CN103769427A - 一种铌管的挤压方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铌管的挤压方法，生产方法包括下述步骤：管坯准备、一次工频感应加热（600±10℃）、玻璃粉润滑、二次工频感应加热（1150±10℃）、扩孔（断面收缩率不大于20.0%）、三次工频感应加热（1200±10℃）、小变形挤压（挤压比不大于10，断面收缩率不大于90%）、空冷的工艺，最终实现了铌管的热挤压过程。采用该方法生产的铌无缝管，保证了足够的热加工塑性；采用小变形挤压方法，避免了铌流动性差的不利因素；性能及尺寸满足用户要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌管的挤压方法。
背景技术
铌管在离子溅射中有非常广泛的应用，然而作为靶材的铌管生产一直以来是限制该技术的瓶颈。
铌熔点高达2468℃，高温热变形抗力大，难于热加工成型，通常的热加工温度在1300℃以上。但是，铌在600℃以上的空气中会发生剧烈氧化，因此铌管的加工一直是世界难题。目前国内主要通过进口国外产品使用，对于铌锭直接挤压成无缝管国内尚无生产案例。
发明内容
为了防止热加工过程中温度过高造成的表面氧化导致产品失效，本发明提供了一种铌管的挤压方法，可以避免表面剧烈氧化。
本发明采用的技术方案是：
本发明涉及的铌管的Nb含量不小于99.95%，其余为一些冶炼的杂质元素。如C含量≤0.01%，N含量≤0.007%，O含量≤0.007%，Fe含量≤0.005%，Ni含量≤0.005%，Si含量≤0.010%。
铌管的挤压方法包括下述依次的步骤：
Ⅰ 管坯准备
铌锭规格：Φ277～450mm；
加工要求：中心通孔Φ60mm±5 mm，长度500～1500mm；
Ⅱ 一次感应加热
将坯料送至感应加热炉，为避免铌锭在600℃以上表面剧烈氧化，将一次感应加热温度设定为600±10℃，加热时间为6~7min，加热段功率500～650kW，均热时间为1～3min，均热段功率160～200kW，内外加热均匀，总时间控制在7～10min；
Ⅲ 玻璃粉润滑
坯料加热到600±10℃后，在装有玻璃粉的润滑台上进行内表面润滑，要求表面涂粉均匀，且形成熔融态，防止坯料继续氧化；
Ⅳ 二次感应加热
坯料进行玻璃粉润滑后，表面形成了防止氧化的玻璃粉涂层，再次将坯料送至工频感应加热炉进行二次感应加热，感应加热温度设定为1150±10℃，加热时间为4~4.5min，加热段功率750～850kW，均热时间1～3min，均热段功率160～200kW，内外加热均匀，总时间控制在5～7.5min；
Ⅴ 扩孔
二次感应加热完毕，玻璃粉润滑后进入扩孔机；使用扩孔锥完成扩孔；管料出扩孔机；扩孔过程要求断面收缩率不大于20%。
Ⅵ 三次感应加热
扩孔后管料进行三次工频感应加热，三次感应温度设定为1200±10℃，加热时间为2.2~3min，加热段功率750～850kW，均热时间为0.8～1.2min，均热段功率不大于200kW，总在炉时间为3～4.2min，感应加热完毕，出炉；
Ⅶ 挤压
管料经玻璃粉再次润滑，然后进入挤压机；并对挤压筒进行预热至不低于300℃，避免坯料温降过大，挤压速度为100-120mm/s，挤压比不大于10，断面收缩率不大于90%；
Ⅷ 空冷
挤压完成后管料自然冷却至室温，制成为外径不小于150mm，壁厚不小于10mm的铌管。
所述铌管的挤压方法，其特征是：步骤Ⅶ 挤压过程中，是根据挤压比配置挤压模具，管料在模具和挤压针的共同作用下成型，挤压针为圆柱形，置于管料内部，模具位于挤压筒端部，模具主体为圆环形，模具与挤压筒连接处为楔形。
挤压过程见图1，挤压比由坯料尺寸、挤压针尺寸、挤压模尺寸决定。需根据成品管材的尺寸要求，选择坯料规格及工模具尺寸。
