装部包括沉肩部长度(B)、外肩部长度(C)和止口部(6)。
4.一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材，用如权利要求1、2或3所述的制备工艺制造，其特征在于，包括纯钛管靶材的本体，所述本体包括外表面(1)、内壁(3)、两个对称的左右端部，所述纯钛管靶材的纯度≥99.9995％；
其中，所述端部为用于密封连接的安装部，所述安装部包括沉肩部(2)、坡口部(4)、圆凹槽(5)、止口部(6)。
5.如权利要求书4所述的一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材，其特征在于：所述本体长A≥2.5m、沉肩部(2)长度为B、外肩部长度为C、圆凹槽距端口的深度为D、沉肩部外圆直径为F、圆凹槽底部直径为G、止口部直径为H、坡口部深度为I、止口部深度为J、圆凹槽(5)的直径为K、坡口部角度为坡口部(4)与水平线的夹角ɑ＝45，其中，F＞G＞H、C＞B、J＞D＞I、2(G-H)＝K。
6.如权利要求书4或5所述的一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材，其特征在于：所述外肩部长度C段及其包括的沉肩部(2)B段表面，根据用户需求加工成螺纹。
7.如权利要求书4或5所述的一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材，其特征在于：所述外径(M)≥128mm，管壁厚为13～33mm，光洁度Ra1.0。
8.如权利要求书4或5所述的一种大晶圆用高性能超长大型旋转钛管靶材，其特征在于：所述钛管靶材的管壁厚公差≤0.2mm，壁厚均匀度≤3％，直线度≤1.5mm/1000mm；外径、壁厚和同心度为±0.03mm。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117265489A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 |
| CN118621280A (zh) * | 2024-08-14 | 2024-09-10 | 西安理工大学 | 具有特定织构的纯钛溅射靶材及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101934302A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-05 | 西部钛业有限责任公司 | 一种飞机发动机用无缝钛合金管材的制备方法 |
| US20200240005A1 (en) * | 2017-09-21 | 2020-07-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium Sputtering Target, Production Method Therefor, And Method For Producing Titanium-Containing Thin Film |
| CN112676374A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-20 | 安徽宝泰特种材料有限公司 | 一种磁控溅射薄膜的纯钛靶材备管的制备方法 |
| CN112846660A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种厚壁大长径比高纯铜管靶加工方法 |
| CN112877656A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-06-01 | 宝鸡市亨信稀有金属有限公司 | 一种锆管靶及生产方法 |
| CN219526770U (zh) * | 2022-12-30 | 2023-08-15 | 宝鸡市飞腾金属材料股份有限公司 | 一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材 |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211739623.1A patent/CN115896714A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101934302A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-05 | 西部钛业有限责任公司 | 一种飞机发动机用无缝钛合金管材的制备方法 |
| US20200240005A1 (en) * | 2017-09-21 | 2020-07-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium Sputtering Target, Production Method Therefor, And Method For Producing Titanium-Containing Thin Film |
| CN112676374A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-20 | 安徽宝泰特种材料有限公司 | 一种磁控溅射薄膜的纯钛靶材备管的制备方法 |
| CN112846660A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种厚壁大长径比高纯铜管靶加工方法 |
| CN112877656A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-06-01 | 宝鸡市亨信稀有金属有限公司 | 一种锆管靶及生产方法 |
| CN219526770U (zh) * | 2022-12-30 | 2023-08-15 | 宝鸡市飞腾金属材料股份有限公司 | 一种大晶圆制程用高性能超长大型旋转钛管靶材 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117265489A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钛铝合金靶材及其制备方法 |
| CN118621280A (zh) * | 2024-08-14 | 2024-09-10 | 西安理工大学 | 具有特定织构的纯钛溅射靶材及其制备方法 |
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