CN115125461B - 一种铌靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铌靶材及其制备方法，铌铸锭依次经过一次锻造、一次酸洗、一次真空退火、二次锻造、二次酸洗、二次真空退火、错位轧制、三次酸洗和三次真空退火，得到铌靶材；本发明所述制备方法将两次锻造和错位轧制相结合，两次锻造破坏靶材内部的晶粒结构，使得晶粒尺寸变小，错位轧制使得靶材内部的晶粒更均匀，再结合三次热处理过程，制得了晶粒尺寸小、晶粒取向均匀的铌靶材；且工艺操作简便，制备成本较低，适用性广。

Description

一种铌靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于溅射靶材制备领域，尤其涉及一种铌靶材及其制备方法。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一：带电粒子轰击固体材料表面时，发生表面原子碰撞并产生能量和动量的转移，使被轰击材料原子从表面逸出并淀积在衬底上，被轰击的固体是溅射法制备沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
平面铌靶材主要用于镀膜行业，通过高能粒子撞击具有高纯度的靶材平面，按物理过程撞击出原子，同时向溅射腔室通入气体，与溅射撞击出的靶材原子反应，形成镀膜材料，并最终沉积在衬底材料上，形成具有一定特性的薄膜。溅射靶材要求均匀的组分，合格的颗粒尺寸和具体的结晶学取向，对溅射靶材的高要求均是为了在整个衬底上获得均匀的薄膜沉积速率。
CN103009000B公开了一种铌靶材的制备方法，首先将铌管坯进行热挤压，然后将热挤压后的铌管坯进行内孔的加工，从而得到铌靶材。该方法在制备铌靶材的过程中，首先在铌管坯表面涂抹了玻璃粉，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，从而使铌管坯的表面质量较好；随后的热挤压加工与热处理有助于铌管坯晶粒的细化与均匀化；最后将挤压后的铌管坯进行机加工，通过选用特殊刀具对铌管坯的内孔进行镗铣，使断屑能够连续自内孔排出，避免了断屑积聚于内孔而影响内孔表面加工的问题，从而得到了内部晶粒均匀和表面粗糙度值较低的铌靶材。
CN109706427A公开了一种平面铌靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)取铌锭进行锻造，锻造的具体方式为径向型砧打圆轴向拔长，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；(2)将步骤(1)得到的铌锭进行再次锻造，锻造的具体方式为90度换向压扁锻造，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；(3)将步骤(2)得到的铌锭进行轧制得到铌板，对铌板进行热处理，得到平面铌靶材。该方法在轧制阶段使铌锭变形更均匀，并且在加工后配合中间的热处理工艺，使铌靶材的组织越来越均匀化，细化，最终得到组织均匀、晶粒度小于50μm的等轴晶组织平面铌靶材。
为了实现镀膜的均匀性，平面铌靶材需要破碎铌锭铸晶，保证平面铌靶材内部组织完全再结晶，晶粒尺寸小，并且均匀一致。因此，需要提供一种新的制备方法，使铌靶材的晶粒尺寸小且组织均匀。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铌靶材及其制备方法，铌铸锭依次经过一次锻造、一次酸洗、一次真空退火、二次锻造、二次酸洗、二次真空退火、错位轧制、三次酸洗和三次真空退火，得到铌靶材；本发明所述制备方法将两次锻造和错位轧制相结合，两次锻造破坏靶材内部的晶粒结构，使得晶粒尺寸变小，错位轧制使得靶材内部的晶粒更均匀，再结合三次热处理过程，制得了晶粒尺寸小、晶粒取向均匀的铌靶材；且工艺操作简便，制备成本较低，适用性广。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种铌靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铌铸锭依次进行一次锻造、一次酸洗和一次真空退火，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料依次进行二次锻造、二次酸洗和二次真空退火，得到第二坯料；
(3)将步骤(1)所得第二坯料依次进行错位轧制、三次酸洗和三次真空退火，得到铌靶材。
本发明中，铌铸锭经过两次锻造和错位轧制得到了铌靶材，两次锻造破坏靶材内部的晶粒结构，使得晶粒尺寸变小，错位轧制使得靶材内部的晶粒更均匀，再结合三次热处理过程，制得了晶粒尺寸小、晶粒取向均匀的铌靶材。
值得说明的是，本发明采用的轧制方式为错位轧制，错位轧制作为一种不对称轧制产生了不同于普通压缩变形的附加剪切变形，对材料组织细化有积极作用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铌铸锭的纯度≥99.9％，例如可以是99.9％，99.95％，99.99％，99.995％，99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次锻造的方式为先轴向拔长，再径向墩粗。
优选地，步骤(1)所述一次锻造中，所述轴向拔长的变形量为50～80％，例如可以是50％，52％，55％，58％，60％，63％，65％，67％，70％，72％，75％，77％，80％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次锻造中，所述径向墩粗的变形量为50～80％，例如可以是50％，52％，55％，58％，60％，63％，65％，67％，70％，72％，75％，77％，80％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明中，变形量指的是某一方向上尺寸的变化量占原尺寸的比例。
优选地，步骤(1)所述一次锻造的温度为400～600℃，例如可以是400℃，420℃，440℃，460℃，480℃，500℃，520℃，540℃，560℃，580℃，600℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次酸洗、步骤(2)所述二次酸洗和步骤(3)所述三次酸洗使用的酸洗液均为市售硫酸、市售氢氟酸和市售硝酸的混合酸液。
