CN103009000A - 一种铌靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铌靶材的制备方法，首先将铌管坯进行热挤压，然后将热挤压后的铌管坯进行内孔的加工，从而得到铌靶材。本发明在制备铌靶材的过程中，首先在铌管坯表面涂抹了玻璃粉，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，从而使铌管坯的表面质量较好；随后的热挤压加工与热处理有助于铌管坯晶粒的细化与均匀化；最后将挤压后的铌管坯进行机加工，通过选用特殊刀具对铌管坯的内孔进行镗铣，使断屑能够连续自内孔排出，避免了断屑积聚于内孔而影响内孔表面加工的问题，从而得到了内部晶粒均匀和表面粗糙度值较低的铌靶材。本发明还提供了一种铌靶材。

Description

一种铌靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种铌靶材及其制备方法。

背景技术

靶材是在溅射沉积技术中用作阴极的材料，该材料能够在带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。靶材作为一种具有高附加值的特种电子材料，其被广泛用于溅射尖端技术的薄膜材料。根据应用，靶材主要包括半导体领域用靶材、记录介质用靶材、显示薄膜用靶材、先进触控屏及显示器、光学靶材和超导靶材等。

磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生离子，产生的离子在真空环境中经过加速聚集，从而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能的交换，使固体表面的原子离开固体表面并沉积在基体表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。

溅射靶材的形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形状靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%~30%。目前国内外都在推广应用旋转空心圆管磁控溅射靶，其优点是该空心圆管靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80%。一般来说，溅射靶材的晶粒尺寸必须控制在100微米以下，甚至其结晶结构的趋向性也必须受到严格的控制。

铌溅射靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板显示器、光学镜头、电子成像、信息储存、太阳能电池和玻璃镀膜等光电领域及船舶、化工等腐蚀环境中具有广泛的应用。铌溅射靶材对产品的内部晶粒尺寸以及表面粗糙度的要求较高，其中轴向方向晶粒大小要求均匀一致，晶粒尺寸50~100μm，表面粗糙度要求Ra≤1.6um，因此研究者对铌靶材的生产方法进行了深入的研究。例如：公开号为CN102489951A的中国专利公开了一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：制备铌管坯；采用钢包套将铌管坯内、外壁及两头紧密包覆，焊接密封，然后进行热挤压，得到铌管靶；将铌管靶进行酸洗和热处理，即得到铌管状靶材。上述方法只是采用热挤压的方法对铌管坯进行加工，从而无法保证铌溅射靶材内部晶粒组织均匀性和表面粗糙度。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种铌靶材及其制备方法，通过本发明制备的铌靶材内部晶粒组织均匀且具有较低的表面粗糙度值。

有鉴于此，本发明提供了一种铌靶材的制备方法，包括以下步骤：

a）将铌管坯进行预热，在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉；

b）将步骤a）得到的铌管坯进行热挤压，将热挤压后的铌管坯进行酸洗，将酸洗后的铌管坯进行热处理；

c）采用第一刀具对步骤b）得到的铌管坯的内孔进行镗铣，得到铌靶材；所述第一刀具的刀头为双刀头或单刀头，所述第一刀具的刀杆的长度大于5000mm，所述双刀头在所述刀杆工作端沿轴线方向依次设置，所述刀头的刃倾角为负值。

优选的，所述铌管坯的制备过程具体为：

a1）将铌铸锭进行预热，在预热后的铌铸锭表面涂抹玻璃粉；

a2）将步骤a1）得到的铌铸锭进行第一次热锻造，将第一次热锻造后的铌铸锭进行酸洗，将酸洗后的铌铸锭进行热处理；

a3）将步骤a2）得到的铌铸锭进行钻孔及车削外表面，得到铌管坯。

优选的，步骤a2）中所述热处理之后还包括：

将热处理后的铌铸锭进行第二次热锻造，将第二次锻造后的铌铸锭再次热处理。

优选的，步骤a）中在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉之后还包括：

将涂抹玻璃粉的铌管坯进行预热，在预热后的铌管坯的表面再次涂抹玻璃粉。

优选的，所述铌管坯进行镗铣之后还包括：

c1）将镗铣后的铌管坯的外圆进行车削，所述车削的第二刀具的前角为30°~40°，后角为4°~6°；主偏角为50°~60°，副偏角为10°~15°；刃倾角为10°~15°；刀尖圆弧半径为0.3~0.4mm。

