CN109664078A - 一种细晶大规格铌管靶材的制备方法 - Google Patents

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周立鹏
陈贵曾
王成长
倪沛彤
任军帅
高婷
马保飞
卢凯凯
段启辉
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    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target

Abstract

本发明公开了一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，该方法包括：一、将铌铸锭进行多火次中温锻造得到铌棒；二、将铌棒机加工成铌管坯，经加热保温后进行一次挤压得到铌管材；三、将铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工得到铌管靶材；所述铌管靶材的晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为110mm～170mm，内径为90mm～150mm，长度为1000mm～3200mm。本发明采用多火次中温锻造使铌铸锭中的晶粒充分破碎并均匀，然后在加热条件下进行一次挤压，使铌管坯中产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了晶粒的进一步破碎及组织的再均匀化，得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。

Description

一种细晶大规格铌管靶材的制备方法
技术领域
本发明属于铌管靶材制备技术领域，具体涉及一种细晶大规格铌管靶材的制备方法。
背景技术
铌管靶材相比于铌平面靶材，具有材料利用率高、溅射速度快、在长度方向上镀膜均匀性极佳、适合大规模工业化连续生产线等优点，目前已作为溅射沉积铌及其合金薄膜的关键原材料，广泛应用于制造镀膜玻璃、平板显示器件、信息存储器等前沿领域产品中。
高端进口镀膜设备主要使用外径大于110mm，内径大于90mm，长度大于1000mm的大规格铌管靶材，同时为了提高成膜速率和成膜质量，要求铌管靶材晶粒尺寸小于80μm且组织均匀。目前大规格铌管靶材制备方法较多，但均存在不同程度的缺陷或不足。铌板材卷管焊接制备大规格铌管靶材，通过控制所使用的铌板材的性能，可以得到晶粒尺寸满足要求的铌管靶材，但由于焊缝的存在，制备的铌管靶材组织结构不均匀，严重影响了镀膜均匀性；铸造法制备的大规格铌管靶材的组织为铸态组织，晶粒粗大，组织均匀性较差；离心铸造法虽可以控制晶粒尺寸，但对于设备要求较高，难以生产大规格铌管材；挤压铌铸锭生产的大规格铌管材晶粒尺寸通常为100～200μm，无法满足要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种细晶大规格铌管靶材的制备方法。该方法将铌铸锭进行多火次中温锻造，使铌铸锭中的晶粒充分破碎，得到晶粒组织均匀的铌棒，然后机加工成铌管坯在加热条件下进行一次挤压，使铌管坯内部产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了铌管坯中晶粒的进一步破碎及组织的再均匀化，最终得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌铸锭进行多火次中温锻造，得到铌棒；所述多火次中温锻造的加热保温温度为400℃～500℃，多火次中温锻造的火次不少于3火次，每火次的锻造比为1.3～1.8，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s-1～0.8s-1；
步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成铌管坯，经加热保温后进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为900℃～1000℃，所述一次挤压的挤压比为5～10，挤压速度为45mm/s～65mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为110mm～170mm，内径为90mm～150mm，长度为1000mm～3200mm。
本发明将铌铸锭进行多火次中温锻造，经机加工成铌管坯，然后进行一次挤压，最终得到铌管靶材，采用多火次中温锻造确保了铌铸锭中的晶粒充分破碎，得到晶粒组织均匀的铌棒，克服了现有技术中因铌金属流动性不佳导致的铌铸锭低温锻造开裂和高温锻造折叠难题，而多火次中温锻造的工艺参数的每道次变形量和变形速率均保证了铌铸锭在锻造过程中的加热保温温度稳定，提高了锻造的效率，将铌棒加工成的铌管坯在加热条件下进行一次挤压，使因锻造和机加工而累积大变形量的铌管坯内部产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了铌管坯中晶粒的进一步破碎，同时消除了铌管坯的变形应力，确保了一次挤压过程的顺利进行，最终得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。
上述的一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述多火次中温锻造过程中，每火次中温锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料。由于铌的性质较为活泼，加热使极易氧化，且氧化层硬度高、易开裂，在锻造中易成为裂纹源产生开裂，影响锻造，因此每火次中文锻造前在坯料表面涂覆防氧化涂料防止铌氧化，有利于提高铌管靶材的质量。
上述的一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，采用包套材料将步骤二中所述铌管坯包覆密封并进行加热保温，再在包套材料的表面涂覆润滑剂进行一次挤压。通过包覆包套材料和涂覆润滑剂，有利于一次挤压后得到的铌管材与挤压模具的分离，无需切割且不损伤模具，降低了铌管靶材的制备成本。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将铌铸锭进行多火次中温锻造，使铌铸锭中的晶粒充分破碎，得到晶粒组织均匀的铌棒，然后机加工成铌管坯在加热条件下进行一次挤压，使铌管坯内部产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了铌管坯中晶粒的进一步破碎及组织的再均匀化，最终得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。
