CN111155018B - 一种钼铼合金梯度材料的制备方法 - Google Patents

一种钼铼合金梯度材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111155018B
CN111155018B CN202010071556.5A CN202010071556A CN111155018B CN 111155018 B CN111155018 B CN 111155018B CN 202010071556 A CN202010071556 A CN 202010071556A CN 111155018 B CN111155018 B CN 111155018B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum
rhenium
powder
rhenium alloy
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010071556.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111155018A (zh
Inventor
熊宁
王广达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Attl Advanced Materials Co ltd
Advanced Technology and Materials Co Ltd
Original Assignee
Attl Advanced Materials Co ltd
Advanced Technology and Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Attl Advanced Materials Co ltd, Advanced Technology and Materials Co Ltd filed Critical Attl Advanced Materials Co ltd
Priority to CN202010071556.5A priority Critical patent/CN111155018B/zh
Publication of CN111155018A publication Critical patent/CN111155018A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111155018B publication Critical patent/CN111155018B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04Alloys based on tungsten or molybdenum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02Compacting only
    • B22F3/04Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1003Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007Atmosphere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/17Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供一种钼铼合金梯度材料的制备方法,首先,按照钼铼合金梯度材料中各个材料段的成分及其重量比称取钼粉和铼粉,分别将各个所述材料段的原料混合均匀,得到各个所述材料段的钼铼合金粉料;按重量百分比计,各个所述材料段的所述钼铼合金粉末成分为:铼5~50%,其他为钼;相邻的各所述材料段的所述钼铼合金粉末成分含量不相同;然后依次经压制成型、烧结、锻造/轧制/挤压等变形加工、退火步骤,制得钼铼合金梯度材料。本发明通过合理的成分配比、结构设计及制备方法,使本发明多功能钼铼合金梯度材料具有优良、稳定的综合力学性能。

