CN113512704B - 一种降低铝靶材晶粒度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：对坯料依次进行第一锻伸处理、第一热处理、第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接。所述方法可有效避免铝靶材与铜背板焊接过程中的晶粒粗大问题，提高了铝靶材与铜背板的结合率，降低产品不良率，从而缩减产品生产成本。

Description

一种降低铝靶材晶粒度的方法
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种降低铝靶材晶粒度的方法。
背景技术
溅射靶材背板(Sputtering Target Back Plate，BP)：金属溅射靶材是溅射沉积技术中用做阴极的材料。该阴极材料在溅射机台中被带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。由于金属溅射靶材往往是高纯的铝、铜、钛、镍、钽及贵金属等比较贵重的材料，所以在其制造时常常使用比较普通的材料来作为背板。背板起到支撑靶材、冷却、降低成本等作用，常用的材料有铝合金(ALBP)、铜合金(CUBP)等。
热等静压机(Hot Isostatic Press，简称HIP)：热等静压机是利用热等静压技术在高温高压密封容器中，以高压惰性气体为介质，对其中的粉末或待压实的烧结坯料或异种金属施加各向均等静压力，形成高致密度坯料(或零件)的方法的仪器设备。热等静压机已成为高温粉末冶金、消除铸件缺陷、异种金属扩散连接、新型工程陶瓷、复合材料、耐火材料、高强石墨碳素等先进成型技术和先进材料研制领域的关键设备。
包套：一种密闭容器，用来放置制品，焊接后需将包套抽真空至一定真空度才能进行热等静压，如生产过程中漏气会导致包套鼓包膨胀。
现有工艺中，铝靶材与铜背板进行焊接过程包括包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接等步骤，焊接后易出现靶材晶粒粗大的现象，从而影响焊接效果。
CN101786885A公开了一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法，通过对ITO粉料在不同的温度下预先进行钝化处理，先使ITO粉料的粒度初步长大，活性降低，然后再将不同温度下钝化处理后的原料按不同的比例进行配料球磨，最后通过喷雾造粒、压制、常压气氛烧结等工序，制备晶粒度在4～10μm的细晶ITO靶材。
CN111299969A公开了一种晶粒度和性能可控的溅射靶材铜板带生产工艺，包括如下步骤：步骤1熔铸铜坯；步骤2铣面；步骤3热轧，加热至800-900℃后出炉，进行7-11次轧程，终轧温度在600-50℃以内；步骤4在线淬火，快速将温度控制在200℃以内，从而确保晶粒度达到70um以内，硬度达到100HV以内；步骤5二次铣面；步骤6退火；步骤7表面处理；步骤8包装；该生产工艺充分利用了现有设备，对通过熔铸生产铸锭高纯无氧铜，控制Cu含量达标；在热轧生产过程中通过控制加热温度、轧制道次、终轧温度、以及快速的淬火控制晶粒度，最后通过钟罩炉退火的方式使晶粒度均匀性和物理性能达到标准。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法可有效避免铝靶材与铜背板焊接过程中的晶粒粗大问题，提高了铝靶材与铜背板的结合率，降低产品不良率，从而缩减产品生产成本。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理、第一热处理、第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接。
作为本发明优选的技术方案，所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，如46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％或54％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一锻伸处理的温度为100～200℃，如110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一锻伸处理的次数不少于3次，如4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为200～300℃，如210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或290℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的时间为20～60min，如25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，如46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％或54％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二锻伸处理的温度为100～200℃，如110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二锻伸处理的次数不少于3次，如4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的30～40％，如31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％或39％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为200～300℃，如210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或290℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的时间为20～60min，如25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30～50％，如32％、35％、38％、40％、42％、45％或48％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的40～50％，如41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％或49％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理的温度为120～180℃，如125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃或175℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三热处理的时间为10～20min，如11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，第三热处理后将半成品车加工至所需尺寸和形状，并对车加工后的半成品靶材进行洗涤和干燥处理。
本发明中，包套焊接的具体条件为本领域的常规条件，本领域技术人员可根据实际生产需要进行选择，在此不做具体限定。
作为本发明优选的技术方案，所述包套脱气的温度为150～250℃，如160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或240℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述包套脱气的真空度不高于0.003Pa，如0.0025Pa、0.002Pa、0.0015Pa、0.001Pa或0.0005Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述包套脱气的时间为1～5h，如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述热等静压焊接的温度为300～500℃，如320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、450℃或480℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压焊接的压力不低于105MPa，如110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、190MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压焊接的时间为1～5h，如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在热等静压焊接后通过切割去除包套，并根据实际需要对靶材进行抛光和喷砂处理，在此不做具体限定。
本发明中，在加热条件下进行的操作，如锻伸处理、热处理等，上述操作完成后均进行水冷处理。
本发明通过，通过对靶材制造过程中的锻伸处理以及热处理的合理穿插设置，对锻造处理的程度进行合理限定，以及包套脱气条件的控制，将铝靶材生产过程中的晶粒变化控制在合理范围内，避免了晶粒粗大现象的发生，从而提高了铝靶材与背板的焊接结合率。
作为本发明优选的技术方案，上述降低铝靶材晶粒度的方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，温度为100～200℃，次数不少于3次；
所述第一热处理的温度为200～300℃，时间为20～60min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，温度为100～200℃，次数不少于3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的30～40％；
所述第二热处理的温度为200～300℃，时间为20～60min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30～50％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的40～50％；
所述第三热处理的温度为120～180℃，时间为10～20min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为150～250℃，真空度不高于0.003Pa，时间为1～5h；
所述热等静压焊接的温度为300～500℃，压力不低于105MPa，时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法可有效避免铝靶材与铜背板焊接过程中的晶粒粗大问题，提高了铝靶材与铜背板的结合率，降低产品不良率，从而缩减产品生产成本。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45％后拔长至原长度，温度为100℃，次数为3次；
