TWI488989B - Niobium alloy target and its preparation method - Google Patents

Description

鈮合金靶材及其製備方法

本發明涉及靶材技術領域，尤其涉及一種鈮合金靶材及其製備方法。

靶材是在濺射沉積技術中用作陰極的材料，該材料能夠在帶正電荷的陽離子撞擊下以分子、原子或離子的形式脫離陰極而在陽極表面重新沉積。靶材作為一種具有高附加值的特種電子材料，其被廣泛用於濺射尖端技術的薄膜材料。根據應用，靶材主要包括半導體領域用靶材、記錄介質用靶材、顯示薄膜用靶材、先進觸控屏及顯示器、光學靶材和超導靶材等。

磁控濺射是製備薄膜材料的主要技術之一，它利用離子源產生離子，產生的離子在真空環境中經過加速聚集，從而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發生動能的交換，使固體表面的原子離開固體表面並沉積在基體表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材。

濺射靶材的形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規則形狀。長方體、正方體和圓柱體形狀靶材為實心，濺射過程中，圓環形永磁體在靶材表面建立環形磁場，在軸間等距離的環形表面上形成刻蝕區，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%。目前國內外都在推廣應用空心圓管濺射靶，其優點是該空心圓管靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達80%。一般來說，濺射靶材的晶粒尺寸必須控制在100微米以下，甚至其結晶結構的趨向性也必須受到嚴格的控制。

鈮合金濺射靶材作為製備鈮合金薄膜材料的重要原料，在光學鍍膜、先進觸控屏及顯示器和工業裝飾鍍膜行業中具有廣泛的應用。鈮合金濺射靶材對產品的內部晶粒尺寸以及表面粗糙度的要求較高，其中軸向方向晶粒大小要求均勻一致，晶粒尺寸50~100μm，表面粗糙度要求Ra1.6um，因此研究者對鈮合金靶材的生產方法進行了深入的研究。

本發明解決的技術問題在於提供一種鈮合金靶材及其製備方法，通過本發明製備的鈮合金靶材具有細小的晶粒組織與較低的表面粗糙度。

有鑒於此，本發明提供了一種鈮合金靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮合金管坯進行預熱，在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮合金管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮合金管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮合金管坯進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮合金靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。

優選的，所述鈮合金管坯的製備過程具體為：a1)將鈮合金鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮合金鑄錠表面塗抹玻璃粉；a2)將步驟a1)得到的鈮合金鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮合金鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮合金鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮合金鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮合金管坯。

優選的，步驟a2)中所述熱處理之後還包括：將熱處理後的鈮合金鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次熱鍛造後的鈮合金鑄錠再次熱處理。

優選的，步驟a)中在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉之後還包括：將塗抹玻璃粉的鈮合金管坯進行再次預熱，在預熱後的鈮合金管坯的表面再次塗抹玻璃粉。

優選的，所述鈮合金管坯進行鏜銑之後還包括：c1)將鏜銑後的鈮合金管坯的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角為30°~40°，後角為40°~60°；主偏角為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。

優選的，所述鈮合金靶材為鈮鋯靶材、鈮鈦靶材、鈮鉬靶材、鈮鋁靶材、鈮鎢靶材或鈮鉭靶材。

優選的，所述鈮鋯靶材中鈮的含量為10wt%~60wt%，餘量為鋯；所述鈮鈦靶材中鈮的含量為50wt%~90wt%，餘量為鈦；所述鈮鉬靶材中鈮的含量為30wt%~80wt%，餘量為鉬。

優選的，所述第一刀具為鎢鈷類硬質合金刀具。

優選的，步驟c)中所述刀杆的長度為5500mm~6500mm。

優選的，步驟c)中所述雙刀頭平行於一條直線。

優選的，步驟c)中所述雙刀頭之間的距離控制在30mm~50mm。例如，對於粗加工而言，雙刀頭之間合適的距離為50mm；對於精加工而言，雙刀頭之間合適的距離為30mm。

