CN111036893A - 一种钼铼合金管材的挤压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钼铼合金管材的挤压制备方法，依次包括：钼铼合金粉末制备步骤，压制成型步骤，烧结步骤，锻造步骤，第一退火步骤，掏孔步骤，挤压步骤，第二退火步骤，得到钼铼合金管。本发明提供的钼铼合金管材制备方法是通过粉末冶金方法进行坯料压制和烧结，并对烧结坯料相继进行锻造、掏孔和挤压制得的，其中，“锻造+挤压”的方法起到了双重变形强化作用，通过控制变形工艺达到最优的制备效果。该方法可以根据不同成份需求，不同管材尺寸的要求，针对性的进行制备，制得的钼铼合金坯料经过锻造、挤压和热处理等过程，具有良好的综合力学性能，可以满足不同行业的工况要求。

Description

一种钼铼合金管材的挤压制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种钼铼合金管材的挤压制备方法。
背景技术
钼铼合金在高温下具有较高的力学性能，在室温下具有良好的延展性，对于核反应快堆常用燃料和冷却剂具有良好的相容性，作为一种关键的结构材料，在航空航天、医疗、国防和电子工业中得到了广泛的应用。
现有技术对于钼铼合金管制备工艺的公开内容比较少，专利CN201610576775.2公开了一种制备方法，通过钼铼坯条车削加工得到管坯，再经烧结、锻造得到钼铼合金管。该技术方案直接对坯条进行加工再进行烧结，存在管材坯料机加工裂纹、掉料等问题，在烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷。专利CN201711423154.1公开了一种钼铼合金管材的制备方法，通过将钼铼合金粉末气流破碎后进行热等静压得到钼铼管坯，再对钼铼管坯进行整形和热处理。但钼铼晶粒未进行过变形，因而材料的强度性能较低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种钼铼合金管材的挤压制备方法,该方法可以根据不同成份需求，不同管材尺寸的要求，针对性的进行制备，制得的钼铼合金管材具有良好的综合力学性能，可以满足不同行业的工况要求。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种钼铼合金管材的挤压制备方法，依次包括：
钼铼合金粉末制备步骤：按照要求的成分比例，将钼粉和铼粉混合均匀，制得钼铼合金粉末；
压制成型步骤：将所述钼铼合金粉末装入压制模具中，进行压制成型处理，得到压坯；
烧结步骤：对所述压坯进行烧结处理，得到烧坯；
锻造步骤：对所述烧坯进行锻造处理，得到锻坯；
第一退火步骤；对所述锻坯进行第一次退火处理；
掏孔步骤：对所述锻坯进行掏孔处理，得到管坯；
挤压步骤：对所述管坯进行挤压处理；
第二退火步骤：对所述管坯进行第二次退火处理，得到钼铼合金管。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，还包括精加工步骤，对所述钼铼合金管进行精加工，修整外圆和内孔尺寸，得到钼铼合金管成品。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，按重量百分比计，所述钼铼合金粉末成分为：铼5～50％(比如10％、15％、20％、30％、35％、40％、45％)，其他为钼。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，钼铼合金粉末制备步骤中，所述钼粉为高纯钼粉，纯度≥99.95％，费氏粒度为2.0～4.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、3.8μm)；所述铼粉为高纯铼粉，纯度≥99.99％，粒度为-200～-350目(比如-330目、-300目、-280目、-250目、-220目)。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，钼铼合金粉末制备步骤中，混料时间为2～8h(比如2h、3h、4h、5h、6h、7h)，转速为20～100r/min(比如25r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min)；更优选地，混料在三维混料机中进行。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，压制成型步骤中，压制成型处理为冷等静压成型处理，压力为150～250MPa(比如155MPa、160MPa、170MPa、185MPa、200MPa、220MPa、235MPa、245MPa)，保压时间为5～30min(比如6min、10min、15min、20min、25min、28min)。
上述钼铼合金管材的轧制制备方法，作为一种优选实施方式，烧结步骤中，所述烧结处理采用非氧化性气氛，更优选为氢气气氛，烧结温度为2100～2350℃(比如2120℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2320℃、2340℃)，保温时间为1h～8h(比如1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8.5h)。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，锻造步骤中，加热温度为1200℃～1600℃(比如1220℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1580℃)，保温时间15-120min(比如20min、30min、50min、70min、90min、100min、110min)，锻造总变形率为50％～80％(比如55％、60％、70％、75％、78％)；更优选地，所述锻造处理的单道次变形率为15％～20％(比如16％、17％、18％、19％)。