优选的，所述第一次热锻造具体为：

将步骤a1）得到的铌铸锭加热至365℃~472℃，保温2h~4.5h，将保温后的铌铸锭进行镦粗和拔长。

优选的，步骤a）中所述预热的温度为700℃~950℃。

优选的，步骤b）中所述热挤压的温度为1000℃~1300℃，所述热处理的温度为930℃~1300℃。

优选的，步骤c）中所述刀杆的长度为5500mm~6500mm。

本发明还提供了一种上述方案制备的铌靶材，所述铌靶材的晶粒度为5~6.5级。

本发明提供了一种铌靶材及其制备方法，在铌靶材制备过程中，首先将铌管坯进行热挤压，然后将热挤压后的铌管坯进行内孔的加工，从而得到铌靶材。与现有技术相比，本发明在制备铌靶材的过程中，首先在铌管坯表面涂抹了玻璃粉，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，从而使铌管坯的表面质量较好；随后的热挤压加工与热处理有助于铌管坯晶粒的细化与均匀化；最后将挤压后的铌管坯进行机加工，通过选用特殊刀具对铌管坯的内孔进行镗铣，使断屑能够连续自内孔排出，避免了断屑积聚于内孔而影响内孔表面加工的问题，从而得到了内部晶粒均匀和表面粗糙度值较低的铌靶材。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的铌靶材的金相照片；

图2为本发明实施例2制备的铌靶材的金相照片；

图3为本发明对比例1生产的铌溅射靶材的金相照片；

图4为本发明对比例1生产的铌溅射靶材的金相照片。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种铌靶材的制备方法，包括以下步骤：

a）将铌管坯进行预热，在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉；

b）将步骤a）得到的铌管坯进行热挤压，将热挤压后的铌管坯进行酸洗，将酸洗后的铌管坯进行热处理；

c）采用第一刀具对步骤b）得到的铌管坯的内孔进行镗铣，得到铌靶材；所述第一刀具的刀头为双刀头或单刀头，所述第一刀具的刀杆的长度大于5000mm，所述双刀头在所述刀杆工作端沿轴线方向依次设置，所述刀头的刃倾角为负值。

按照本发明，首先需要准备原材料铌铸锭。所述铌铸锭的制备方法本发明并没有特别的限制，但是为了使铌靶材具有更加均匀的晶粒组织和保证铌靶材中铌的纯度，所述铌铸锭的制备方法优选按照下述方法制备：首先将铌矿石与氢氟酸、硫酸混合，萃取其中的铌液，所述铌液经氨气沉淀后得到氢氧化铌；将所述氢氧化铌烧结后得到氧化铌；将铝粉与所述氧化铌混合，并在真空中还原，得到金属粗铌；将所述粗铌在水平结晶器中进行熔炼，得到熔炼铌板；将所述铌板在电子束炉中进行熔炼，从而得到铌铸锭。

上述粗铌在水平结晶器中进行熔炼的过程中，由于水平结晶器真空度较高，则熔体的过热度较高，铌金属液态维持时间较长，能够将金属铌中的间隙杂质、低熔点金属杂质和蒸汽压较高的金属杂质除去，从而能够得到纯度较高的熔炼铌板。而所述铌板在电子束炉熔炼过程中，所述电子束炉的功率较大，高速运动的电子打在熔炼铌板和熔池内，动能转化为热能，将熔炼铌板熔化滴入熔融态的熔池里，对金属铌进行精炼，由于电子束炉的真空度较高，则熔体的过热度很高，金属铌在以液体滴入熔池过程和铌金属在熔池液态维持时间较长，同样也能够将金属铌中的间隙杂质、低熔点金属杂质和蒸汽压较高的金属杂质除去，从而达到精炼的效果，得到纯度较高的金属铌锭，纯度≥99.95%。

按照上述方法将铌铸锭制备完成后，则开始铌靶材的制备过程。在对铌管坯进行热挤压的步骤a）之前，作为优选方案所述铌管坯的制备方法，包括：

a1）将铌铸锭进行预热，在预热后的铌铸锭表面涂抹玻璃粉；

a2）将步骤a1）得到的铌铸锭进行第一次热锻造，将第一次热锻造后的铌铸锭进行酸洗，将酸洗后的铌铸锭进行热处理；

a3）将步骤a2）得到的铌铸锭进行钻孔及车削外表面，得到铌管坯。

上述制备铌管坯的过程中，首先将铌铸锭进行预热，并在预热后的铌铸锭表面涂抹玻璃粉。所述预热有利于铌铸锭表面的玻璃粉与铌铸锭表面粘结。所述预热的温度优选为150℃~250℃，更优选为175℃~225℃，最优选为200℃。为了防止热锻过程中铌铸锭的吸氢吸氧，将铌铸锭预热后则在铌铸锭表面涂覆玻璃粉。所述玻璃粉的厚度优选为1mm~1.5mm，以保证玻璃粉在铌铸锭表面能够涂覆均匀。