2、本发明的每火次中温锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料，减少了铌铸锭在中温锻造过程中的表面氧化，提高了铌管靶材的成材率。
3、本发明将铌管坯包套并在包套表面涂覆润滑剂后进行挤压，有利于挤压后得到的铌管材与挤压模具的分离，无需切割，不损伤模具，降低了铌管靶材的制备成本。
4、本发明的多火次中温锻造过程通过对加热温度、每道次变形量、变形速率的控制实现了铌铸锭多火次、大锻造比锻造变形，细化了铌铸锭组织中的晶粒，且铌铸锭不易产生裂纹及折叠。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3中采用的润滑剂均为申请号201010583994.6的《一种热挤压用水基润滑剂及其制备和使用方法》的发明中公开的润滑剂。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌铸锭进行3火次中温锻造，得到直径为278mm的铌棒；所述3火次中温锻造的加热保温温度为500℃，每火次的锻造比分别为1.78，1.54和1.35，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s-1～0.8s-1；所述3火次中温锻造过程中，每火次中温开坯锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料；
步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成外径为273mm，内径为90mm，长度为400mm的铌管坯，然后采用T2铜作为包套材料将铌管坯包覆密封并进行加热保温，再在包套材料的表面涂覆润滑剂进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为1000℃，所述一次挤压的挤压比为10，挤压速度为45mm/s；所述铌管材的外径为118mm，内径为84mm；
步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的显微晶粒度为5.0～6.0级，晶粒平均尺寸为45μm～64μm，铌管靶材的外径为110mm，内径为90mm，长度为3200mm。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌铸锭进行5火次中温锻造，得到直径为278mm的铌棒；所述5火次中温锻造的加热保温温度为450℃，每火次的锻造比分别为1.78，1.75，1.63，1.54和1.35，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s-1～0.8s-1；所述5火次中温锻造过程中，每火次中温开坯锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料；
步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成外径为273mm，内径为122mm，长度为310mm的铌管坯，然后采用T2铜作为包套材料将铌管坯包覆密封并进行加热保温，再在包套材料的表面涂覆润滑剂进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为950℃，所述一次挤压的挤压比为7，挤压速度为54mm/s；所述铌管材的外径为150mm，内径为116mm；
步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的显微晶粒度为4.5～5.5级，晶粒平均尺寸为54μm～76μm，铌管靶材的外径为142mm，内径为122mm，长度为1000mm。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌铸锭进行6火次中温锻造，得到直径为278mm的铌棒；所述6火次中温锻造的加热保温温度为400℃，每火次的锻造比分别为1.78，1.75，1.63，1.63，1.54和1.35，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s-1～0.8s-1；所述6火次中温锻造过程中，每火次中温开坯锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料；
步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成外径为273mm，内径为150mm，长度为530mm的铌管坯，然后采用T2铜作为包套材料将铌管坯包覆密封并进行加热保温，再在包套材料的表面涂覆润滑剂进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为900℃，所述一次挤压的挤压比为5，挤压速度为60mm/s；所述铌管材的外径为179mm，内径为143mm；
步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的显微晶粒度为4.5～5.0级，晶粒平均尺寸为64μm～76μm，铌管靶材的外径为170mm，内径为150mm，长度为1500mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌铸锭进行多火次中温锻造，得到铌棒；所述多火次中温锻造的加热保温温度为400℃～500℃，多火次中温锻造的火次不少于3火次，每火次的锻造比为1.3～1.8，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s-1～0.8s-1；
步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成铌管坯，经加热保温后进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为900℃～1000℃，所述一次挤压的挤压比为5～10，挤压速度为45mm/s～65mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为110mm～170mm，内径为90mm～150mm，长度为1000mm～3200mm。
2.根据权利要求1所述的一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述多火次中温锻造过程中，每火次中温开坯锻造的加热前均在铌铸锭表面涂覆防氧化涂料。
3.根据权利要求1所述的一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，采用包套材料将步骤二中所述铌管坯包覆密封并进行加热保温，再在包套材料的表面涂覆润滑剂进行一次挤压。
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