本發明還提供了鈮合金靶材，所述鈮合金靶材的晶粒度為5級~6.5級。

本發明提供了一種鈮合金靶材及其製備方法，在鈮合金靶材製備過程中，首先將鈮合金管坯進行熱擠壓，然後將熱擠壓後的鈮合金管坯進行內孔的加工，從而得到鈮合金靶材。本發明在製備鈮合金靶材的過程中，首先在鈮合金管坯表面塗抹了玻璃粉， 由於鈮合金管坯表面噴塗有玻璃粉，使其在熱擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮合金管坯的表面質量較好；隨後的熱擠壓加工與熱處理有助於鈮合金管坯晶粒的細化；最後將熱擠壓後的鈮合金管坯進行機加工，通過選用特殊刀具對鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚於內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒細小和表面粗糙度值較低的鈮合金靶材。所述鈮合金靶材的晶粒度為5級~6.5級。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明申請專利範圍的限制。

本發明實施例公開了一種鈮合金靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮合金管坯進行預熱，在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮合金管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮合金管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮合金管坯進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮合金靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。

本發明所涉及的鈮合金靶材，為本領域技術人員熟知的鈮合金靶材，其包括但不限於鈮鋯靶材、鈮鈦靶材、鈮鎢靶材、鈮鋁靶材、鈮鉬靶材和鈮鉭靶材。所述鈮鋯靶材中鈮的含量優選為10wt%~60wt%，餘量為鋯；所述鈮鈦靶材中鈮的含量優選為 50wt%~90wt%，餘量為鈦；所述鈮鉬靶材中鈮的含量優選為30wt%~80wt%，餘量為鉬。

按照本發明，首先需要準備原材料鈮合金鑄錠。所述鈮合金鑄錠的製備方法本發明並沒有特別的限制，所述鈮合金鑄錠優選通過水平爐熔煉與電子束熔煉獲得。

所述鈮合金鑄錠製備完成後，則開始鈮合金靶材的製備過程。在對鈮合金管坯進行熱擠壓的步驟a)之前，作為優選方案，所述鈮合金管坯的製備方法，包括：a1)將鈮合金鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮合金鑄錠表面塗抹玻璃粉；a2)將步驟a1)得到的鈮合金鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮合金鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮合金鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮合金鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮合金管坯。

上述製備鈮合金管坯的過程中，首先將鈮合金鑄錠進行預熱，並在預熱後的鈮合金鑄錠表面塗抹玻璃粉。所述預熱有利於鈮合金鑄錠表面的玻璃粉與鈮合金鑄錠表面粘結。所述預熱的溫度優選為150℃~250℃，更優選為175℃~225℃，最優選為200℃。為了防止熱鍛過程中鈮合金鑄錠的吸氫吸氧，將鈮合金鑄錠預熱後則在鈮合金鑄錠表面塗覆玻璃粉。所述玻璃粉的厚度優選為1mm~1.5mm，以保證玻璃粉在鈮合金鑄錠表面能夠塗覆均勻。

將鈮合金鑄錠表面塗抹玻璃粉後，則將鈮合金鑄錠進行第一次熱鍛。按照本發明，為了提高鈮合金鑄錠鍛造過程中的塑性，保證鈮合金鑄錠的鍛透性以及晶粒破碎的充分性，本發明選擇了熱鍛的鍛造方式。所述第一次熱鍛的具體步驟為：將塗覆抗氧化塗層的鈮合金鑄錠加熱後，對鈮合金鑄錠進行軸向鐓粗和軸向拔長的鍛造。對於鈮鋯合金鑄錠，上述加熱溫度優選為450℃~650 ℃，優選為500℃~600℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h；對於鈮鈦合金鑄錠，上述加熱溫度優選為300℃~500℃，優選為350℃~450℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h；對於鈮鉬合金鑄錠，上述加熱溫度優選為700℃~900℃，優選為750℃~850℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h。本領域技術人員熟知的，鑄錠是採用電子束爐熔煉的，熔煉的方向是軸向的，即鑄錠長度方向，沿軸向熔煉過程中是產生粗晶、枝晶及晶帶的方向，該方向也是塑性較好的方向。而軸向的鐓粗加工能夠在軸向上破碎鑄造態的粗晶、枝晶等組織，使晶粒細化，同時軸向鐓粗和軸向拔長鈮合金鑄錠容易變形，不易開裂。