本申请锻造步骤的工艺可以降低后续挤压步骤的工作温度，降低工艺控制难度。本申请中，变形率＝(变形前截面积-变形后的截面积)/变形前的截面积。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，第一退火步骤中，退火温度为800℃～1300℃(比如820℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃、1250℃、1280℃)，退火时间为30-120min(比如45min、60min、80min、90min、100min、110min)，即锻造后退火制度为(800℃～1300℃)×(0.5～2h)。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，掏孔步骤中，采用机加工设备对所述锻坯(即棒坯)进行掏孔加工，得到要求的内孔尺寸。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，挤压步骤中，加热温度为1000℃～1350℃(比如1020℃、1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1330℃)，保温时间为30-120min(比如40min、50min、70min、90min、100min、110min)，挤压总变形率为20％～90％(比如25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、85％)。
上述钼铼合金管材的挤压制备方法，作为一种优选实施方式，第二次退火步骤中，退火温度为900℃～1200℃(比如920℃、950℃、1000℃、1150℃、1180℃)，退火时间为30-120min(比如45min、60min、80min、90min、100min、110min)，即轧制后退火制度为(900℃～1200℃)×(0.5～2h)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：
本发明提供的钼铼合金管材制备方法是通过粉末冶金方法进行坯料压制和烧结，并对烧结坯料相继进行锻造、掏孔和挤压，并最终通过机加工得到要求的管材。本申请采用“锻造+挤压”的方法起到了双重变形强化作用，通过控制变形工艺达到最优的制备效果。该方法可以根据不同成份需求，不同管材尺寸的要求，针对性的进行制备。钼铼合金坯料经过锻造、挤压和热处理等过程，具有良好的综合力学性能，可以满足不同行业的工况要求。
附图说明
图1为利用本发明提供的钼铼合金管材的挤压制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的钼铼合金管材的挤压制备方法进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用钼粉和铼粉均为市场销售产品。
实施例1
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例95:5，将7600g的钼粉400g铼粉放入三维混料机进行混合，得到MoRe5合金粉末，混料机转速30r/min，混料时间4h；其中，钼粉的费氏粒度为3.0μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为250目，纯度99.99％。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末8Kg放入模具中，在150MPa压力下保压30min得到相对相对密度为70％的棒状压坯。
(三)高温烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为2100℃，最高温度下保温6h，得到相对密度为93％、直径为60mm的烧结坯。
(四)锻造及退火：将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造，锻造加热温度为1250℃，保温1h，两次加热之间锻造变形率为20％，经过5道次锻造变形得到直径为30mm的锻造棒坯，然后进行退火，退火制度为1000℃×45min。
(五)机加工：将步骤(四)所得锻造棒坯进行机加工掏孔，得到内孔直径为25mm的管坯。
(六)挤压及退火：将步骤(五)所得管坯进行挤压，挤压加热温度为1100℃，保温1h，得到外径为27mm的管坯，然后对管坯进行退火，退火制度为1000℃×1h。
(七)机加工：将步骤(六)所得管坯进行外形修正，内孔加工，得到外径26mm，内径25mm，壁厚0.5mm的钼铼合金管材成品。
本实施例得到的钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为45μm，致密度为100％。采用该实施例的方法制备了50件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为710MPa，断后伸长率为26％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为290MPa，断后伸长率为26％。
实施例2
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例86:14，将4300g的钼粉和700g铼粉放入三维混料机进行混合，得到MoRe14合金粉末，混料机转速40r/min，混料时间5h；其中，钼粉的费氏粒度为3.4μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为-350目，纯度99.99％。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末5Kg放入模具中，在200MPa压力下保压20min得到相对相对密度为75％的棒状压坯。