优选地，所述混合酸液中，所述市售硫酸、市售氢氟酸和市售硝酸的质量比为1:(1～3):(2～5)，例如可以是1:1:2，1:1:3，1:1:4，1:1:5，1:2:2，1:2:3，1:2:4，1:2:5，1:3:2，1:3:3，1:3:4，1:3:5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述市售硫酸的浓度为98％。
优选地，所述市售氢氟酸的浓度为40％。
优选地，所述市售硝酸的浓度为65％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次酸洗、步骤(2)所述二次酸洗和步骤(3)所述三次酸洗的时间均为2～5min，例如可以是2min，2.2min，2.4min，2.6min，2.8min，3min，3.2min，3.4min，3.6min，3.8min，4min，4.2min，4.4min，4.6min，4.8min，5min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次真空退火和步骤(2)所述二次真空退火的温度均为1000～1200℃，例如可以是1000℃，1020℃，1040℃，1060℃，1080℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃，1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次真空退火和步骤(2)所述二次真空退火的真空度均≤0.2Pa，例如可以是0.01Pa，0.03Pa，0.05Pa，0.08Pa，0.1Pa，0.13Pa，0.15Pa，0.17Pa，0.2Pa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次真空退火和步骤(2)所述二次真空退火的时间均为1～3h，例如可以是1h，1.2h，1.4h，1.6h，1.8h，2h，2.2h，2.4h，2.6h，2.8h，3h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述二次锻造的方式为径向墩粗。
优选地，步骤(2)所述二次锻造中，所述径向墩粗的变形量为40～60％，例如可以是40％，42％，44％，46％，48％，50％，52％，54％，56％，58％，60％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次锻造的温度为400～600℃，例如可以是400℃，420℃，440℃，460℃，480℃，500℃，520℃，540℃，560℃，580℃，600℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述错位轧制中，上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4～8mm，例如可以是4mm，4.2mm，4.5mm，.8mm，5mm，5.3mm，5.5mm，5.8mm，6mm，6.2mm，6.5mm，6.7mm，7mm，7.3mm，7.5mm，7.8mm，8mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明步骤(3)所述错位轧制中，上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4～8mm，若不足4mm或超出8mm，会导致轧制效果变差，晶粒取向的均匀性变差。
优选地，步骤(3)所述错位轧制中，上轧辊和下轧辊的转动速度相等，，均为0.5～1rad/s，例如可以是0.5rad/s，0.55rad/s，0.6rad/s，0.65rad/s，0.7rad/s，0.75rad/s，0.8rad/s，0.85rad/s，0.9rad/s，0.95rad/s，1rad/s等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述错位轧制的变形量≥80％，例如可以是80％，81％，82％，83％，84％，85％，86％，87％，88％，89％，90％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述错位轧制在轧机中进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述三次真空退火的温度为850～1000℃，例如可以是850℃，870℃，880℃，900℃，910℃，920℃，930℃，940℃，950℃，960℃，970℃，980℃，990℃，1000℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述三次真空退火的真空度为≤0.2Pa，例如可以是0.01Pa，0.03Pa，0.05Pa，0.08Pa，0.1Pa，0.13Pa，0.15Pa，0.17Pa，0.2Pa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述三次真空退火的时间为40～90min，例如可以是40min，45min，50min，55min，60min，65min，70min，75min，80min，85min，90min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度≥99.9％铌铸锭在400～600℃进行一次锻造，先轴向拔长50～80％，再径向墩粗50～80％；后进行一次酸洗2～5min；在温度1000～1200℃、真空度≤0.2Pa一次真空退火1～3h，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料在400～600℃进行二次锻造，径向墩粗40～60％；后进行二次酸洗2～5min；在温度1000～1200℃、真空度≤0.2Pa二次真空退火1～3h，得到第二坯料；
(3)保持轧机中上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4～8mm，且上轧辊和下轧辊的转动速度均为0.5～1rad/s，将步骤(1)所得第二坯料在轧机中进行错位轧制至变形量≥80％；后进行三次酸洗2～5min；在温度850～1000℃、真空度≤0.2Pa三次真空退火40～90min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98％市售硫酸、40％市售氢氟酸和65％市售硝酸按质量比1:(1～3):(2～5)混合得到的混合酸液。