在第一次熱鍛造完成後，為了避免在後續熱處理過程中抗氧化塗層的汽化對鈮合金鑄錠表面質量的影響，本發明優選將第一次熱處理後的鈮合金鑄錠進行酸洗，以將鈮合金鑄錠表面的玻璃粉除去。所述酸洗的酸液優選為氫氟酸、鹽酸和硫酸的混合溶液。所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質量分數為35.35wt%；所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為37wt%，所述硫酸為市售的濃硫酸，其濃度為98wt%，所述鹽酸、氫氟酸與硫酸的體積比優選為5：3：2，所述酸液的溫度優選為55℃~75℃，更優選為60~70℃。為了使鈮合金鑄錠表面的玻璃粉能夠洗滌乾淨，所述酸洗的時間優選為5min~10min。

為了消除加工過程中鈮合金鑄錠內部的殘餘內應力，本發明在第一次熱鍛完成後，將鈮合金鑄錠進行了熱處理。在鍛造過程中鈮合金鑄錠會產生加工硬化，如果不進行熱處理會增加第二次鍛造的難度，甚至會引起加工開裂，同時為了使第一次鍛造後的鈮合金鑄錠獲得重新再結晶組織，與後續的第二次熱鍛配合進行再次晶粒破碎，本發明將第一次熱鍛後的鈮合金鑄錠進行熱處理。對於鈮鋯合金鑄錠，所述熱處理的溫度優選為1200℃~1400 ℃，更優選為1250℃~1350℃；所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鈦合金鑄錠，所述熱處理的溫度優選為900℃~1100℃，更優選為950℃~1050℃；所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鉬合金鑄錠，所述熱處理的溫度優選為1200℃~1400℃，更優選為1250℃~1350℃；所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；按照本發明，鈮合金鑄錠進行熱處理後，為了得到內部晶粒均勻細小的鈮合金靶材，作為優選方案，本發明將熱處理後的鈮合金鑄錠進行第二次鍛造。本發明進行第二次鍛造能夠再次充分的破碎鈮合金鑄錠內部晶粒組織，達到細化晶粒的效果。所述第二次鍛造的具體步驟為：將步驟a)中熱處理後的鈮合金鑄錠進行加熱，依次進行第二次鐓粗和第二次拔長，所述第一次鍛造與所述第二次鍛造的總加工率優選為50%~80%。對於鈮鋯合金鑄錠，上述加熱溫度優選為450℃~650℃，優選為500℃~600℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h；對於鈮鈦合金鑄錠，上述加熱溫度優選為300℃~500℃，優選為350℃~450℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h；對於鈮鉬合金鑄錠，上述加熱溫度優選為700℃~900℃，優選為750℃~850℃，加熱的時間優選為2h~4h，更優選為2.5~3.5h。對於鍛造的次數還可以是三次四次甚至更多次，本發明並沒有特別的限制，但是出於成本和效率的考慮，本發明優選進行了兩次鍛造。

為了防止鈮合金鑄錠在鍛造過程中吸氫吸氧，作為優選方案，所述第二次鍛造之前還包括：將步驟a2)熱處理後的鈮合金鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮合金鑄錠表面塗覆玻璃粉。所述預熱的溫度優選為150℃~250℃，更優選為180℃~230℃，最優選為200℃。

按照本發明，在第二次鍛造完成後，為了消除鍛造過程中的殘餘應力，使鈮合金鑄錠的內部組織均勻細小，則將第二次鍛造 後的鈮合金鑄錠進行再次熱處理。對於鈮鋯合金，所述再次熱處理的溫度優選為1200℃~1450℃，更優選為1300℃~1400℃；所述再次熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鈦合金，所述再次熱處理的溫度優選為800℃~1100℃，更優選為900℃~1000℃；所述再次熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鋯合金，所述再次熱處理的溫度優選為1200℃~1400℃，更優選為1250℃~1350℃；所述再次熱處理的時間優選為0.5h~1.5h。

