CN102794617A - 一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，该方法为：一、将铌铸锭锻造成圆柱状铌坯料；二、在圆柱状铌坯料中心钻通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层；三、对涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料进行挤压得到铌管坯；四、对铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到管状铌靶材半成品；五、对管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材。采用本发明方法制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级4～6级，晶粒尺寸不大于100μm，再结晶率不小于90%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

Description

一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法

技术领域

本发明属于溅射靶材制造技术领域，具体涉及一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法。

背景技术

2008年以前磁控溅射全部使用板式靶材，即靶材从形状看是有一定厚度的长方形板。这样的靶材有一个最大的缺点就是材料的利用率只有25%～30%。

使用管式靶材对于镀膜工业具有特别重要的意义。通过在一定规格尺寸的无缝管材（管状靶材）中装配可控磁体的方法可以使溅射靶材表面没有死角，并且靶材表面自耗过程也相对均匀，可以将材料利用率提高到70%甚至更高，即使管状靶材本身制造成本增加，也要比板式靶材成本降低三分之一以上。目前稀有金属铌（Nb1）的镀膜在隔热、导电、阻挡紫外线、通透性具有较高的性价比，因此金属铌（Nb1）是制造靶材的主要材料之一。

目前，铌管状靶材及部分有色金属管状靶材的主要的制备方法有铸造法、板材卷管焊接、离心铸造法、在支撑管上电镀或热喷涂目标材料形成靶材等方法。通常，铸造法制备的铌管靶晶粒粗大，管靶强度低，需要的后续加工工序复杂且成膜率低；铌板材卷管焊接虽然工艺简单，成品率高，但该方法由于焊缝的存在，造成铌管靶组织结构不均匀，会对镀膜均匀性产生严重影响；离心铸造法属于近成形技术，方法简单，后续加工少，但对设备要求高，难以生产大尺寸铌管靶及进行大规模工业生产；而在支撑管上电镀或热喷涂铌金属的方法难以制备出厚壁管靶，而管靶壁厚是提高靶材利用率的重要因素。

2012年6月13日公开的公开号为CN 102489951A的发明专利中提供了一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法采用包套材料包覆铌管坯，然后进行挤压，其目的是对铌管坯进行抗氧化防护，但包套在挤压过程中容易造成管坯出口端400mm左右范围内的不均匀变形和塞积，对这一段的管状靶材外径尺寸有严重的影响甚至报废；同时，包套材料在后续工序中难以去除，严重影响铌的加工残屑的纯度产生废料。另外，该方法先对挤压后的铌管靶进行真空热处理，然后再进行机械加工，纯金属铌经真空热处理后强度、硬度降低，机械加工时不易保证管状铌靶的尺寸精度和表面光洁度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，生产效率高的磁控溅射用管状铌靶材的制备方法。该方法制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级4～6级，晶粒尺寸不大于100μm，再结晶率不小于90%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将直径为220mm～260mm的铌铸锭在温度为1000℃～1200℃条件下锻造成直径为265mm～275mm的圆柱状铌坯料；

步骤二、在步骤一中所述圆柱状铌坯料中心钻出直径为49mm～51mm的通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层，以防止后续挤压过程中管状铌坯料表面氧化；

步骤三、将步骤二中涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料在挤压温度为900℃～1050℃、挤压比为4.1～7.6的条件下挤压成外径为140mm～170mm，内径为100mm～135mm的铌管坯；所述挤压过程中控制挤压速度为150mm/s～180mm/s；

步骤四、对步骤三中所述铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到外径为135mm～165mm，内径为105mm～140mm的管状铌靶材半成品；

步骤五、对步骤四中所述管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材；所述真空热处理的处理温度为930℃～1080℃，保温时间为100min～300min。

上述的一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，步骤一中所述铌铸锭为电子束熔炼制备的Nb1铸锭。