将铌铸锭表面涂抹玻璃粉后，则将铌铸锭进行第一次热锻。按照本发明，为了提高铌铸锭锻造过程中的塑性，保证铌铸锭的锻透性以及晶粒破碎的充分性，本发明选择了热锻的锻造方式。所述第一次热锻的具体步骤为：将涂覆抗氧化涂层的铌铸锭加热至365℃~472℃，保温2h~4.5h后，对铌铸锭进行径向镦粗和径向拔长的锻造。本领域技术人员熟知的，铸锭是采用电子束炉熔炼的，熔炼的方向是轴向的，即铸锭长度方向，延轴向熔炼过程中是产生粗晶、枝晶及晶带的方向，该方向也是塑性较好的方向。而轴向的镦粗加工能够在轴向上破碎铸造态的粗晶、枝晶等组织，使晶粒细化，同时轴向镦粗和轴向拔长铌铸锭容易变形，不易开裂。

在第一次热锻造完成后，为了避免在后续热处理过程中抗氧化涂层的汽化对铌铸锭表面质量的影响，本发明优选将第一次热处理后的铌铸锭进行酸洗，以将铌铸锭表面的玻璃粉除去。所述酸洗的酸液优选为氢氟酸、盐酸和硫酸的混合溶液。所述氢氟酸为市售的氢氟酸，其质量分数为35.35wt%；所述盐酸为市售的盐酸，其浓度为37wt%，所述硫酸为市售的浓硫酸，其浓度为98wt%，所述盐酸、氢氟酸与硫酸的体积比优选为5:3:2，所述酸液的温度优选为55℃~75℃，更优选为60~70℃。为了使铌铸锭表面的玻璃粉能够洗涤干净，所述酸洗的时间优选为5min~10min。

为了消除加工过程中铌铸锭内部的残余内应力，本发明在第一次热锻完成后，将铌铸锭进行了热处理。在锻造过程中铌铸锭会产生加工硬化，如果不进行热处理会增加第二次热锻的难度，甚至会引起加工开裂，同时为了使第一次锻造后的铌铸锭获得重新再结晶组织，与后续的第二次热锻配合进行再次晶粒破碎，本发明将第一次热锻后的铌铸锭进行热处理。所述热处理的温度优选为930℃~1300℃，更优选为1100℃~1200℃；所述热处理的时间优选为60min~100min，更优选为80min~90min。

按照本发明，铌铸锭进行热处理后，为了得到内部晶粒均匀细小的铌靶材，作为优选方案，本发明将热处理后的铌铸锭进行第二次热锻。本发明进行第二次热锻能够再次充分的破碎铌铸锭内部晶粒组织，达到细化晶粒的效果。所述第二次锻造的具体步骤为：将步骤a）中热处理后的铌铸锭第二次加热至365℃~472℃，第二次保温2h~4.5h，将第二次保温后的铌铸锭进行第二次镦粗和第二次拔长，所述第一次锻造与所述第二次锻造的总加工率为50%~80%。对于锻造的次数还可以是三次四次甚至更多次，本发明并没有特别的限制，但是出于成本和效率的考虑，本发明优选进行了两次锻造。

为了防止铌铸锭在锻造过程中吸氢吸氧，作为优选方案，所述第二次热锻之前还包括：将步骤a2）热处理后的铌铸锭进行预热，在预热后的铌铸锭表面涂覆玻璃粉。所述预热的温度优选为150℃~250℃，更优选为180℃~230℃，最优选为200℃。

按照本发明，在第二次热锻造完成后，为了消除锻造过程中的残余应力，使铌铸锭的内部组织均匀细小，则将第二次热锻后的铌铸锭进行再次热处理。所述再次热处理的温度优选为930℃~1300℃，更优选为1000℃~1200℃；所述再次热处理的时间优选为60min~100min，更优选为80min~90min。

