CN115233123B - 一种铝铜合金靶坯及其制备方法 - Google Patents

一种铝铜合金靶坯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝铜合金靶坯及其制备方法，所述制备方法包括：将铝铜锭依次进行预热处理、锻造、第一热处理、静压处理和第二热处理；所述锻造的锻造比为2.5‑3.5。通过热锻、热处理和静压处理相结合的方法，将高纯铝铜锭加工成坯料，得到晶粒分布均匀、晶粒尺寸≤50μm、结晶取向适宜的靶坯，满足半导体制造用溅射靶材对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求，具有优良的溅射性能。本发明所述制备方法还简化了工艺流程，缩短了加工周期，提高了生产效率，同时也提高了原材料利用率，进一步降低了加工生产成本，具有较好的工业应用前景。

Description

一种铝铜合金靶坯及其制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射技术领域，尤其涉及一种铝铜合金靶坯及其制备方法。
背景技术
随着微电子领域、显示器和存储领域的快速发展，溅射靶材的应用越来越广泛，溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度流的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基体表面，被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。
半导体用溅射靶材，对靶坯内部晶粒组织大小及均匀性要求高，因此对靶坯的整个塑性变形热处理工艺有着较高的要求。CN114481052A公开了一种铝合金靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将铝铜铸锭依次进行旋转锻打、轧制整形、热处理得到靶材胚料，所述旋转锻打分两步锻打，道次变形量10～15％，锻打总变形量为60～70％；所述轧制整形的总变形量为20～40％。所述方法通过锻打、轧制工艺很难控制晶粒大小，轧制变形会形成内应力，受热拱起，形变量不足，晶粒破碎不彻底导致晶粒无法细化。
CN111197148B公开了一种靶材的制作方法，所述方法包括：提供铜铝合金料锭；对所述料锭进行至少两次第一锻打工艺；在每次第一锻打处理后，均对所述料锭进行第一热处理工艺；对锻打和热处理后的所述料锭进行压延；对压延后的所述料锭进行热加工工艺。所述方法通过多次锻打工艺与热处理工艺使所述料锭内部的晶粒组织细小，使得材料的韧性大大加强。
目前现有常规加工工艺，将高纯铝铜锭，经过多次锻打、多次静压、多次压延、多次热处理等一系列变形工序，最终加工成靶坯，具有工艺流程加工周期长、效率低、成本高、成材率低等缺点。
综上所述，如何提供一种铝铜合金靶坯的制备方法，减少铝靶柸内部缺陷，得到内部晶粒组织细小、结晶取向适宜的靶坯，同时降低工艺成本和耗能，成为目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种铝铜合金靶坯及其制备方法，本发明提供一种新的塑性变形加工工艺方法，将高纯铝铜锭加工成坯料，得到晶粒分布均匀、晶粒大小在50um以下、结晶取向适宜的靶坯，满足半导体靶材溅射使用要求。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种铝铜合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括：将铝铜锭依次进行预热处理、锻造、第一热处理、静压处理和第二热处理；
所述锻造的锻造比为2.5-3.5，例如可以是2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4或3.5等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述锻造是调节铝铜合金中晶粒尺寸的关键步骤之一，在锻造前进行预热处理，利用铝铜锭较好的延展性，对高纯铝铜锭进行锻造，至锻造件达到要求的厚度，使得铸件中的粗大晶粒充分破碎，晶粒尺寸初步减小。
本发明所述铝铜合金靶坯的制备方法包括依次预热处理、锻造、第一热处理、静压处理和第二热处理；通过预热+锻造处理破碎粗大晶粒，并通过二次热处理将破碎后的晶粒能够再结晶，得到的铝铜合金靶坯无内部缺陷且内部结构紧密均匀，晶粒细小，在第一热处理之后进行静压处理，可以有效控制晶粒分布及晶粒取向，最终获得晶粒分布均匀、晶粒大小在50um以下、结晶取向适宜的靶坯，满足半导体制造用溅射靶材对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求；还简化了制备流程、降低生产成本，具有较好的工业应用前景。
作为本发明优选的技术方案，所述铝铜锭的纯度≥99.999％，例如可以是99.999％、99.9992％、99.9994％、99.9996％、99.9998％或99.9999％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述预热处理的温度为100℃-200℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预热处理的保温时间为15min-60min，例如可以是15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述预热在电阻式加热炉中进行。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为250℃-350℃，例如可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的保温时间为15min-90min，例如可以是15min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述静压的压力为3000t-5000t，例如可以是3000t、3200t、3400t、3600t、3800t、4000t、4200t、4400t、4600t、4800t或5000t等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的90％-95％，例如可以是90％、91％、92％、93％、94％或95％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述静压在油压机中进行。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为230℃-330℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃或330℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的保温时间为15min-90min，例如可以是15min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理以水冷的方式进行冷却。
优选地，所述水冷的时间为5min-15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明采用水冷的降温方式，可以使得铝铜锭内部组织快速完成再结晶，避免因降温缓慢使得内部晶粒生长过大。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预热处理：将纯度≥99.999％铝铜锭在100℃-200℃下预热处理15min-60min后；
(2)锻造：将预热处理后的铝铜锭进行锻造，锻造比为2.5-3.5；
(3)第一热处理：在250℃-350℃下热处理15min-90min；
(4)静压处理：在压力为3000t-5000t下进行静压处理，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的90％-95％；
(5)第二热处理：在230℃-330℃下热处理15min-90min，所述第二热处理后进行5min-15min的水冷。
第二方面，本发明提供了一种铝铜合金靶坯，所述铝铜合金靶坯采用第一方面所述的制备方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述铝铜合金靶坯的晶粒尺寸≤50μm，取向为(200)面的晶粒占比35％以上。
本发明中，所述铝铜合金靶坯的晶粒尺寸≤50μm，例如可以是20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过热锻、热处理和静压处理相结合的方法，将高纯铝铜锭加工成坯料，得到晶粒分布均匀、晶粒尺寸≤50μm，晶粒取向为(200)面的晶粒占比35％以上，满足半导体制造用溅射靶材对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求，具有优良的溅射性能；
