CN107299327A - 一种低成本铌管靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁控溅射用管状靶材制造技术领域。本发明提供了一种低成本铌管靶的制造方法，即通过将铌管靶非溅射区域用低成本的钛替代高成本铌，达到降低成本的目的。具体包括如下步骤：通过真空电子束熔炼并浇铸成型的铌管坯，将铌管坯内、外壁车削干净。然后在真空状态下通过电渣炉将熔融的纯钛液浇铸并充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒。冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔，然后加热并挤压成需要的尺寸规格；校直处理后，通过机加工铌钛复合管的内外表面，得到需要尺寸的铌管靶。通过这种工艺可以减少铌用量的25～40％，因此有效的降低了铌管靶的生产成本。

Description

一种低成本铌管靶的制造方法
技术领域
本发明属于磁控溅射用管状靶材制造技术领域，特别涉及一种低成本的铌管靶材的制造方法。
背景技术
无缝铌管靶和平面靶相比具有靶材利用率高、薄膜均匀的优点。铌管靶在磁控溅射过程中产生的Nb2O5是一种性能优良的电致变色材料，薄膜折射率较高，与SiO2等配合可制备具有不同折射率的薄膜，因此Nb2O5薄膜应用越来越广泛，铌靶的需求也越来越多。鉴于铌价格较高，且容易氧化，所以开发成本低廉、大尺寸、环保无污染的铌管靶的生产方法是非常必要的。
国内技术人员虽然已经开发出无缝铌管，且有相关的专利公知，具体如下表。但是由于铌原料的价格昂贵(当前作为原料的铌条：～450元每公斤)，且在加工过程中会产生大量铌的车削料和边角料，在溅射后的残铌管靶材仍然剩余量在30～50％左右，因此铌管靶存在成本高昂、利用率还是偏低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能够最大程度减少铌的用量，提高铌管靶的利用率，降低生产成本，同时保持铌管靶优良性能的制造方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：通过在铌管坯内部浇铸价格相对低廉的纯钛，在非溅射区域用成本低廉的钛替代了成本高昂的铌的使用(当前作为原料的铌条价格为450元每公斤，海绵钛价格为40元每公斤)，减少了铌的用量，从而达到降低成本的目的。
该方案利用了铌和钛的相近的线膨胀系数(铌的线膨胀系数为7.31μm/(m.K)，钛的线膨胀系数为10.2μm/(m.K))，因此在挤压过程中变形配合良好。铌和钛在钛浇铸过程中以及高温挤压条件下相互扩散形成过渡层，界面结合力良好；磁控溅射后剩余的铌钛复合残靶，可以回收做铌钛合金。其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将原料金属铌条采用2次真空电子束熔炼，并浇铸成内径Φ50～150mm，外径Φ100～300mm的铌管坯。
步骤二、将铌管坯进行机加工，车光内外表面：将内、外壁的气孔、夹杂、凹坑等缺陷去除干净，内壁的粗糙度优于Ra6.4，直线度小于0.2mm；
步骤三、通过电渣炉熔炼纯度99.5％以上的纯钛，在真空度高于0.1Pa的条件下，将熔融纯钛液浇铸和充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒。浇铸过程的适当补缩，确保内孔充满钛液；步骤四、冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔：通过机加工镗孔的方式，在复合铌钛棒的中心位置镗出内径为45～60mm的内孔；然后在外壁上涂抹防氧化涂层。
步骤五、加热镗孔后的铌钛复合管，温度为850～1400℃，保温0.5～3小时，进行挤压变形，挤压比为2～8；挤压速率为20～200mm每分钟。最后加工出所需要的铌钛复合管，确保内壁的钛层厚度为3～6mm；
步骤六、机加工铌钛复合管的内外表面，得到需要尺寸的铌管靶；
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1，本发明采用成本低廉的钛替代了坯料中心位置的铌，减少了25～40％的铌的用量，原料成本可以节约22～36％；
2，溅射镀膜完成之后的残存的铌钛复合管靶，可以直接用来熔炼铌钛合金；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
本实施例制备的铌管靶材成品的规格为：外径Φ150，内径Φ125，长度为4000mm；
用电子束熔炼并浇铸成尺寸为外径Φ215mm，内径Φ122mm，长度为1020mm的铌管坯；
将铌管坯进行机加工，车光内外表面：将内、外壁的气孔、夹杂、凹坑等缺陷去除干净，内壁的粗糙度优于Ra6.4，直线度小于0.2mm；车光后的尺寸为外径Φ213mm，内径Φ125mm，长度为1000mm；
通过电渣炉熔炼纯度99.5％以上的纯钛，在真空度高于0.1Pa的条件下，将熔融纯钛液浇铸和充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒。浇铸过程的适当补缩，确保内孔充满钛液；
冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔：通过机加工镗孔的方式，在复合铌钛棒的中心位置镗出内径为50mm的内孔，同时平好端面；然后在外壁上涂抹防氧化涂层。
加热镗孔后的铌钛复合管，温度为1200℃，保温2小时，进行挤压变形，挤压比为4.1；挤压速率为120mm每分钟，挤压后的尺寸为外径Φ158mm，内径Φ123mm，长度为4150mm：最机加工出尺寸为外径Φ152，内径Φ125，长度为4000mm的铌钛复合管，内壁的钛层厚度为5mm；
以上所述，仅是本发明的实施案例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明实质所做的技术参数或者尺寸等的变更，均数本发明技术方案保护范围内。

