CN113909414B - 一种钽靶坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括对坯料依次进行的第一酸洗、第一热处理、镦粗处理、第二酸洗、第二热处理、压延处理、第三酸洗以及第三热处理。所述制备方法可以有效减少高纯钽靶坯的内部缺陷，细化内部晶粒度，提高内部均匀性，进而提高高纯钽靶坯的质量和性能。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种钽靶坯的制备方法。
背景技术
磁控溅射是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基板上成膜，而最终达到对基板表面镀膜的目的。在磁控溅射中，钽靶材是一种常用靶材，然而由于高纯钽靶材内部权限较多，且晶粒度分布不均，导致钽靶材在使用过程中往往出现质量问题，导致产品的合格率下降。
CN109338316A公开了一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用。所述超高纯钽的纯度≥99.995％，晶粒度为45～80μm，板材的厚度方向上{100}织构含量不大于15％，{111}织构含量大于等于33％，极限强度372～410MPa，屈服强度260～287MPa，延伸率41～46％，硬度87～89HV。其制备方法包括：高真空度(10-4Pa)电子束熔炼炉、氩气室不锈钢包套、道次锻造变形量和总变形量协同控制的三维热锻开坯、多次变角度控制轧制和热处理，车削加工，包装等步骤。该工艺能够有效控制成品的晶粒尺寸和晶粒度的分布，有效调控成品及其沿厚度方向的织构分布。
CN104451567A公开了一种钽靶材及其制备方法，包括以下步骤，首先将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；然后将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；再将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；最后将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。该制备方法制备得到的钽靶材织构分布均匀、晶粒尺寸小。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法可以有效减少高纯钽靶坯的内部缺陷，细化内部晶粒度，提高内部均匀性，进而提高高纯钽靶坯的质量和性能。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括对坯料依次进行的第一酸洗、第一热处理、镦粗处理、第二酸洗、第二热处理、压延处理、第三酸洗以及第三热处理。
本发明中，通过对钽坯料进行多步热处理以及塑性处理，并合理安排热处理以及塑性处理的顺序，有效减少了钽靶坯内部的缺陷，并使得其内部晶粒度更小且更为均匀，从而提高了钽靶坯的性能。
作为本发明优选的技术方案，所述第一酸洗的时间为2～10min，如3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理包括一段加热和二段加热。
优选地，所述一段加热的温度为490～510℃，如492℃、495℃、498℃、500℃、502℃、505℃或508℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热的升温速率为6～10℃/min，如6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热保温时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的温度为1000～1200℃，如1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃或1180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的升温速率为8～12℃/min，如8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min或11.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热保温时间为60～120min，如65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min或115min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的50～70％，如52％、55％、58％、60％、62％、65％或68％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二酸洗的时间为2～10min，如3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理包括一段加热和二段加热。
优选地，所述一段加热的温度为490～510℃，如492℃、495℃、498℃、500℃、502℃、505℃或508℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热的升温速率为6～10℃/min，如6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热保温时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的温度为1000～1100℃，如1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃或1090℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的升温速率为8～12℃/min，如8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min或11.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热保温时间为60～120min，如65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min或115min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的12.5～14.5％，如12.6％、12.8％、13.0％、13.2％、13.5％、13.8％、14.0％、14.2％或14.4％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，压延处理的具体方式可以是以0°、90°、45°、135°为一个循环，按照压下参数在二辊轧机上轧制钽靶并在四辊轧机上调整厚度差及形状。
本发明中，压延处理后可通过线切割取样的方式，对压延处理后的钽坯料的内部晶粒度和缺陷进行检测，以确保压延处理的效果。
作为本发明优选的技术方案，所述第三酸洗处理的时间为2～10min，如3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理包括一段加热和二段加热；
优选地，所述一段加热的温度为490～510℃，如492℃、495℃、498℃、500℃、502℃、505℃或508℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热的升温速率为6～10℃/min，如6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段加热保温时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的温度为1000～1200℃，如1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃或1180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热的升温速率为8～12℃/min，如8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min或11.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段加热保温时间为60～120min，如65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min或115min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在第三热处理后可以对得到的钽靶坯进行校平处理以及车削和抛磨处理等，以确保得到的钽靶坯的外观满足产品要求。
作为本发明优选的技术方案，所述钽靶坯的制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为2～10min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1200℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的50～70％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为2～10min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1100℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的12.5～14.5％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为2～10min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1200℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法可以有效减少高纯钽靶坯的内部缺陷，细化内部晶粒度，提高内部均匀性，平均晶粒度40～80μm，进而提高高纯钽靶坯的质量和性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为2min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490℃，升温速率为6℃/min，保温时间为40min；所述二段加热的温度为1000℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的50％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为2min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490℃，升温速率为6℃/min，保温时间为40min；所述二段加热的温度为1000℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的12.5％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为2min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490℃，升温速率为6℃/min，保温时间为40min；所述二段加热的温度为1000℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min。