(2)本发明所述制备方法简化了工艺流程，缩短了加工周期，提高了生产效率，同时也提高了原材料利用率，进一步降低了加工生产成本，具有较好的工业应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铝铜合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预热处理：将纯度为99.999％铝铜锭放入电阻式加热炉中，在150℃下预热处理40min；
(2)锻造：将预热处理后的铝铜锭进行锻造，锻造比为3；
(3)第一热处理：在300℃下热处理40min；
(4)静压处理：将第一热处理后的坯料置于油压机上，在压力为4000t下进行模压成型，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的92％；
(5)第二热处理：在300℃下热处理50min，所述第二热处理后进行10min的水冷。
实施例2
本实施例提供一种铝铜合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预热处理：将纯度为99.9995％铝铜锭放入电阻式加热炉中，在100℃下预热处理60min；
(2)锻造：将预热处理后的铝铜锭进行锻造，锻造比为2.5；
(3)第一热处理：在300℃下热处理40min；
(4)静压处理：将第一热处理后的坯料置于油压机上，在压力为3000t下进行模压成型，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的90％；
(5)第二热处理：在230℃下热处理90min，所述第二热处理后进行5min的水冷。
实施例3
本实施例提供一种铝铜合金靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预热处理：将纯度为99.9999％铝铜锭放入电阻式加热炉中，在200℃下预热处理15min；
(2)锻造：将预热处理后的铝铜锭进行锻造，锻造比为3.5；
(3)第一热处理：在350℃下热处理15min；
(4)静压处理：将第一热处理后的坯料置于油压机上，在压力为5000t下进行模压成型，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的95％；
(5)第二热处理：在330℃下热处理20min，所述第二热处理后进行15min的水冷。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)第一热处理的温度为200℃外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)第一热处理的温度为450℃外，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)静压处理的变形率为85％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)静压处理的变形率为98％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(5)第二热处理的温度为200℃外，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(5)第二热处理的温度为400℃外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)锻造比为2外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)锻造比为4外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，除未进行步骤(1)预热处理外，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，除未进行步骤(5)第二热处理外，其他条件均与实施例1相同。
以上实施例和对比例的测试方法和结果如下：
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定。
晶粒取向：使用X射线衍射仪设备进行检测。
具体测试结果如表1所示。
表1
晶粒尺寸(μm) 晶粒取向(200)面
实施例1 35.2 45.7％
实施例2 35.7 44.9％
实施例3 35.6 46.8％
实施例4 43.4 32.4％
实施例5 43.1 34.2％
实施例6 41.4 29.9％
实施例7 43.8 34.4％
实施例8 49.1 33.5％
实施例9 46.3 33.8％
对比例1 57.6 40.2％
对比例2 58.3 39.7％
对比例3 51.2 31.1％
对比例4 62.6 34.2％
由表1可以得出：本发明提供的所述制备方法通过热锻、热处理和静压处理相结合的方法，可以有效地控制铝铜合金靶坯的晶粒尺寸和晶粒取向，使得铝铜合金靶坯的晶粒分布均匀、晶粒尺寸≤50μm，晶粒取向为(200)面的晶粒占比35％以上，满足半导体制造用溅射靶材对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求，同时具有优良的溅射性能；
而对比例1及对比例2步骤(2)中锻造比过低或过高时，由于铸件中的粗大晶粒未能破碎到适当尺寸，导致晶粒尺寸变大；而对比例3步骤(1)未进行预热处理，由于铝铜锭未预热时延展性较差，使得晶粒尺寸变大以及内部晶粒无法实现特定取向择优排列；而对比例4步骤(5)未进行第二热处理，由于破碎后的晶粒未能够再结晶，使得晶粒尺寸变大以及内部晶粒无法实现特定取向择优排列。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种晶粒取向为(200)面的晶粒占比35％以上的铝铜合金靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将铝铜锭依次进行预热处理、锻造、第一热处理、静压处理和第二热处理；
所述锻造的锻造比为3-3.5；
所述第一热处理的温度为250℃-350℃；
所述第二热处理的温度为230℃-330℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝铜锭的纯度≥99.999％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述预热处理的温度为100℃-200℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热处理的保温时间为15min-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理的保温时间为15min-90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静压的压力为3000t-5000t。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的90％-95％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理的保温时间为15min-90min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理后以水冷的方式进行冷却。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述水冷的时间为5min-15min。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预热处理：将纯度≥99.999％铝铜锭在100℃-200℃下预热处理15min-60min；
(2)锻造：将预热处理后的铝铜锭进行锻造，锻造比为3-3.5；
(3)第一热处理：在250℃-350℃下热处理15min-90min；
(4)静压处理：在压力为3000t-5000t下进行静压处理，所述静压的终点为静压后铝铜锭的变形率为静压前变形率的90％-95％；
(5)第二热处理：在230℃-330℃下热处理15min-90min，所述第二热处理后进行5min-15min的水冷。
12.一种铝铜合金靶坯，其特征在于，所述铝铜合金靶坯采用如权利要求1-11任一项所述的制备方法制备得到；
所述铝铜合金靶坯的晶粒取向为(200)面的晶粒占比35％以上。
13.根据权利要求12所述的铝铜合金靶坯，其特征在于，所述铝铜合金靶坯的晶粒尺寸≤50μm。
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