将完成锻造加工的铌铸锭的外表面及两端头进行车削，并对车削后的铌铸锭进行钻孔，得到铌管坯。

在所述铌铸锭加工完成后，则将所述铌管坯进行热挤压加工，即进行步骤a）的操作。首先将所述铌管坯进行预热，并在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉。所述预热能够使玻璃粉更好的在铌管坯表面形成一层致密的氧化物薄膜，同时使铌管坯内外温度均匀，为后续热挤压工序作准备。为了使玻璃粉较好地粘连在铌管坯表面，所述预热的温度优选为700℃~950℃，更优选为800℃~900℃。在将铌管坯预热后，在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉，使玻璃粉在铌管坯表面形成一层致密的薄膜。本领域技术人员熟知的，铌管坯是心部中空的管状坯料，因此在涂抹玻璃粉的过程中，所述铌管坯的表面包括铌管坯的内表面、外表面以及两端面。为了保证玻璃粉喷涂均匀，无孔隙，所述玻璃粉的厚度优选为1mm~2mm。

在铌管坯表面喷涂玻璃粉后，作为优选方案，本发明优选将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行预热，向预热后的铌管坯表面再次喷涂玻璃粉。为了保证玻璃粉的充分熔化，使其粘连在铌锭表面，在铌锭表面形成一层致密的抗氧化薄膜，所述预热的温度优选为1000℃~1300℃，更优选为1100℃~1200℃；所述预热的时间优选为1min~15min，更优选为5min~10min。所述喷涂玻璃粉的厚度优选为1mm~2mm。此次喷涂玻璃粉能够保证铌锭表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和润滑作用。为了使铌锭表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和润滑作用，可以在铌锭表面多次喷涂玻璃粉，本发明并没有特别的限制，但出于成本以及效率的考虑，本发明优选在铌管坯表面喷涂两次玻璃粉。

在将铌管坯表面喷涂玻璃粉后，即将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压。本领域技术人员熟知的，挤压的方式按坯料的温度可分为冷挤压、热挤压和温挤压。本发明选用热挤压的方式能够得到均匀的内部组织，同时使坯料易于挤压成型。所述热挤压的温度优选为1000℃~1300℃，更优选为1100℃~1200℃，此温度区间内铌管坯塑性较好，且容易变形。所述挤压的挤压机为本领域技术人员熟知的挤压机，本发明并没有特别的限制，所述挤压机的吨位优选大于等于3000吨，更优选为3500~4500吨，所述挤压比优选大于等于4.5，更优选为5~7。

按照本发明，将所述铌管坯热挤压完成后，即将热挤压后的铌管坯进行酸洗，从而将铌管坯表面的玻璃粉除去，以防止在后续热处理过程中发生玻璃粉熔化或汽化，影响铌管坯表面质量。所述酸洗的酸液优选为氢氟酸和硝酸的混合溶液，所述氢氟酸为市售的氢氟酸，其质量分数为35.35wt%，所述硝酸为市售的盐酸，其浓度为68%，所述氢氟酸与所述硝酸的体积比优选为3:5，所述酸液的温度优选为55℃~75℃，更优选为60~70℃。为了消除铌管坯在挤压过程中的残应力，获得均匀的再结晶组织，本发明将酸洗后的铌管坯进行热处理。本发明优选在真空中进行热处理以防止铌管坯被氧化，所述热处理的温度优选为930℃~1300℃，更优选为1000℃~1200℃，所述热处理的时间优选为60min~100min，更优选为70min~90min。按照本发明，在热锻造完成后达到了铌铸锭内部晶粒的初步细化，配合后续的热挤压工序，则有利于形成内部均匀的铌靶材。

所述铌管坯完成热挤压工序后，将热挤压后的铌管坯再次进行内孔机加工。对于铌管坯内孔的加工，本发明采用了第一刀具对铌管坯的内孔进行镗铣，所述第一刀具的刀头为双刀头或单刀头，所述第一刀具的刀杆的长度大于5000mm，所述双刀头在所述刀杆工作端沿轴线方向依次设置，所述刀头的刃倾角为负值。本领域技术人员熟知的，与钻镗床配套的刀具，在对内孔进行机加工过程中，刀具的一端装卡在钻镗床上，该端称之为固定端，而另一端用于加工工件，该端则称之为工作端。

在对内孔加工的过程中，通过选用特殊的刀具，使铌管坯内孔加工过程中，保持小吃刀深度小的走刀量，从而使断屑逐渐成球团状，有利于铌断屑的排出，以防止断屑积聚于内孔中对内孔表面质量的影响。在内孔镗铣的过程中，为了使铌管坯的断屑连续由内孔自动排出，在镗铣的过程中，同时连接高压硫化油对内孔进行镗铣。所述硫化油具有润滑冷却的作用，而高压硫化油则促进了断屑的排出。所述镗铣过程中钻镗床的转速优选为80转/min~125转/min；所述镗铣的切削深度优选为0.5mm~1.2mm。