所述第一热处理的温度为200℃，时间为60min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的45％后拔长至原长度，温度为1000℃，次数为3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的30％；
所述第二热处理的温度为200℃，时间为60min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的40％；
所述第三热处理的温度为120℃，时间为20min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为150℃，真空度0.003Pa，时间为5h；
所述热等静压焊接的温度为300℃，压力105MPa，时间为5h。
实施例2
本实施例提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的55％后拔长至原长度，温度为200℃，次数为3次；
所述第一热处理的温度为300℃，时间为20min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的55％后拔长至原长度，温度为200℃，次数为3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的40％；
所述第二热处理的温度为300℃，时间为20min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30～50％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的50％；
所述第三热处理的温度为180℃，时间为10min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为250℃，真空度0.001Pa，时间为1h；
所述热等静压焊接的温度为500℃，压力180MPa，时间为1h。
实施例3
本实施例提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的48％后拔长至原长度，温度为120℃，次数4次；
所述第一热处理的温度为220℃，时间为50min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的48％后拔长至原长度，温度为120℃，次数4次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的32％；
所述第二热处理的温度为220℃，时间为50min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的35％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的42％；
所述第三热处理的温度为135℃，时间为12min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为180℃，真空度0.002Pa，时间为4.5h；
所述热等静压焊接的温度为350℃，压力120MPa，时间为4.5h。
实施例4
本实施例提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的52％后拔长至原长度，温度为180℃，次数3次；
所述第一热处理的温度为280℃，时间为50min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的52％后拔长至原长度，温度为180℃，次数3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的38％；
所述第二热处理的温度为280℃，时间为50min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的45％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的48％；
所述第三热处理的温度为160℃，时间为18min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为230℃，真空度0.002Pa，时间为2h；
所述热等静压焊接的温度为450℃，压力180MPa，时间为2h。
实施例5
本实施例提供一种降低铝靶材晶粒度的方法，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的50％后拔长至原长度，温度为150℃，次数3次；
所述第一热处理的温度为250℃，时间为30min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的50％后拔长至原长度，温度为150℃，次数3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的38％；
所述第二热处理的温度为250℃，时间为30min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的40％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的46％；
所述第三热处理的温度为150℃，时间为15min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为200℃，真空度0.002Pa，时间为3h；
所述热等静压焊接的温度为400℃，压力125MPa，时间为3h。
对比例1
本对比例除了不进行第一锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了不进行第二锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了不进行第三锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例4
本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例5
本对比例除了包套脱气的温度为300℃外，其余条件均与实施例5相同。
实施例1-5以及对比例1-5使用的铝靶材的尺寸为D130×260，背板为铜背板。采用C-SCAN检测验证焊接效果，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003179973540000111
Figure BDA0003179973540000121
表2
整体结合率/％
实施例1 97.8
实施例2 99.1
实施例3 98.2
实施例4 98.8
实施例5 98.5
对比例1 93.1
对比例2 93.6
对比例3 93.8
对比例4 95.3
对比例5 91.7
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种降低铝靶材晶粒度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理、第一热处理、第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述第一锻伸处理的温度为100～180℃；所述第二锻伸处理的温度为100～180℃；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～52％后拔长至原长度，所述第二锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～52％后拔长至原长度看，所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的30～38％；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30～45％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的40～48％；
所述第一热处理的温度为200～280℃，时间为20～50min；
所述第二热处理的温度为200～280℃，时间为20～50min；
所述第三热处理的温度为120～160℃，时间为10～20min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一锻伸处理的次数不少于3次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二锻伸处理的次数不少于3次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包套脱气的温度为150～250℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包套脱气的真空度不高于0.003Pa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包套脱气的时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热等静压焊接的温度为300～500℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热等静压焊接的压力不低于105MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热等静压焊接的时间为1～5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对坯料依次进行第一锻伸处理，第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、第一压延处理、第二压延处理以及第三热处理后得到半成品铝靶材；
所述第一锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，温度为100～200℃，次数不少于3次；
所述第一热处理的温度为200～300℃，时间为20～60min；
所述第二锻伸处理为将将所述坯料镦粗至原长度的45～55％后拔长至原长度，温度为100～200℃，次数不少于3次；
所述第三锻伸处理为将所述坯料镦粗至原长度的30～40％；
所述第二热处理的温度为200～300℃，时间为20～60min；
所述第一压延处理为将所述坯料压延至原长度的30～50％，所述第二压延处理为将所述坯料压延至原长度的40～50％；
所述第三热处理的温度为120～180℃，时间为10～20min；
对所述半成品铝靶材与背板装配后依次进行包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接；
所述包套脱气的温度为150～250℃，真空度不高于0.003Pa，时间为1～5h；
所述热等静压焊接的温度为300～500℃，压力不低于105MPa，时间为1～5h。
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