Claims (7)

1.一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于：通过将铌管靶非溅射区域用低成本的钛替代高成本铌，达到降低成本的目的；具体是通过真空电子束熔炼并浇铸成型的铌管坯，将铌管坯内、外壁车削干净，然后在真空状态下通过电渣炉将熔融的纯钛液浇铸并充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒；冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔，然后加热并挤压成需要的尺寸规格；校直处理后，通过机加工铌钛复合管的内外表面，得到需要尺寸的铌管靶；通过这种工艺可以将节省原料成本25～40％，具有良好的经济效益。
2.根据权利要求1所述的一种低成本铌的管靶的制造方法，其特征在于，所述的铌管靶非溅射区域，是指铌管靶从内壁开始往外，厚度约为总厚度的2/5，此部分区域主要用来通冷却循环水，是铌管靶溅射之后剩余的部分，不参与磁控溅射。
3.根据权利要求1所述的一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于，所述的通过真空电子束熔炼并浇铸成型的铌管坯，是通过真空电子束熔炼并浇铸得到的尺寸为内径Φ50～150mm，外径Φ100～300mm的坯料，要求铌的纯度大于99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于，所述的铌管坯内、外壁车削干净，是需要将铌管坯的气孔、夹杂、凹坑等缺陷去除干净，内壁的粗糙度优于Ra6.4，直线度小于0.2mm。
5.根据权利要求1所述的一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于，所述的在真空状态下通过电渣炉将熔融的纯钛液浇铸并充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒，是通过电渣炉熔炼的方法将纯度为99.5％以上的纯钛熔液浇铸到铌管坯内部，冒口处进行补缩。
6.根据权利要求1所述的一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于，所述的对铌钛复合棒开中心孔，是通过机加工镗孔的方式，在正中心钛材的位置镗出内径为45～60mm的内孔。
7.根据权利要求1所述的一种低成本铌管靶的制造方法，其特征在于，所述的加热并挤压成需要的尺寸规格，其加热温度为850～1400℃，保温0.5～3小时，挤压比为2～8；挤压速率为20～200mm每分钟，确保内壁的钛层厚度为3～6mm。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108044315A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 安徽宝泰特种材料有限公司 一种大口径双金属复合耐蚀无缝管材的制造方法
CN109664078A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 西北有色金属研究院 一种细晶大规格铌管靶材的制备方法
CN112589099A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 江苏应用元素科技有限公司 一种降低多弧铬靶生产成本的方法
CN113500097A (zh) * 2021-07-30 2021-10-15 王声兰 一种氢气提纯用合金薄壁毛细管制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101052740A (zh) * 2005-10-14 2007-10-10 普兰西欧洲股份公司 管形靶
CN102260847A (zh) * 2010-05-27 2011-11-30 苏州晶纯新材料有限公司 一种低熔点金属旋转靶材及生产技术
CN102489951A (zh) * 2011-12-03 2012-06-13 西北有色金属研究院 一种溅射用铌管状靶材的制备方法
CN102794617A (zh) * 2012-09-09 2012-11-28 西安方科新材料科技有限公司 一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法
CN103866244A (zh) * 2012-12-18 2014-06-18 宁夏东方钽业股份有限公司 一种铌管状靶材及其生产方法
CN104846341A (zh) * 2015-05-11 2015-08-19 基迈克材料科技（苏州）有限公司 难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101052740A (zh) * 2005-10-14 2007-10-10 普兰西欧洲股份公司 管形靶
CN102260847A (zh) * 2010-05-27 2011-11-30 苏州晶纯新材料有限公司 一种低熔点金属旋转靶材及生产技术
CN102489951A (zh) * 2011-12-03 2012-06-13 西北有色金属研究院 一种溅射用铌管状靶材的制备方法
CN102794617A (zh) * 2012-09-09 2012-11-28 西安方科新材料科技有限公司 一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法
CN103866244A (zh) * 2012-12-18 2014-06-18 宁夏东方钽业股份有限公司 一种铌管状靶材及其生产方法
CN104846341A (zh) * 2015-05-11 2015-08-19 基迈克材料科技（苏州）有限公司 难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108044315A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 安徽宝泰特种材料有限公司 一种大口径双金属复合耐蚀无缝管材的制造方法
CN109664078A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 西北有色金属研究院 一种细晶大规格铌管靶材的制备方法
CN112589099A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 江苏应用元素科技有限公司 一种降低多弧铬靶生产成本的方法
CN113500097A (zh) * 2021-07-30 2021-10-15 王声兰 一种氢气提纯用合金薄壁毛细管制备方法和应用
CN113500097B (zh) * 2021-07-30 2023-03-03 李新中 一种氢气提纯用合金薄壁毛细管制备方法和应用

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