將完成鍛造加工的鈮合金鑄錠的外表面及兩端頭進行車削，並對車削後的鈮合金鑄錠進行鑽孔，得到鈮合金管坯。

在所述鈮合金鑄錠加工完成後，則將所述鈮合金管坯進行熱擠壓加工，即進行步驟a)的操作。首先將所述鈮合金管坯進行預熱，並在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉。所述預熱能夠使玻璃粉更好的在鈮合金管坯表面形成一層緻密的氧化物薄膜，同時使鈮合金管坯內外溫度均勻，為後續熱擠壓工序作準備。為了使玻璃粉較好地粘連在鈮合金管坯表面，所述預熱的溫度優選為700℃~950℃，更優選為800℃~900℃。在將鈮合金管坯預熱後，在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉，使玻璃粉在鈮合金管坯表面形成一層緻密的薄膜。本領域技術人員熟知的，鈮合金管坯是心部中空的管狀坯料，因此在塗抹玻璃粉的過程中，所述鈮合金管坯的表面包括鈮合金管坯的內表面、外表面以及兩端面。為了保證玻璃粉噴塗均勻，無孔隙，所述玻璃粉的厚度優選為1mm~2mm。

在鈮合金管坯表面噴塗玻璃粉後，為了保證玻璃粉的充分熔化，使其粘連在鈮合金錠表面，在鈮合金錠表面形成一層緻密的抗氧化薄膜，作為優選方案，本發明優選將噴塗玻璃粉後的鈮合金管坯進行再次預熱，向再次預熱後的鈮合金管坯表面再次噴塗玻璃粉。對於鈮鋯合金，所述預熱的溫度優選為1200℃~1400℃，更優選為1250℃~1350℃；所述預熱的時間優選為1min~15min， 更優選為5min~10min；對於鈮鈦合金，所述預熱的溫度優選為1000℃~1200℃，更優選為1050℃~1150℃；所述預熱的時間優選為1min~15min，更優選為5min~10min；對於鈮鉬合金，所述預熱的溫度優選為1200℃~1450℃，更優選為1250℃~1350℃；所述預熱的時間優選為1min~15min，更優選為5min~10min。所述噴塗玻璃粉的厚度優選為1mm~2mm。此次噴塗玻璃粉能夠保證鈮合金錠表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和潤滑作用。為了使鈮合金錠表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和潤滑作用，可以在鈮合金錠表面多次噴塗玻璃粉，本發明並沒有特別的限制，但出於成本以及效率的考慮，本發明優選在鈮合金管坯表面噴塗兩次玻璃粉。另外，本發明對於玻璃粉的選取沒有特別限制，只要其為用於熱加壓的玻璃粉並且玻璃粉的使用溫度包括鈮合金管的加工溫度即可。

在將鈮合金管坯表面噴塗玻璃粉後，即將噴塗玻璃粉後的鈮合金管坯進行熱擠壓。對於鈮鋯合金，所述熱擠壓的溫度優選為1200℃~1400℃，更優選為1250℃~1350℃；對於鈮鈦合金，所述熱擠壓的溫度優選為1000℃~1200℃，更優選為1050℃~1150℃；對於鈮鉬合金，所述熱擠壓的溫度優選為1200℃~1450℃，更優選為1250℃~1350℃。所述熱擠壓的擠壓機為本領域技術人員熟知的擠壓機，本發明並沒有特別的限制，所述擠壓機的噸位優選大於等於3000噸，更優選為3500~4500噸，所述擠壓比優選大於等於4.5，更優選為5~7。

按照本發明，將所述鈮合金管坯熱擠壓完成後，即將熱擠壓後的鈮合金管坯進行酸洗，從而將鈮合金管坯表面的玻璃粉除去，以防止在後續熱處理過程中發生玻璃粉熔化或汽化，影響鈮合金管坯表面質量。所述酸洗的酸液優選為氫氟酸和硝酸的混合溶液，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質量分數為35.35wt%，所述硝酸為市售的鹽酸，其濃度為68%，所述氫氟酸與所述硝酸的體積比優選為3：5，所述酸液的溫度優選為55℃~75℃，更優選為 60~70℃。為了消除鈮合金管坯在熱擠壓過程中的殘應力，獲得均勻的再結晶組織，本發明將酸洗後的鈮合金管坯進行熱處理。本發明優選在真空中進行熱處理以防止鈮合金管坯被氧化，對於鈮鋯合金，所述熱處理的溫度優選為1200℃~1450℃，更優選為1300℃~1400℃，所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鈦合金，所述熱處理的溫度優選為900℃~1150℃，更優選為1000℃~1100℃，所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h；對於鈮鉬合金，所述熱處理的溫度優選為1200℃~1450℃，更優選為1300℃~1400℃，所述熱處理的時間優選為0.5h~1.5h。按照本發明，在熱鍛造完成後達到了鈮合金鑄錠內部晶粒的初步細化，配合後續的熱擠壓工序，則有利於形成內部均勻的鈮合金靶材。