本发明的目的之二在于提供一种铌靶材，所述铌靶材采用上述目的之一所述制备方法制得。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述铌靶材的制备方法中，铌铸锭经过两次锻造和错位轧制得到了铌靶材，两次锻造破坏靶材内部的晶粒结构，使得晶粒尺寸较小，错位轧制使得靶材内部的晶粒更均匀，再结合热处理制得了晶粒尺寸小、晶粒取向均匀的铌靶材；
(2)本发明所述铌靶材的制备方法工艺操作简便，制备成本较低，适用性广。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种铌靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.99％铌铸锭在500℃进行一次锻造，先轴向拔长60％，再径向墩粗60％；后进行一次酸洗5min；在1200℃、0.1Pa一次真空退火2h，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料在500℃进行二次锻造，径向墩粗50％；后进行二次酸洗5min；在1200℃、0.1Pa二次真空退火2h，得到第二坯料；
(3)保持轧机中上轧辊和下轧辊的轴线位错量为6mm，且上轧辊和下轧辊的转动速度均为0.8rad/s，将步骤(1)所得第二坯料在轧机中进行错位轧制至变形量≥80％；再三次酸洗5min；在1000℃、0.1Pa三次真空退火40min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98％市售硫酸、40％市售氢氟酸和65％市售硝酸按质量比1:2:5混合得到的混合酸液。
实施例2
本实施例提供了一种铌靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％铌铸锭在600℃进行一次锻造，先轴向拔长50％，再径向墩粗50％；后进行一次酸洗4min；在1000℃、0.2Pa一次真空退火3h，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料在600℃进行二次锻造，径向墩粗60％；后进行二次酸洗4min；在1000℃、0.2Pa二次真空退火3h，得到第二坯料；
(3)保持轧机中上轧辊和下轧辊的轴线位错量为8mm，且上轧辊和下轧辊的转动速度均为0.5rad/s，将步骤(1)所得第二坯料在轧机中进行错位轧制至变形量≥80％；后进行三次酸洗4min；在925℃、0.2Pa三次真空退火60min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98％市售硫酸、40％市售氢氟酸和65％市售硝酸按质量比1:1:3混合得到的混合酸液。
实施例3
本实施例提供了一种铌靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.95％铌铸锭在400℃进行一次锻造，先轴向拔长80％，再径向墩粗80％；后进行一次酸洗2min；在1100℃、0.2Pa一次真空退火1h，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料在400℃进行二次锻造，径向墩粗40％；后进行二次酸洗2min；在1100℃、0.1Pa二次真空退火1h，得到第二坯料；
(3)保持轧机中上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4mm，且上轧辊和下轧辊的转动速度均为1rad/s，将步骤(1)所得第二坯料在轧机中进行错位轧制至变形量≥80％；后进行三次酸洗2min；在850℃、0.2Pa三次真空退火90min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98％市售硫酸、40％市售氢氟酸和65％市售硝酸按质量比1:3:2混合得到的混合酸液。
实施例4
本实施例提供了一种铌靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中，错位轧制的位错量由6mm替换为12mm。
实施例5
本实施例提供了一种铌靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中，错位轧制的位错量由6mm替换为2mm。
对比例1
本对比例提供了一种铌靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：将步骤(3)中的错位轧制替换为同步轧制；即，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.99％铌铸锭在500℃进行一次锻造，先轴向拔长60％，再径向墩粗60％；后进行一次酸洗5min；在1200℃、0.1Pa一次真空退火2h，得到第一坯料；
(2)将步骤(1)所得第一坯料在500℃进行二次锻造，径向墩粗50％；后进行二次酸洗5min；在1200℃、0.1Pa二次真空退火2h，得到第二坯料；
(3)保持轧机中上轧辊和下轧辊的转动速度均为0.8rad/s，将步骤(1)所得第二坯料在轧机中进行同步轧制至变形量≥80％；后进行三次酸洗5min；在1000℃、0.1Pa三次真空退火40min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98％市售硫酸、40％市售氢氟酸和65％市售硝酸按质量比1:2:5混合得到的混合酸液。
将上述实施例和对比例所得铌靶材的晶粒尺寸和晶粒取向进行测试，测试方法如下：
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定；
各晶面的晶粒占比：通过装配在扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(ElectronBackscattered Diffraction，EBSD)来检测铌靶材中心和边缘的晶粒占比；
将上述实施例和对比例所得铌靶材的测试结果列于表1。
表1
Figure BDA0003515079120000111
由表1可以得出以下几点：
(1)由实施例1-3可以看出，在优选条件下，本发明所述制备方法制得的铌靶材晶粒尺寸＜30μm，各晶面占比较均匀，无明显织构；