本发明主要是针对铌管热塑性差的特点，设计了管坯准备、一次感应加热（600±10℃）、玻璃粉润滑、二次感应加热（1150±10℃）、扩孔（断面收缩率不大于20%）、三次感应加热（1200±10℃）、小变形挤压（挤压比不大于10，断面收缩率不大于90%）、空冷的工艺，最终实现了铌管的热挤压过程。玻璃粉润滑工艺避免了铌管在600℃以上发生氧化；经过该工艺后，可把管料加热到1150以上增加了可塑性。
本发明提供的铌管的挤压方法，带来的有益效果：
（1）加热温度达到1200±10℃，保证了足够的热加工塑性；（2）小变形挤压（挤压比不大于10，断面收缩率不大于90%）方法，避免了铌流动性差的不利因素；（3）制成为外径不小于150mm，壁厚不小于10mm的铌管，符合使用要求。
附图说明
图1为本发明铌管挤压过程示意图。
图中1为挤压杆；2为挤压筒；3为坯料；4为挤压模；5为挤压针；6为模垫；7为模座；8为管材。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
国内公司对Nb（铌）管要求：
（1）材质：Nb（Nb含量≥99.95%，C含量≤0.01%，N含量≤0.007%，O含量≤0.007%，Fe含量≤0.005%，Ni含量≤0.005%，Si含量≤0.010%）；
（2）规格：Φ154×14.5mm
（3）长度：7m
（4）技术要求：①外径公差：±2.0mm；②壁厚公差：±1.45mm；③表面无肉眼可见缺陷。
本实施例铌管的挤压方法，包括下述依次的步骤：
Ⅰ坯料准备
采用Φ277mm铌锭，中心通孔直径：Φ60mm，长度800mm；
Ⅱ 一次感应加热
9：00 进入一次感应炉加热，一次感应加热温度设定为600℃，加热功率550kW，均热功率165kW，均热时间3min，总时间10min；
9：10 出感应炉，外表面温度608℃，内表面温度598℃；
Ⅲ 玻璃粉润滑
9：11进行玻璃粉润滑；在装有玻璃粉的润滑台上进行内表面润滑，要求表面涂粉均匀，且形成熔融态，防止坯料继续氧化；
Ⅳ 二次感应加热
9：12再次将坯料送至工频感应加热炉进行二次感应加热，感应加热温度设定为1150℃，加热段功率780kW，均热时间2min，均热段功率165kW，内外加热均匀，在炉时间6min。
9：18出感应炉，外表面温度1152℃，内表面温度1147℃；
Ⅴ 扩孔
9：19再次进行玻璃粉润滑；
9：20使用Φ135mm的扩孔锥进行扩孔，断面收缩率为11%；为小变形扩孔；
Ⅵ 三次感应加热
9：21扩孔后管料进行三次工频感应加热，三次感应温度设定为1200℃，加热段功率770kW，均热段功率150kW，均热时间1min，总在炉时间4min；
9：25感应加热完毕，出炉；
Ⅶ 挤压
挤压设备为SMS MEER公司生产的60MN卧式挤压机；
9：26管料经玻璃粉再次润滑后入挤压机；挤压筒预热温度352℃，挤压速度115mm/s，挤压比7.8，断面收缩率87.18%；且挤压力峰值4500吨，未达到设备极限挤压力；
9：27管料挤压完成。
Ⅷ 空冷
11：26管料自然冷却至室温，制成外径155.3mm，壁厚14.6mm的铌管。
挤压过程示意见图1，挤压模4位于挤压筒2出口，坯料3在挤压模4的作用下断面收缩，形成管材8半成品。挤压模4通过模垫6固定在模座7上。
挤压比由坯料尺寸、挤压针尺寸、挤压模尺寸决定。需根据成品管材的尺寸要求，选择坯料规格及工模具尺寸。
实施例2：
国内公司对Nb管要求
（1）材质：Nb（Nb含量≥99.95%，C含量≤0.01%，N含量≤0.007%，O含量≤0.007%，Fe含量≤0.005%，Ni含量≤0.005%，Si含量≤0.010%）；
（2）规格：Φ250×20mm
（3）长度：5m
（4）技术要求：①外径公差：±2.5mm；②壁厚公差：±2mm；③表面无肉眼可见缺陷。
本实施例铌管的挤压方法，包括下述依次的步骤：
Ⅰ坯料准备
采用Φ383mm铌锭，中心通孔直径：Φ60mm，长度800mm；
Ⅱ 一次感应加热