铌管坯的内孔加工完成后，为了保证铌管坯尺寸精准和表面粗糙度，本发明对铌管坯的外圆进行车削。按照本发明，外圆车削的方法优选为：将得到的铌坯装卡在卧式车床上，以内孔为基准，对所述铌管状靶材的外圆进行车削，所述车削的第二刀具的前角（γ）为30°~40°，后角（α）为4°~6°；主偏角为50°~60°，副偏角为10°~15°；刃倾角（λ）为10°~15°；刀尖圆弧半径为0.3~0.4mm。作为优选方案，所述车削的进给量：粗车（F）优选为0.25~0.3mm/转，精车（f）优选为0.15~0.2mm/转；切削深度：粗车（T）优选为2~5mm，精车（t）为0.8~1.2mm；切削速度：粗车（ν）优选为40m/min，精车优选为60m/min。为了提高车削过程中的精度，所述第二刀具优选为硬质合金刀具，更优选为钨钴类硬质合金刀具。所述钨钴类硬质合金刀具分为YG3、YG6、YG8等多种牌号，牌号后的数字表示含钴量的百分数，其余是碳化钨；牌号后的数据越大，其韧性越好，适用于产品的粗加工。因此车削过程中粗车优选为YG8刀具，精加工优选为YG6刀具。

本发明提供了一种铌靶材及其制备方法，在铌靶材制备过程中，首先将铌管坯进行热挤压，然后将热挤压后的铌管坯进行内孔的加工，从而得到铌靶材。与现有技术相比，本发明在制备铌靶材的过程中，首先在铌管坯表面涂抹了玻璃粉，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，从而使铌管坯的表面质量较好；随后的热挤压加工与热处理有助于铌管坯晶粒的细化与均匀化；最后将挤压后的铌管坯进行机加工，通过选用特殊的刀具对铌管坯的内孔进行镗铣，使断屑能够连续自内孔排出，避免了断屑积聚于内孔而影响内孔表面加工的问题，从而得到了内部晶粒均匀和表面粗糙度较低的铌靶材。其次，本发明在铌管坯制备过程中采用了热锻造的方法，热锻造与热挤压相结合的方法，更有利于得到内部组织均匀的铌靶材；另一方面，通过采用第二刀具对铌靶材的外圆进行机加工，使得到的铌靶材的尺寸更加精准，同时使铌靶材的表面粗糙度较低。实验结果表明，铌靶材外表面粗糙度Ra≤1.6μm，内孔表面粗糙度Ra≤6.3μm。

本发明还提供了一种铌靶材，所述铌靶材按上述方法制备。本领域技术人员熟知的，晶粒度是表征晶粒大小的尺度，标准晶粒度共分8级，1~4级为粗晶粒，5~8级为细晶粒。本发明制备的铌靶材的晶粒度为5~6.5级。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铌靶材及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

步骤一、五氧化二铌通过铝热还原得到氧化铌，将氧化铌分别在水平炉熔炼和电子束炉熔炼，得到直径为Φ190mm、长度为390mm，化学成分为Nb≥99.95%的铌锭；

步骤二、将步骤一得到的铌锭预热200℃，涂抹玻璃粉，锭材加热至400℃，保温3h，对铌锭轴向镦粗至210mm，拔长至200×200×280mm；

步骤三、将步骤二得到的铌锭进行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察铌金属光泽无杂斑即可；

步骤四、将步骤三得到的铌锭进行热处理：热处理温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤五、将步骤四得到的铌锭镦粗至220mm，锻造打方190×190×Lmm，最后锻造打圆到Φ200mm；

步骤六、将步骤五得到的铌锭进行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察铌金属光泽无杂斑后进行热处理，热处理的温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤七、通过车床对步骤六得到的铌锭进行车削外表面及两端头，去除缺陷后进行钻孔，得到尺寸为：外径Φ195mm，内径100mm，长度为350mm，一端头倒外角30mm×45°的铌管坯；

步骤八、将步骤七得到的铌管坯采用低温中频炉对铌管坯进行预热，预热温度为900℃，预热后在铌管坯料内外表面及两端头涂抹玻璃粉；

步骤九、将步骤八得到的铌管坯转至二次中频感应炉中进行二次加热，加热温度为1050℃，保温10分钟；

步骤十、将步骤九得到的铌管坯进行二次涂抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之间，保证涂抹均匀无孔隙；