所述鈮合金管坯完成熱擠壓工序後，將熱擠壓後的鈮合金管坯再次進行內孔機加工。對於鈮合金管坯內孔的加工，本發明採用了第一刀具對鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。優選的，所述雙刀頭平行於一條直線，兩刀頭之間的距離控制在30mm~50mm。對於粗加工來說，最合適的距離為50mm；而對於精加工來說，最合適的距離為30mm。本領域技術人員熟知的，與鑽鏜床配套的刀具，在對內孔進行機加工過程中，刀具的一端裝卡在鑽鏜床上，該端稱之為固定端，而另一端用於加工工件，該端則稱之為工作端。

在對內孔加工的過程中，通過選用特殊的刀具，使鈮合金管坯內孔加工過程中，保持小吃刀深度小的走刀量，從而使斷屑逐漸成球團狀，有利於鈮合金斷屑的排出，以防止斷屑積聚於內孔中對內孔表面質量的影響。在內孔鏜銑的過程中，為了使鈮合金管坯的斷屑連續由內孔自動排出，在鏜銑的過程中，同時連接高壓硫化油對內孔進行鏜銑。所述硫化油具有潤滑冷卻的作用，而 高壓硫化油則促進了斷屑的排出。所述鏜銑過程中鑽鏜床的轉速優選為80轉/min~125轉/min；所述鏜銑的切削深度優選為0.5mm~1.2mm。

鈮合金管坯的內孔加工完成後，為了保證鈮合金管坯尺寸精准和表面粗糙度，本發明對鈮合金管坯的外圓進行車削。按照本發明，外圓車削的方法優選為：將得到的鈮合金坯裝卡在臥式車床上，以內孔為基準，對所述鈮合金管狀靶材的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角(γ)為30°~40°，後角(α)為40°~60°；主偏角(φ)為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角(λ)為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。作為優選方案，所述車削的進給量：粗車(F)優選為0.25~0.3mm/轉，精車(f)優選為0.15~0.2mm/轉；切削深度：粗車(T)優選為2~5mm，精車(t)為0.8~1.2mm；切削速度：粗車(ν)優選為40m/min，精車優選為60m/min。為了提高車削過程中的精度，所述第二刀具優選為硬質合金刀具，更優選為鎢鈷類硬質合金刀具。所述鎢鈷類硬質合金刀具分為YG3、YG6、YG8等多種牌號，牌號後的數字表示含鈷量的百分數，其餘是碳化鎢；牌號後的數據越大，其韌性越好，適用於產品的粗加工。因此車削過程中粗車優選為YG8刀具，精加工優選為YG6刀具。

本發明提供了一種鈮合金靶材及其製備方法，在鈮合金靶材製備過程中，首先將鈮合金管坯進行熱擠壓，然後將熱擠壓後的鈮合金管坯進行內孔的加工，從而得到鈮合金靶材。與現有技術相比，本發明在製備鈮合金靶材的過程中，首先在鈮合金管坯表面塗抹了玻璃粉，由於鈮合金管坯表面噴塗有玻璃粉，使其在熱擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮合金管坯的表面質量較好；隨後的熱擠壓加工與熱處理有助於鈮合金管坯晶粒的細化與均勻化；最後將熱擠壓後的鈮合金管坯進行機加工，通過選用特殊的刀具對鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內 孔排出，避免了斷屑積聚於內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度較低的鈮合金靶材。其次，本發明在鈮合金管坯製備過程中採用了熱鍛造的方法，熱鍛造與熱擠壓相結合的方法，更有利於得到內部組織細小的鈮合金靶材；另一方面，通過採用第二刀具對鈮合金靶材的外圓進行機加工，使得到的鈮合金靶材的尺寸更加精准，同時使鈮合金靶材的表面粗糙度較低。實驗結果表明，鈮合金靶材外表面粗糙度Ra1.6μm，內孔表面粗糙度Ra6.3μm。