实施例2
本实施例提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为10min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为510℃，升温速率为10℃/min，保温时间为20min；所述二段加热的温度为1200℃，升温速率为12℃/min，保温时间为60min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的70％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为10min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为510℃，升温速率为10℃/min，保温时间为20min；所述二段加热的温度为1100℃，升温速率为12℃/min，保温时间为60min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的14.5％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为10min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为510℃，升温速率为10℃/min，保温时间为20min；所述二段加热的温度为1200℃，升温速率为12℃/min，保温时间为60min。
实施例3
本实施例提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为5min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为495℃，升温速率为7℃/min，保温时间为35min；所述二段加热的温度为1050℃，升温速率为9℃/min，保温时间为110min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的55％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为5min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为495℃，升温速率为7℃/min，保温时间为35min；所述二段加热的温度为1020℃，升温速率为9℃/min，保温时间为110min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的13.0％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为5min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为495℃，升温速率为7℃/min，保温时间为35min；所述二段加热的温度为1050℃，升温速率为9℃/min，保温时间为110min。
实施例4
本实施例提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为8min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为505℃，升温速率为9℃/min，保温时间为25min；所述二段加热的温度为1150℃，升温速率为11℃/min，保温时间为80min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的65％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为8min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为505℃，升温速率为9℃/min，保温时间为25min；所述二段加热的温度为1080℃，升温速率为11℃/min，保温时间为80min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的14.0％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为8min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为505℃，升温速率为9℃/min，保温时间为25min；所述二段加热的温度为1150℃，升温速率为11℃/min，保温时间为80min。
实施例5
本实施例提供一种钽靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为6min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为500℃，升温速率为8℃/min，保温时间为30min；所述二段加热的温度为1100℃，升温速率为10℃/min，保温时间为90min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的60％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为6min
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为500℃，升温速率为8℃/min，保温时间为30min；所述二段加热的温度为1050℃，升温速率为10℃/min，保温时间为90min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的13.5％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为6min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为500℃，升温速率为8℃/min，保温时间为30min；所述二段加热的温度为1100℃，升温速率为10℃/min，保温时间为90min。
对比例1
本对比例除了不进行第一热处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了不进行镦粗处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例4
本对比例除了不进行压延处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例5
本对比例除了不进行第三热处理外，其余条件均与实施例5相同。
实施例1-5以及对比例1-5使用的钽坯料的纯度为99.999％，直径为160mm，长度为120mm。
采用C-SCAN检测验证实施例1-5以及对比例1-5提供的钽靶坯内部进行检测，观察其内部是否存在缺陷，其检测条件如表1所示，并通过GB/T 6394-2002对钽靶坯的晶粒度进行测试，结果如表2所示。
表1
表2
| 晶粒度/μm | 内部缺陷 | |
| 实施例1 | 63～80 | 无 |
| 实施例2 | 40～57 | 无 |
| 实施例3 | 49～66 | 无 |
| 实施例4 | 45～63 | 无 |
| 实施例5 | 47～65 | 无 |
| 对比例1 | 79～112 | 有 |
| 对比例2 | 85～126 | 有 |
| 对比例3 | 75～111 | 有 |
| 对比例4 | 82～122 | 有 |
| 对比例5 | 72～108 | 有 |
从表2的测试结果可以看出，本发明实施例1-5制备得到的钽靶坯的内部不存在缺陷，且晶粒度分布均匀，整体正粒度位于40～80μm之间。而对比例1-5分别未进行第一热处理、镦粗处理、第二热处理、压延处理以及第三热处理，相比于实施例5，制备得到的钽靶坯的晶粒度分布均匀度下降，且晶粒度更大，且内部存在缺陷。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (1)
1.一种钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括对坯料依次进行：
第一酸洗，所述第一酸洗的时间为2～10min；
第一热处理，所述第一热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1200℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min；
镦粗处理，所述镦粗处理包括将所述坯料的厚度镦粗至所述坯料的原厚度的50～70％；
第二酸洗，所述第二酸洗的时间为2～10min；
第二热处理，所述第二热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1100℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min；
压延处理，所述压延处理包括将所述坯料的厚度压延至所述镦粗处理后的厚度的12.5～14.5％；
第三酸洗，所述第三酸洗处理的时间为2～10min；
第三热处理，所述第三热处理包括一段加热和二段加热，所述一段加热的温度为490～510℃，升温速率为6～10℃/min，保温时间为20～40min；所述二段加热的温度为1000～1200℃，升温速率为8～12℃/min，保温时间为60～120min。
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