12：00 进入一次感应炉加热，一次感应加热温度设定为600℃，加热功率630kW，均热功率195kW，均热时间3min，总时间10min。
12：10 出感应炉，外表面温度607℃，内表面温度599℃；
Ⅲ 玻璃粉润滑
12：11进行玻璃粉润滑；在装有玻璃粉的润滑台上进行内表面润滑，要求表面涂粉均匀，且形成熔融态，防止坯料继续氧化；
Ⅳ 二次感应加热
12：12再次将坯料送至工频感应加热炉进行二次感应加热，感应加热温度设定为1150℃，加热段功率845kW，均热时间2min，均热段功率190kW，在炉时间6min。
12：18出感应炉，外表面温度1155℃，内表面温度1148℃；
Ⅴ 扩孔
12：19再次进行玻璃粉润滑；
12：20使用Φ225mm的扩孔锥进行扩孔，断面收缩率为20%；
Ⅵ 三次感应加热
12：21扩孔后管料进行三次工频感应加热，三次感应温度设定为1200℃，加热段功率850kW，均热段功率130kW，均热时间1min，总在炉时间4min。
12：25感应加热完毕，出炉；
Ⅶ 挤压
挤压设备为SMS MEER公司生产的60MN卧式挤压机；
12：26管料经玻璃粉再次润滑后入挤压机；挤压筒预热温度384℃，挤压速度113mm/s，挤压比5.95，断面收缩率83.19%；且挤压力峰值5300吨，未达到设备极限挤压力。
12：27管料挤压完成。
Ⅷ 空冷
14：27管料冷却至室温，制成外径250.4mm，壁厚19.9mm的铌管。
挤压过程示意见图1，挤压模4位于挤压筒2出口，坯料3在挤压模4的作用下断面收缩，形成管材8半成品。挤压模4通过模垫6固定在模座7上。
挤压比由坯料尺寸、挤压针尺寸、挤压模尺寸决定。需根据成品管材的尺寸要求，选择坯料规格及工模具尺寸。
Claims (2)
1. 一种铌管的挤压方法，其特征在于：它包括下述依次的步骤：
Ⅰ坯料准备
管坯规格：Φ277～450mm；
加工要求：中心通孔Φ60mm±5 mm，长度500～1500mm；
Ⅱ 一次感应加热
将坯料送至感应加热炉，一次感应加热温度设定为600±10℃，加热时间为6~7min，加热段功率500～650kW，均热时间为1～3min，均热段功率160～200kW，内外加热均匀，总时间控制在7～10min；
Ⅲ 玻璃粉润滑
坯料加热到600±10℃后，在装有玻璃粉的润滑台上进行内表面润滑，要求表面涂粉均匀，且形成熔融态，防止坯料继续氧化；
Ⅳ 二次感应加热
坯料进行玻璃粉润滑后，再次将坯料送至工频感应加热炉进行二次感应加热，感应加热温度设定为1150±10℃，加热时间为4~4.5min，加热段功率750～850kW，均热时间为1～3min，均热段功率160～200kW，内外加热均匀，总时间控制在5～7.5min；
Ⅴ 扩孔
二次感应加热完毕，玻璃粉润滑后进入扩孔机；使用扩孔锥完成扩孔；管料出扩孔机；扩孔过程要求断面收缩率不大于20%；
Ⅵ 三次感应加热
扩孔后管料进入工频感应加热炉进行三次感应加热，三次感应温度设定为1200±10℃，加热时间为2.2~3min，加热段功率750～850kW，均热时间为0.8～1.2min，均热段功率不大于200kW，总在炉时间为3～4.2min，感应加热完毕，出炉；
Ⅶ 挤压
管料经玻璃粉再次润滑，然后进入挤压机；并对挤压筒进行预热至不低于300℃，避免坯料温降过大，挤压速度为100-120mm/s；挤压比不大于10，断面收缩率不大于90%；
Ⅷ 空冷
挤压完成后管料自然冷却至室温，制成为外径不小于150mm，壁厚不小于10mm的铌管。
2.根据权利要求1所述的铌管的挤压方法，其特征是：步骤Ⅶ 挤压过程中，是根据挤压比配置挤压模具，管料在模具和挤压针的共同作用下成型，挤压针为圆柱形，置于管料内部，模具位于挤压筒端部，模具主体为圆环形，模具与挤压筒连接处为楔形。
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