本發明還提供了一種鈮合金靶材，所述鈮合金靶材按上述方法製備。本領域技術人員熟知的，晶粒度是表徵晶粒大小的尺度，按照標準GB/T 6394-2002，晶粒度共分8級，1~4級為粗晶粒(對應於約89.8~254μm)，5~8級為細晶粒(對應於約22.5~63.5μm)。本發明製備的鈮合金靶材的晶粒度為5~6.5級(對應於約37.8~63.5μm)。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的鈮合金靶材及其製備方法進行詳細說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。

實施例1

該實施例中所用的玻璃粉為用於熱擠壓及穿孔工藝的玻璃粉，具有100目的平均粒度，得自北京天力創玻璃科技開發有限公司(型號：855-7噴塗粉)。進行以下工藝：步驟一、通過水平爐熔煉、電子束爐2次熔煉獲得的直徑Φ 290、長度550mm的鈮10鋯鑄錠，化學成分99.95%的鑄錠；步驟二、將步驟一所述的鈮10鋯鑄錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，將鑄錠加熱至560℃，保溫3h，將鈮10鋯鑄錠軸向鐓粗到300mm，拔長到280×280×465mm；步驟三、將步驟二得到的鈮10鋯鑄錠進行酸洗，酸液為HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除 表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三得到的鈮10鋯鑄錠進行熱處理：熱處理溫度為1350度，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮10鋯錠加熱至500℃，保溫2.5h後鐓粗到260mm，鍛造打方255×255×Lmm，最後鍛造打圓到Φ 275mm；步驟六、將步驟五得到的鈮10鋯錠進行酸洗HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑後進行熱處理，溫度為1320℃，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對步驟六得到的鈮10鋯錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽中心Φ 125mm孔。最後得到尺寸為：外徑Φ 264mm，內徑125mm，長度為650mm，一端頭倒外角30mm×450的鈮10鋯管待擠壓坯；步驟八、將步驟七得到的鈮10鋯管坯採用中頻爐對鈮管坯進行預熱，預熱溫度為900℃，預熱後對鈮10鋯管坯料進行內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮10鋯管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1380℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九得到的鈮10鋯管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十得到的鈮10鋯管坯傳送至熱擠壓筒內進行熱擠壓，熱擠壓的溫度為1250℃，此熱擠壓機噸位應大於3500噸。熱擠壓後得到外徑為Φ 165mm，內徑120mm，長度為2700mm的旋轉鍍膜鈮10鋯靶管；步驟十二、將步驟十一得到的旋轉鍍膜鈮10鋯靶管進行酸洗，酸洗：HF：HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱80℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可； 步驟十三、將步驟十二得到的旋轉鍍膜鈮10鋯靶管進行真空熱處理，溫度1320℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三得到的旋轉鍍膜鈮10鋯靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過雙刀頭與加長刀杆相配合，在通上高壓硫化油進行鏜銑內孔，在鏜銑過程中車床轉速80~150轉/min，吃刀深度為0.8~1.5mm，內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內為125±0.15mm，長度為2415±1mm；步驟十五、將步驟十四中所得的鈮10鋯旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG6；前角(γ)為35°~40°，後角(α)為45°~60°；主偏角φ在55°處最佳，副偏角為10°~15°；刃傾角採用(λ)為10°~15°，刀尖圓弧半徑(R)為0.5mm。進給量：粗車(F)為0.2~0.3mm/轉，精車(f)為0.1~0.2mm/轉；切削深度：粗車(t)為2~6mm，精車(t)為0.5~1.5mm；切削速度：粗車(ν)為50m/min，精車為65m/min；最後車削完成後尺寸：Φ外155±0.1mm，Φ內125±0.15mm，長度2415±1mm。

步驟十六、將步驟十五得到的旋轉鍍膜鈮10鋯靶材在350~400轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面出超度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮10鋯靶材裝卡到藥室拋光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為280~350轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm；注：本實例製備的旋轉鍍膜鈮10鋯靶材晶粒組織均勻，晶粒度為5.0~6.5級。(本實施例中未提到的公差均為±1mm)。