步骤十一、将在步骤十得到的铌管坯传送至挤压筒内进行挤压，此挤压机吨位应大于3000吨。挤压后得到外径为Φ160mm，内径为90mm，长度为560mm的铌靶管；

步骤十二、将步骤十一得到的铌靶管进行酸洗，酸洗：HF：HNO₃=3：5（体积比），酸液加热75℃，最终去除表面玻璃粉，肉眼观察铌金属光泽无杂斑即可；

步骤十三、将步骤十二得到的铌靶管进行真空热处理，温度1050℃保温60分钟；热处理后进行校直，直线度≤1.0mm后，矫直设备为两辊矫直机；

步骤十四、将步骤十三得到的铌管靶材装卡到深孔钻镗床上，通过采用双刀头与加长刀杆的刀具相配合，再连接高压硫化油进行镗铣内孔，刀杆的长度为5600mm，在镗铣过程中车床转速80~125转/min，吃刀深度为0.5~1.2mm。内孔镗铣完成后车削两端头，保证两端头切面垂直轴线完成后尺寸为：Φ_内为100±0.15mm，长度为482±1mm；

步骤十五、将步骤十四得到的铌旋转靶材装卡在卧式车床上，以内孔为基准进行找正然后车削外圆，外圆车削过程中选用刀具材料YG8；前角γ为30°，后角α为4°；主偏角

为60°，副偏角为10°；刃倾角采用λ为10°，刀尖圆弧半径为粗车R为0.4mm。进给量：粗车F为0.25mm/转，精车f为0.15mm/转；切削深度：粗车T为2mm，精车t为0.8mm；切削速度：粗车ν为40m/min；精车60m/min。最后车削完成后尺寸：Φ_外为155±0.1mm，Φ_内为100±0.15mm，长度为482±1mm；

步骤十六、将步骤十五得到的旋转镀膜铌靶材在300~400转/min过程中使用砂纸、研磨布、研磨膏对外表面进行抛光精处理，使其表面粗糙度达到Ra≤1.6μm；

步骤十七、将步骤十六得到的旋转镀膜铌靶材装卡到药室抛光机上与砂纸、研磨布、研磨膏相配合进行内孔处理，转数为280~350转/min，最终使其内孔表面粗糙度达到Ra≤6.3μm。

本实例制备的铌靶材晶粒组织均匀，晶粒度为5.0~6.5级（本实施例中未提到的公差均为±1mm）。图1为本实施例生产的铌靶材的金相照片，由图1可知，铌靶材的内部晶粒组织细小均匀。

实施例2

步骤一、五氧化二铌通过铝热还原得到氧化铌，将氧化铌分别在水平炉熔炼和电子束炉熔炼，得到直径为Φ290mm、长度为620mm，化学成分为Nb≥99.95%的铌锭；

步骤二、将步骤一得到的铌锭预热200℃，涂抹玻璃粉，锭材加热至400℃，保温3h，对铌锭轴向镦粗至340mm，拔长至280×280×520mm；

步骤三、将步骤二得到的铌锭进行酸洗：HCl：HF：H₂SO₄=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察可见铌金属光泽无杂斑即可；

步骤四、将步骤三得到的铌锭进行热处理：热处理温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤五、将步骤四得到的铌锭进行镦粗至290mm，锻造打方255×255×Lmm，最后锻造打圆到Φ275mm；

步骤六、将步骤五得到的铌锭进行酸洗：HCl：HF：H₂SO₄=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察可见铌金属光泽无杂斑后进行热处理，热处理的温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤七、通过车床对步骤六得到的铌锭进行车削外表面及两端头，去除缺陷后进行钻孔；最后得到尺寸为：外径Φ264mm，内径125mm，长度为650mm，一端头倒外角30mm×45°的铌管坯；

步骤八、将步骤七得到的铌管坯采用低温中频炉对铌管坯进行预热，预热温度为900℃，预热后对铌管坯料进行内外表面及两端头涂抹玻璃粉；

步骤九、将步骤八得到的铌管坯转至二次中频感应炉中进行二次加热，加热温度为1050℃，保温10分钟；

步骤十、将步骤九得到的铌管坯进行二次涂抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之间，保证涂抹均匀无孔隙；

步骤十一、将在步骤十得到的铌管坯传送至挤压筒内进行挤压，此挤压机吨位应大于3000吨。挤压后得到外径为Φ165mm，内径120mm，长度为2700mm的铌靶管；

步骤十二、将步骤十一中得到的铌靶管进行酸洗，酸液：HF：HNO₃=3：5（体积比），酸液加热60℃，最终去除表面玻璃粉，肉眼观察铌金属光泽无杂斑即可；

步骤十三、将步骤十二得到的铌靶管进行真空热处理，温度1050℃保温60分钟；热处理后进行校直，直线度≤1.0mm后，矫直设备为两辊矫直机；

步骤十四、将步骤十三得到的铌管靶材装卡到深孔钻镗床上，通过采用具有双刀头与加长刀杆的刀具，再连接高压硫化油进行镗铣内孔，刀杆的长度为6000mm，在镗铣过程中车床转速80~125转/min，吃刀深度为0.5~1.2mm。内孔镗铣完成后车削两端头，保证两端头切面垂直轴线完成后尺寸为：Φ_内为125±0.15mm，长度为2413±1mm；