(三)高温烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为2200℃，最高温度下保温5h，得到相对密度为95％、直径为60mm的烧结坯。
(四)锻造及退火：将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造，锻造加热温度为1400℃，保温1h，两次加热之间锻造变形率为17％，经过4道次锻造变形得到直径为40mm的锻造棒坯，然后进行退火，退火制度为1000℃×45min。
(五)机加工：将步骤(四)所得锻造棒坯进行机加工掏孔，得到内孔直径为25mm的管坯。
(六)挤压及退火：将步骤(五)所得管坯进行挤压，挤压温度为1200℃，保温1h，得到外径为32mm的管坯，然后对管坯进行退火，退火制度为1050℃×1h。
(七)机加工：将步骤(六)所得管坯进行外形修正，内孔加工，得到外径27.4mm，内径26mm，壁厚0.7mm的钼铼合金管材成品。
本实施例得到的钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为40μm，致密度为100％。采用该实施例的方法制备了50件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为715MPa，断后伸长率为32％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为340MPa，断后伸长率为28％。
实施例3
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例65:35，将3900g的钼粉和2100g铼粉放入三维混料机进行混合，得到MoRe35合金粉末，混料机转速30r/min，混料时间8h；其中，钼粉的费氏粒度为3.2μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为-200目，纯度99.99％。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末6Kg放入模具中，在200MPa压力下保压10min得到相对相对密度为65％的棒状压坯。
(三)高温烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为2200℃，最高温度下保温6h，得到相对密度为96％、直径为48mm的烧结坯。
(四)锻造及退火：将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造，锻造加热温度为1400℃，保温1h，两次加热之间锻造变形率为15％，经过6道次锻造变形得到直径为28mm的锻造棒坯，然后进行退火，退火制度为1050℃×1h。
(五)机加工：将步骤(四)所得锻造棒坯进行机加工掏孔，得到内孔直径为17mm的管坯。
(六)挤压及退火：将步骤(五)所得管坯进行挤压，挤压温度为1250℃，保温1h，得到外径为20mm的管坯，然后对管坯进行退火，退火制度为1000℃×1h。
(七)机加工：将步骤(六)所得轧制管坯进行外形修正，内孔加工，得到外径19mm，内径17mm，壁厚1mm的钼铼合金管材成品。
本实施例得到的钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为40μm，致密度为100％。采用该实施例的方法制备了30件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为770MPa，断后伸长率为35％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为350MPa，断后伸长率为29％。
实施例4
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例58:42，将2900g的钼粉和2100g铼粉放入三维混料机进行混合，得到MoRe42合金粉末，混料机转速50r/min，混料时间5h；其中，钼粉的费氏粒度为3.5μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为-250目，纯度99.99％。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末5Kg放入模具中，在150MPa压力下保压30min得到相对相对密度为70％的棒状压坯。
(三)高温烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为2300℃，最高温度下保温5h，得到相对密度为94％、直径为50mm的烧结坯。
(四)锻造：将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造，锻造加热温度为1400℃，保温1h，两次加热之间锻造变形率为18％，经过4道次锻造变形得到直径为34mm的锻造棒坯，然后进行退火，退火制度为1100℃×1h。
(五)机加工：将步骤(四)所得锻造棒坯进行机加工掏孔，得到内孔直径为15mm的管坯。
(六)挤压及退火：将步骤(五)所得管坯进行挤压，挤压温度为1300℃，保温1h，得到外径为18mm的管坯，然后对管坯进行退火，退火制度为1100℃×1h。
(七)机加工：将步骤(六)所得轧制管坯进行外形修正，内孔加工，得到外径16.2mm，内径15mm，壁厚0.6mm的钼铼合金管材成品。
本实施例得到的钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为35μm，致密度为100％。采用该实施例的方法制备了30件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为890MPa，断后伸长率为33％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为380MPa，断后伸长率为30％。