實施例2

採用與實施例1中相同的玻璃粉，進行如下工藝：步驟一、通過電弧爐2次熔煉獲得的Φ 290mm、長度550mm 的鈮53鈦47鑄錠，化學成分99.95%的鑄錠；步驟二、將步驟一得到的鈮53鈦47鑄錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，將錠材加熱至450℃，保溫3h。對鈮53鈦47錠錠軸向鐓粗到280mm，拔長到285×285×Lmm；步驟三、將步驟二得到的鈮53鈦47錠進行酸洗：HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三得到的鈮53鈦47錠進行熱處理：熱處理溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮53鈦47錠加熱至500℃，保溫2.5h後鐓粗到280mm，鍛造打方255×255×Lmm，最後鍛造打圓到Φ 275mm；步驟六、將步驟五得到的鈮53鈦47錠進行酸洗HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑後進行熱處理溫度為980度，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對準備好的鈮53鈦47錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽中心Φ 125mm孔；最後得到尺寸為：外徑為Φ 264mm，內徑為125mm，長度為650mm，一端頭倒外角30mm×45°的鈮53鈦47管待擠壓坯；步驟八、將步驟七得到的鈮53鈦47管坯採用中頻爐對鈮管坯進行預熱，預熱溫度為800℃，預熱後對鈮53鈦47管坯料的內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮53鈦47管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1100℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九得到的鈮53鈦47管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十得到的鈮53鈦47管坯傳送至擠壓筒 內進行熱擠壓，熱擠壓的溫度為1150℃，此擠壓機噸位應大於3000噸，熱擠壓後得到外徑為Φ 165mm，內徑為120mm，長度為2700mm的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶管；步驟十二、將步驟十一得到的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶管進行酸洗，酸洗：HF：HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱65℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟十三、將步驟十二得到的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶管進行真空熱處理，溫度1050℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三所得的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過單刀頭與加長刀杆相配合，在通上高壓硫化油進行鏜銑內孔，在鏜銑過程中車床轉速100~150轉/min，吃刀深度為1.0~1.8mm，硫化油主要作用為車削過程中起到潤滑冷卻和在車削過程中用高壓硫化油將屑從待加工表面排出。內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內為125±0.15mm，長度為2500±1mm；步驟十五、將步驟十四得到的鈮53鈦47旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG6；前角為30°~35°，後角為40°~60°；主偏角在50°處最佳，副偏角在10°~15°；刃傾角採用10°~15°，刀尖圓弧半徑為0.6mm。進給量：粗車為0.2~0.3mm/轉，精車為0.1~0.2mm/轉；切削深度：粗車為2~6mm，精車為0.5~1.5mm；切削速度：粗車為50m/min；精車為70m/min。最後車削完成後尺寸：Φ外為155±0.1mm，Φ內為125±0.15mm，長度為2500±1mm。

步驟十六、將步驟十五得到的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶材在300~350轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面出超度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶材裝卡 到藥室拋光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為260轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm；注：本實例製備的旋轉鍍膜鈮53鈦47靶材的晶粒度為5.0~6.5級(實施例中未提到的公差均為±1mm)。