上述的一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，步骤三中所述挤压过程中管状铌坯料的延长方向始终沿铌管状铌坯料的轴向。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的工艺流程简单合理，生产效率高。

2、本发明通过对铌铸锭进行高温锻造，能对宏观尺寸达到100mm左右的铌晶粒进行初步破碎，形成一定数量的亚晶界；采用4.1～7.6的挤压比，并结合150mm/s～180mm/s的挤压速度，使得前期已包含亚晶界的组织进一步变成加工后的均匀的细小组织，并且这种细小组织因管壁降温不会发生动态再结晶可以得到保留。

3、本发明采用抗氧化涂层对管状铌坯料的内、外壁表面进行保护，抗氧化涂层属于常见的硼硅酸盐类玻璃防护润滑涂层，挤压时有防护和润滑功效，后续加工时抗氧化涂层有自然崩离特点，避免了使用包套材料包覆挤压后产生的坯料尺寸不均匀的缺陷，并消除了机械加工去除包套材料对残余材料产生污染的缺陷。

4、本发明对挤压后的铌管坯先进行喷砂、酸洗和机械加工处理，然后再进行真空热处理，保证了管状铌靶材成品的尺寸精度和表面质量，同时保证管状铌靶材成品的组织性能特征。

5、本发明通过控制挤压过程中坯料延长的方向始终为原始铸锭的轴向，结合适当制度的真空热处理，保证了管状铌靶材长度方向的晶粒均匀程度。

6、采用本发明方法制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级4～6级，晶粒尺寸不大于100μm，再结晶率不小于90%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将电子束熔炼制备的直径为220mm，长度为602mm的Nb1铸锭在温度为1200℃条件下锻造成直径为270mm的圆柱状铌坯料；

步骤二、在步骤一中所述圆柱状铌坯料中心钻出直径为50mm的通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层（可采用常规玻璃防护润滑剂，如北京天力创玻璃科技开发有限公司的玻璃防护润滑剂TLC-8），以防止后续挤压过程中管状铌坯料表面氧化；

步骤三、将步骤二中涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料在挤压温度为900℃、挤压比为4.1的条件下挤压成外径为170mm，内径为125mm的铌管坯；所述挤压过程中控制挤压速度为180mm/s；所述挤压过程中管状铌坯料的延长方向始终沿原始铌铸锭的轴向；

步骤四、对步骤三中所述铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到外径为165mm，内径为130mm的管状铌靶材半成品；

步骤五、对步骤四中所述管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材成品；所述真空热处理的处理温度为930℃，保温时间为300min。

本实施例通过对铌铸锭进行高温锻造，能对宏观尺寸达到100mm左右的铌晶粒进行初步破碎，形成一定数量的亚晶界；采用4.1的挤压比，并结合180mm/s的挤压速度，使得前期已包含亚晶界的组织进一步变成加工后的均匀的细小组织，并且这种细小组织因管壁降温不会发生动态再结晶可以得到保留；通过控制挤压过程中坯料延长的方向始终为原始铸锭的轴向，结合适当制度的真空热处理，保证了管状铌靶材长度方向的晶粒均匀程度；制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级4.5级，晶粒尺寸80μm，再结晶率大于95%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

实施例2

步骤一、将电子束熔炼制备的直径为260mm，长度为560mm的Nb1铸锭在温度为1000℃条件下锻造成直径为275mm的圆柱状铌坯料；

步骤二、在步骤一中所述圆柱状铌坯料中心钻出直径为49mm的通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层（可采用常规玻璃防护润滑剂，如北京玻璃研究院生产的玻璃防护润滑剂FR-35），以防止后续挤压过程中管状铌坯料表面氧化；

步骤三、将步骤二中涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料在挤压温度为1050℃、挤压比为6.6的条件下挤压成外径为140mm，内径为100mm的铌管坯；所述挤压过程中控制挤压速度为150mm/s；所述挤压过程中管状铌坯料的延长方向始终沿原始铌铸锭的轴向；