步骤十五、将步骤十四中得到的铌旋转靶材装卡在卧式车床上，以内孔为基准进行找正然后车削外圆，外圆车削过程中选用刀具材料YG8；前角γ为40°，后角α为6°；主偏角φ为60°，副偏角为15°；刃倾角采用λ为15°，刀尖圆弧半径为0.4mm。进给量：粗车F为0.3mm/转，精车f为0.2mm/转；切削深度：粗车T为5mm，精车t为1.2mm；切削速度：粗车ν为40m/min；精车60m/min；最后车削完成后尺寸：Φ_外为155±0.1mm，Φ_内为125±0.15mm，长度为2413±1mm；

步骤十六、将步骤十五得到的旋转镀膜铌靶材在300~400转/min过程中使用砂纸、研磨布、研磨膏对外表面进行抛光精处理，使其表面粗糙度达到Ra≤1.6μm；

步骤十七、将步骤十六得到的旋转镀膜铌靶材装卡到药室抛光机上与砂纸、研磨布、研磨膏相配合进行内孔处理，转数为280~350转/min，最终使其内孔表面粗糙度达到Ra≤6.3μm。

本实例制备的铌靶材晶粒组织均匀，晶粒度为5.0~6.5级（本实施例中未提到的公差均为±1mm）。图2为本实施例制备的铌靶材的金相照片，由图2可知，铌靶材的内部晶粒组织细小均匀。

实施例3

步骤一、氧化二铌通过铝热还原得到氧化铌，将氧化铌分别在水平炉熔炼和电子束炉熔炼，得到直径为Φ460mm、长度为350mm，化学成分为Nb≥99.95%的铌锭；

步骤二、将步骤一得到的铌锭预热200℃，涂抹玻璃粉，锭材加热400℃，保温3h；对铌锭进行轴向镦粗至200mm拔长至290×290×690mm；

步骤三、将步骤二得到的铌锭进行酸洗：HCl：HF：H₂SO₄=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察可见铌金属光泽无杂斑即可；

步骤四、将步骤三所得到的铌锭进行热处理：热处理温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤五、将步骤四得到的铌锭镦粗至320mm，锻造打方300×300×Lmm，最后锻造打圆到Φ310mm；

步骤六、将步骤五得到的铌锭进行酸洗HCl：HF：H₂SO₄=5：3：2（体积比），酸洗时间10分钟，去除表面杂质及玻璃粉，肉眼观察可见铌金属光泽无杂斑后进行热处理，温度为1000℃，保温时间为60min；

步骤七、通过车床对步骤六得到的铌锭进行车削外表面及两端头，去除缺陷后进行钻孔。最后得到尺寸为：外径Φ290mm，内径125mm，长度为750mm，一端头倒外角30mm×45°的铌管待挤压坯；

步骤八、将步骤七得到的铌管坯采用低温中频炉对铌管坯进行预热，预热温度为900℃，预热后对铌管坯料进行内外表面及两端头涂抹玻璃粉；

步骤九、将步骤八得到的铌管坯转至二次中频感应炉中进行二次加热，加热温度为1050℃，保温10分钟；

步骤十、将步骤九中得到的铌管坯进行二次涂抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之间，保证涂抹均匀无孔隙；

步骤十一、将在步骤十完成的铌管坯传送至挤压筒内进行挤压，此挤压机吨位应大于3000吨。挤压后得到外径为Φ165mm，内径为120mm，长度为4000mm的铌靶管；

步骤十二、将步骤十一得到的铌靶管进行酸洗，酸液：HF：HNO₃=3：5（体积比），酸液加热65℃，最终去除表面玻璃粉，肉眼观察可见铌金属光泽无杂斑即可；

步骤十三、将步骤十二得到的铌靶管进行真空热处理，温度1050℃保温60分钟；热处理后进行校直，直线度≤1.0mm后，矫直设备为两辊矫直机；

步骤十四、将步骤十三所得的铌靶材装卡到深孔钻镗床上，通过采用具有双刀头与加长刀杆的刀具，再连接高压硫化油进行镗铣内孔，刀杆的长度为6500mm，在镗铣过程中车床转速80~125转/min，吃刀深度为0.5~1.2mm。内孔镗铣完成后车削两端头，保证两端头切面垂直轴线完成后尺寸为：Φ_内为125±0.15mm，长度为3749±1mm；