实施例5
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例52.5:47.5，将3150g的钼粉和2850g铼粉放入三维混料机进行混合，得到MoRe47.5合金粉末，混料机转速60r/min，混料时间4h；其中，钼粉的费氏粒度为3.4μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为-300目，纯度99.99％。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末6Kg放入模具中，在200MPa压力下保压20min得到相对相对密度为60％的棒状压坯。
(三)高温烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为2350℃，最高温度下保温6h，得到相对密度为92％、直径为55mm的烧结坯。
(四)锻造：将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造，锻造加热温度为1400℃，保温1h，两次加热之间锻造变形率为15％，经过7道次锻造变形得到直径为26mm的锻造棒坯，然后进行退火，退火制度为1100℃×1h。
(五)机加工：将步骤(四)所得锻造棒坯进行机加工掏孔，得到内孔直径为14mm的管坯。
(六)挤压及退火：将步骤(五)所得管坯进行挤压，挤压温度为1350℃，保温1h，得到外径为16mm的管坯，然后对管坯进行退火，退火制度为1100℃×1h。
(七)机加工：将步骤(六)所得轧制管坯进行外形修正，内孔加工，得到外径16mm，内径15mm，壁厚0.5mm的钼铼合金管材成品。
本实施例得到的钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为30μm，致密度为100％。采用该实施例的方法制备了20件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为1000MPa，断后伸长率为35％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为430MPa，断后伸长率为32％。
由以上实施例可见，本申请提供的制备方法中，纯钼粉和高纯铼粉按合适的比例配比和混合，将钼铼合金粉末装入模具中进行冷等静压成型，压坯经过高温烧结达到较好的致密度，随后对烧结坯料进行锻造，将锻坯进行机加工掏孔，然后进行管材挤压，最后对挤压管坯进行机加工整形，得到要求的钼铼合金管材。本发明的方法可以制备多种合金成分及尺寸的管材，满足多品种、小批量的生产。

Claims (10)

1.一种钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，依次包括：
钼铼合金粉末制备步骤：按照要求的成分比例，将钼粉和铼粉混合均匀，制得钼铼合金粉末；
压制成型步骤：将所述钼铼合金粉末装入压制模具中，进行压制成型处理，得到压坯；
烧结步骤：对所述压坯进行烧结处理，得到烧坯；
锻造步骤：对所述烧坯进行锻造处理，得到锻坯；
第一退火步骤；对所述锻坯进行第一次退火处理；
掏孔步骤：对所述锻坯进行掏孔处理，得到管坯；
挤压步骤：对所述管坯进行挤压处理；
第二退火步骤：对所述管坯进行第二次退火处理，得到钼铼合金管。
2.根据权利要求1所述钼铼合金管材的轧制挤压方法，其特征在于，还包括精加工步骤，对所述钼铼合金管进行精加工，修整外圆和内孔尺寸，得到钼铼合金管成品。
3.根据权利要求1或2所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述钼铼合金粉末成分为：铼5～50％，其他为钼。
优选地，钼铼合金粉末制备步骤中，所述钼粉纯度≥99.95％，费氏粒度为2.0～4.0μm；所述铼粉纯度≥99.99％，粒度为-200～-350目。
4.根据权利要求1-3中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，钼铼合金粉末制备步骤中，混料时间为2～8h，转速为20～100r/min；更优选地，混料在三维混料机中进行。
5.根据权利要求1-4中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，压制成型步骤中，所述压制成型处理为冷等静压成型处理，压力为150～250MPa，保压时间为5～30min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，烧结步骤中，所述烧结处理采用非氧化性气氛，更优选为氢气气氛，烧结温度为2100～2350℃，保温时间为1h～8h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，锻造步骤中，加热温度为1200℃～1600℃，保温时间15-120min，锻造总变形率为50％～80％；优选地，所述锻造处理的单道次变形率为15％～20％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，第一退火步骤中，退火温度为800℃～1300℃，退火时间为30-120min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，挤压步骤中，加热温度为1000℃～1350℃，保温时间为30-120min，挤压总变形率为20％～90％。
10.根据权利要求1-9中任一项所述钼铼合金管材的挤压制备方法，其特征在于，第二次退火步骤中，退火温度为900℃～1200℃，退火时间为30-120min。
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