步骤四、对步骤三中所述铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到外径为135mm，内径为105mm的管状铌靶材半成品；

步骤五、对步骤四中所述管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材成品；所述真空热处理的处理温度为1080℃，保温时间为100min。

本实施例通过对铌铸锭进行高温锻造，能对宏观尺寸达到100mm左右的铌晶粒进行初步破碎，形成一定数量的亚晶界；采用6.6的挤压比，并结合150mm/s的挤压速度，使得前期已包含亚晶界的组织进一步变成加工后的均匀的细小组织，并且这种细小组织因管壁降温不会发生动态再结晶可以得到保留；通过控制挤压过程中坯料延长的方向始终为原始铸锭的轴向，结合适当制度的真空热处理，保证了管状铌靶材长度方向的晶粒均匀程度；制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级5.5级，晶粒尺寸60μm，再结晶率大于95%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

实施例3

步骤一、将电子束熔炼制备的直径为240mm，长度为548mm的Nb1铸锭在温度为1100℃条件下锻造成直径为265mm的圆柱状铌坯料；

步骤二、在步骤一中所述圆柱状铌坯料中心钻出直径为51mm的通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层（可采用常规玻璃防护润滑剂，如北京天力创玻璃科技开发有限公司的玻璃防护润滑剂TB-10），以防止后续挤压过程中管状铌坯料表面氧化；

步骤三、将步骤二中涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料在挤压温度为980℃、挤压比为7.6的条件下挤压成外径为157mm，内径为135mm的铌管坯；所述挤压过程中控制挤压速度为170mm/s；所述挤压过程中管状铌坯料的延长方向始终沿原始铌铸锭的轴向；

步骤四、对步骤三中所述铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到外径为150mm，内径为140mm的管状铌靶材半成品；

步骤五、对步骤四中所述管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材；所述真空热处理的处理温度为980℃，保温时间为210min。

本实施例通过对铌铸锭进行高温锻造，能对宏观尺寸达到100mm左右的铌晶粒进行初步破碎，形成一定数量的亚晶界；采用7.6的挤压比，并结合170mm/s的挤压速度，使得前期已包含亚晶界的组织进一步变成加工后的均匀的细小组织，并且这种细小组织因管壁降温不会发生动态再结晶可以得到保留；通过控制挤压过程中坯料延长的方向始终为原始铸锭的轴向，结合适当制度的真空热处理，保证了管状铌靶材长度方向的晶粒均匀程度；制备的管状铌靶材组织性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均匀，晶粒度等级5级，晶粒尺寸70μm，再结晶率大于95%，保证了磁控溅射时镀膜的均匀一致性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将直径为220mm～260mm的铌铸锭在温度为1000℃～1200℃条件下锻造成直径为265mm～275mm的圆柱状铌坯料；

步骤二、在步骤一中所述圆柱状铌坯料中心钻出直径为49mm～51mm的通孔得到管状铌坯料，然后在所述管状铌坯料的内、外壁表面均匀涂覆抗氧化涂层；

步骤三、将步骤二中涂覆有抗氧化涂层的管状铌坯料在挤压温度为900℃～1050℃、挤压比为4.1～7.6的条件下挤压成外径为140mm～170mm，内径为100mm～135mm的铌管坯；所述挤压过程中控制挤压速度为150mm/s～180mm/s；

步骤四、对步骤三中所述铌管坯依次进行喷砂、酸洗和机械加工，得到外径为135mm～165mm，内径为105mm～140mm的管状铌靶材半成品；

步骤五、对步骤四中所述管状铌靶材半成品进行真空热处理，得到磁控溅射用管状铌靶材；所述真空热处理的处理温度为930℃～1080℃，保温时间为100min～300min。

2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌铸锭为电子束熔炼制备的Nb1铸锭。

3.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述挤压过程中管状铌坯料的延长方向始终沿铌管状铌坯料的轴向。