實施例3

採用與實施例1中相同的玻璃粉，進行如下工藝：步驟一、通過水平爐熔煉、電子束爐2次熔煉獲得的Φ 290mm、長度550mm的鈮60鉬鑄錠，化學成分99.95%的鑄錠；步驟二、將步驟一得到的鈮60鉬鑄錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，錠材加熱至800℃保溫4小時，對鈮60鉬錠軸向鐓粗到280mm拔長到285×285×Lmm；步驟三、將步驟二得到的鈮60鉬錠進行酸洗：HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三得到的鈮60鉬錠進行熱處理：熱處理溫度為1300℃，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮60鉬錠加熱至700℃，保溫2h後鐓粗到280mm，鍛造打方255×255×Lmm，最後鍛造打圓到Φ 275mm；步驟六、將步驟五得到的鈮60鉬錠進行酸洗HCl：HF：H₂ SO₄ =5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑後進行熱處理溫度為1300℃，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對準備好的鈮60鉬錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽中心Φ 125mm孔，最後得到尺寸為：外徑為264mm，內徑為125mm，長度為650mm，一端頭倒外角30mm×45°的鈮60鉬管待擠壓坯；步驟八、將步驟七得到的鈮60鉬管坯採用中頻爐對鈮管坯進 行預熱，預熱溫度為800℃，預熱後對鈮60鉬管坯料的內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮60鉬管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1350℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九得到的鈮60鉬管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十得到的鈮60鉬管坯傳送至擠壓筒內進行熱擠壓，熱擠壓的溫度為1400℃，此熱擠壓機噸位應大於3500噸，熱擠壓後得到外徑為Φ 165mm，內徑為120mm，長度為2700mm的旋轉鍍膜鈮60鉬靶管；步驟十二、將步驟十一得到的旋轉鍍膜鈮60鉬靶管進行酸洗，酸洗：HF：HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱65℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟十三、將步驟十二得到的旋轉鍍膜鈮60鉬靶管進行真空熱處理，溫度1320℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三得到的旋轉鍍膜鈮60鉬靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過雙刀頭與加長刀杆相配合，在通上高壓硫化油進行鏜銑內孔，在鏜銑過程中車床轉速100~150轉/min，吃刀深度為1.0~1.8mm，硫化油主要作用為車削過程中起到潤滑冷卻和在車削過程中用高壓硫化油將屑從待加工表面排出。內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內125±0.15mm，長度2500±1mm；步驟十五、將步驟十四得到的鈮60鉬旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG6；前角為30°~35°，後角為40°~60°；主偏角50°處最佳，副偏角在10°~15°；刃傾角採用10°~15°，刀尖圓弧半徑為0.6mm。進給量：粗車為0.2~0.3mm/轉，精車為0.1~0.2mm/轉； 切削深度：粗車為2~6mm，精車為0.5~1.5mm；切削速度：粗車為50m/min，精車為70m/min。最後車削完成後尺寸：Φ外為155±0.1mm，Φ內為125±0.15mm，長度為2500±1mm。

步驟十六、將步驟十五中的旋轉鍍膜鈮60鉬靶材在300~350轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面出超度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮60鉬靶材裝卡到藥室拋光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為260轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm；注：本實例製備的旋轉鍍膜鈮60鉬靶材的晶粒度等級為5.0~6.5級(實施例中未提到的公差均為±1mm)。

以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明申請專利範圍的保護範圍內。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情况下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。

Claims (13)

1. 一種鈮合金靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮合金管坯進行預熱，在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮合金管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮合金管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮合金管坯在真空中進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮合金管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮合金靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值，其中，所述鈮合金靶材為鈮鋯靶材、鈮鈦靶材、鈮鉬靶材、鈮鋁靶材、鈮鎢靶材或鈮鉭靶材。
2. 根據請求項1所述的製備方法，其中，所述鈮合金管坯的製備過程具體為：a1)將鈮合金鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮合金鑄錠表面塗抹玻璃粉；a2)將步驟a1)得到的鈮合金鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮合金鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮合金鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮合金鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮合金管坯。
3. 根據請求項2所述的製備方法，其中，步驟a2)中所述熱處理之後還包括：將熱處理後的鈮合金鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次熱鍛造後的鈮合金鑄錠再次熱處理。
4. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟a)中在預熱後的鈮合金管坯表面塗抹玻璃粉之後還包括： 將塗抹玻璃粉的鈮合金管坯進行再次預熱，在預熱後的鈮合金管坯的表面再次塗抹玻璃粉。
5. 根據請求項1所述的製備方法，其中，所述鈮合金管坯進行鏜銑之後還包括：c1)將鏜銑後的鈮合金管坯的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角為30°~40°，後角為40°~60°；主偏角為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。
6. 根據請求項1所述的製備方法，其中，所述鈮鋯靶材中鈮的含量為10wt%~60wt%，餘量為鋯；所述鈮鈦靶材中鈮的含量為50wt%~90wt%，餘量為鈦；所述鈮鉬靶材中鈮的含量為30wt%~80wt%，餘量為鉬。
7. 根據請求項1所述的製備方法，其中，所述第一刀具為鎢鈷類硬質合金刀具。
8. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述刀杆的長度為5500mm~6500mm。
9. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟a中塗抹的所述玻璃粉的厚度為1mm~2mm。
10. 根據請求項2所述的製備方法，其中，步驟a1中塗抹的所述玻璃粉的厚度為1mm~1.5mm。
11. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述雙刀頭平行於一條直線。
12. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述雙刀頭之間的間距控制在30mm至50mm之間。
13. 一種如請求項1至12中任一項所製備的鈮合金靶材，所述鈮合金靶材的晶粒度為5級~6.5級。