步骤十五、将步骤十四得到的铌旋转靶材装卡在卧式车床上，以内孔为基准进行找正然后车削外圆，外圆车削过程中选用刀具材料YG8；前角γ为35°，后角α为5°；主偏角为60°，副偏角为12°；刃倾角采用λ为13°，刀尖圆弧半径为粗车R为0.4mm；进给量：粗车F为0.28mm/转，精车f为0.18mm/转；切削深度：粗车T为4mm，精车t为1.0mm；切削速度：粗车ν为40m/min；精车60m/min。最后车削完成后尺寸：Φ_外为155±0.1mm，Φ_内为125±0.15mm，长度3749±1mm；

步骤十六、将步骤十五得到的旋转镀膜铌靶材在300~400转/min过程中使用砂纸、研磨布、研磨膏对外表面进行抛光精处理，使其表面粗糙度达到Ra≤1.6μm；

步骤十七、将步骤十六得到的旋转镀膜铌靶材装卡到药室抛光机上与砂纸、研磨布、研磨膏相配合进行内孔处理，转数为280~350转/min，最终使其内孔表面粗糙度达到Ra≤6.3μm。

对比例1

1）将两次电子束熔炼制备的质量纯度不小于99.95%，直径为240mm，长度为400mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔后结合线切割沿轴线方向从内掏出直径为115mm的同轴芯部，得到外径为240mm，内径为115mm，长度为400mm的铌管坯；

2）采用不锈钢包套材料将步骤1）中所述铌管坯包覆密封，然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至1050℃，并保温2h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管锭在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为8，得到外径为140mm，内径为113mm，长度为3080mm的铌管靶（含包套材料）；

3）将步骤2）中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为；热处理温度为980℃，保温时间为1h；所述酸洗的酸液为氢氟酸、硝酸和水按照1:2:4的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；

4）将步骤3）得到的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为7mm，外径为134mm的溅射用成品铌管状靶材。图3与图4为本实施例制备的铌管状靶材的金相照片，由图可知，本实施例制备的铌管状靶材的晶粒粗大且不均匀。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种铌靶材的制备方法，包括以下步骤：

a）将铌管坯进行预热，在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉；

b）将步骤a）得到的铌管坯进行热挤压，将热挤压后的铌管坯进行酸洗，将酸洗后的铌管坯进行热处理；

c）采用第一刀具对步骤b）得到的铌管坯的内孔进行镗铣，得到铌靶材；所述第一刀具的刀头为双刀头或单刀头，所述第一刀具的刀杆的长度大于5000mm，所述双刀头在所述刀杆工作端沿轴线方向依次设置，所述刀头的刃倾角为负值。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铌管坯的制备过程具体为：

a1）将铌铸锭进行预热，在预热后的铌铸锭表面涂抹玻璃粉；

a2）将步骤a1）得到的铌铸锭进行第一次热锻造，将第一次热锻造后的铌铸锭进行酸洗，将酸洗后的铌铸锭进行热处理；

a3）将步骤a2）得到的铌铸锭进行钻孔及车削外表面，得到铌管坯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a2）中所述热处理之后还包括：

将热处理后的铌铸锭进行第二次热锻造，将第二次锻造后的铌铸锭再次热处理。

4.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中在预热后的铌管坯表面涂抹玻璃粉之后还包括：

将涂抹玻璃粉的铌管坯进行预热，在预热后的铌管坯的表面再次涂抹玻璃粉。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述铌管坯进行镗铣之后还包括：

c1）将镗铣后的铌管坯的外圆进行车削，所述车削的第二刀具的前角为30°~40°，后角为4°~6°；主偏角为50°~60°，副偏角为10°~15°；刃倾角为10°~15°；刀尖圆弧半径为0.3~0.4mm。

6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，所述第一次热锻造具体为：

将步骤a1）得到的铌铸锭加热至365℃~472℃，保温2h~4.5h，将保温后的铌铸锭进行镦粗和拔长。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述预热的温度为700℃~950℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述热挤压的温度为1000℃~1300℃，所述热处理的温度为930℃~1300℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中所述刀杆的长度为5500mm~6500mm。

10.权利要求1~9任一项所制备的铌靶材，所述铌靶材的晶粒度为5~6.5级。

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