(2)将实施例1和实施例4、5进行对比，可以发现，由于实施例4的步骤(3)中，错位轧制的位错量为12mm，超出本发明优选的的4～8mm，导致晶面(100)和晶面(111)占比增加，晶粒取向的均匀性变差；由于实施例5的步骤(3)中，错位轧制的位错量为2mm，低于本发明优选的的4～8mm，导致晶面(100)和晶面(111)占比增加，晶粒取向的均匀性变差；
(3)将实施例1和对比例1进行对比，可以发现，对比例1的轧制方式为同步轧制，与实施例1中的错位轧制相比，同步轧制导致晶面(100)和晶面(111)占比增加，晶粒取向的均匀性下降。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (23)

1.一种铌靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将铌铸锭依次进行一次锻造、一次酸洗和一次真空退火，得到第一坯料；
（2）将步骤（1）所得第一坯料依次进行二次锻造、二次酸洗和二次真空退火，得到第二坯料；
（3）将步骤（2）所得第二坯料依次进行错位轧制、三次酸洗和三次真空退火，得到铌靶材；
步骤（3）所述错位轧制中，上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4~8mm；
步骤（3）所述错位轧制中，上轧辊和下轧辊的转动速度相等，均为0.5~1rad/s；
步骤（3）所述错位轧制的变形量≥80%；
步骤（3）所述三次真空退火的温度为850~1000℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铌铸锭的纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次锻造的方式为先轴向拔长，再径向墩粗。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次锻造中，所述轴向拔长的变形量为50~80%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次锻造中，所述径向墩粗的变形量为50~80%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次锻造的温度为400~600℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次酸洗、步骤（2）所述二次酸洗和步骤（3）所述三次酸洗使用的酸洗液均为市售硫酸、市售氢氟酸和市售硝酸的混合酸液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合酸液中，所述市售硫酸、市售氢氟酸和市售硝酸的质量比为1:(1~3):(2~5)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述市售硫酸的浓度为98%。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述市售氢氟酸的浓度为40%。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述市售硝酸的浓度为65%。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次酸洗、步骤（2）所述二次酸洗和步骤（3）所述三次酸洗的时间均为2~5min。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次真空退火和步骤（2）所述二次真空退火的温度均为1000~1200℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次真空退火和步骤（2）所述二次真空退火的真空度均≤0.2Pa。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述一次真空退火和步骤（2）所述二次真空退火的时间均为1~3h。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二次锻造的方式为径向墩粗。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二次锻造中，所述径向墩粗的变形量为40~60%。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二次锻造的温度为400~600℃。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述错位轧制在轧机中进行。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述三次真空退火的真空度为≤0.2Pa。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述三次真空退火的时间为40~90min。
22.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度≥99.9%铌铸锭在400~600℃进行一次锻造，先轴向拔长50~80%，再径向墩粗50~80%；后进行一次酸洗2~5min；在温度1000~1200℃、真空度≤0.2Pa一次真空退火1~3h，得到第一坯料；
（2）将步骤（1）所得第一坯料在400~600℃进行二次锻造，径向墩粗40~60%；后进行二次酸洗2~5min；在温度1000~1200℃、真空度≤0.2Pa二次真空退火1~3h，得到第二坯料；
（3）保持轧机中上轧辊和下轧辊的轴线位错量为4~8mm，且上轧辊和下轧辊的转动速度均为0.5~1rad/s，将步骤（2）所得第二坯料在轧机中进行错位轧制至变形量≥80%；后进行三次酸洗2~5min；在温度850~1000℃、真空度≤0.2Pa三次真空退火40~90min，得到铌靶材；
其中，一次酸洗、二次酸洗和三次酸洗使用的酸洗液均为98%市售硫酸、40%市售氢氟酸和65%市售硝酸按质量比1:(1~3):(2~5)混合得到的混合酸液。
23.一种铌靶材，其特征在于，所述铌靶材采用权利要求1-22任一项所述制备方法制得。
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