Description

一种钼铼合金梯度材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域,具体涉及一种钼铼合金梯度材料的制备方法,适用于多种成分配比的钼铼合金梯度复合制备。
背景技术
钼铼合金具有优良的高温性能和韧性,是非常重要的结构材料。钼铼合金由于具有优异的性能,广泛应用于电子、航空航天、核能等高科技领域中。例如,钼铼合金有优异的抗辐射性能,可以作结构包套材料,用于空间核反应堆的热离子交换器;钼铼合金具有高的抗拉强度和好的延性,可以制成箔材和极细丝材,成为很好的弹性元件;钼铼合金具有好的高温性能,可以用在加热器、反射器、火箭推进器、工作站、热电偶等高温设备中,并且具有很长的使用寿命。另外,钼铼合金具有良好的导电性、耐磨性和抗电弧烧蚀性,在电子器件方面的应用也很广泛。
不同铼含量的钼铼合金性能存在差异。在固溶度范围内,一般都是随着铼含量的增加钼铼合金综合性能变得更好。例如,随着铼含量的增加,钼铼合金的塑脆转变温度逐渐降低,当铼含量达到50%时,塑脆转变温度达到了-254℃左右;随着铼含量的增加,钼铼合金的再结晶温度逐渐升高,当铼含量大于10%时,钼铼合金的再结晶温度升高到1200℃,钼铼合金的高温性能得到了提高;随着铼含量的增加,固溶强化作用也增强,同时晶粒变细,钼铼合金的屈服强度和抗拉强度逐渐升高,应力因子和硬化指数均升高,加工硬化逐渐增强,同时塑性也逐渐提高;随着铼含量的增加,钼铼合金的各向异性逐渐减弱,当铼含量达到50%时,钼铼合金表现为各向同性,各个晶向上的弹性系数都一样。比如,应用在航天上的钼铼合金,不但需要好的室温性能,而且还要有很低的塑脆转变温度、好的塑性、高的强度和高的再结晶温度等,一般铼的含量在40%以上。由于使用环境的复杂性,对于钼铼合金的成分要求不同,而且考虑到铼元素非常稀少且价格昂贵,寻求经济的钼铼合金替代材料也是很有意义的。
本申请的发明人经过大量的工作发现,对于不同使用要求的部位采用不同铼含量的钼铼合金梯度材料,可以有效地降低成本,综合利用不同成分配比的钼铼合金的性能。
目前未有按成分配比的梯度钼铼合金材料的相关公开资料。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的在于提供一种钼铼合金梯度材料的制备方法,该方法可以适用于多种成分配比的钼铼合金梯度复合制备,能充分利用不同铼含量的钼铼合金性能和成本的差异,适用于复杂的使用工况,且节省成本,特别是强度比热等静压工艺制备的强度高,可以适用于对性能有特殊要求的结构部位。
为了实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种钼铼合金梯度材料的制备方法,包括:
钼铼合金粉料的制备步骤:按照钼铼合金梯度材料中各个材料段的成分及其重量比称取钼粉和铼粉,分别将各个所述材料段的原料混合均匀,得到各个所述材料段的钼铼合金粉料;按重量百分比计,各个所述材料段的所述钼铼合金粉末成分为:铼5~50%(比如10%、15%、20%、30%、35%、40%、45%),其他为钼;相邻的各所述材料段的所述钼铼合金粉末成分含量不相同;
压制成型步骤:按照各个所述材料段的设计顺序,将各个所述材料段的钼铼合金粉料按顺序依次装入模具中,然后进行压制成型处理,得到压坯;
烧结步骤:将所述压坯进行烧结处理,得到钼铼合金烧坯;
变形加工步骤:将所述钼铼合金烧坯进行变形加工处理,得到变形坯;
退火步骤:将所述变形坯进行退火处理,得到所述钼铼合金梯度材料。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,变形加工步骤中,所述变形加工处理为锻造处理、轧制处理或挤压处理。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述制备方法还包括机加工步骤,所述机加工步骤为:将所述钼铼合金材料进行机加工处理,得到钼铼合金棒材或管材等形状的成品。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,所述钼铼合金梯度材料中包含2或3个材料段。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,所述钼铼合金梯度材料由模具形状决定,作为一种优选实施方式,所述钼铼合金梯度材料为棒材或管材。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,多个所述材料段的成分选自MoRe5,MoRe14,MoRe42,MoRe47.5,其中数字表示钼铼合金中的铼的重量百分比。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,钼铼合金粉末制备步骤中,所述钼粉为高纯钼粉,纯度≥99.95%,费氏粒度为2.0~4.0μm (比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、3.8μm);所述铼粉为高纯铼粉,纯度≥99.99%,粒度为-200~-350目(比如-330目、-300目、-280目、-250目、-220目),即所述高纯铼粉为筛下粉,筛子目数为200~350目。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法,作为一种优选实施方式,钼铼合金粉末制备步骤中,混料时间为2~8h(比如2h、3h、4h、5h、6h、7h),转速为20~100r/min (比如25r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min);更优选地,混料在三维混料机中进行。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法,作为一种优选实施方式,压制成型步骤中,压制成型处理为冷等静压成型处理,压力为150~250MPa(比如155MPa、 160MPa、170MPa、185MPa、200MPa、220MPa、235MPa、245MPa),保压时间为10~30min(比如12min、15min、20min、25min、28min)。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法,作为一种优选实施方式,烧结步骤中,所述烧结处理采用非氧化性气氛,更优选为氢气气氛,烧结温度为2100~2350℃ (比如2120℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2320℃、2340℃),保温时间为1h~8h(比如1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8.5h)。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,在高温烧结后采用锻造变形加退火热处理工艺,相比采用热等静压工艺,烧结后采用锻造加工有利于制造一些尺寸较小的棒材或管材,性能会比不采用锻造工艺更优。一般情况下,烧坯密度≥90%,锻造总变形量≥70%都可以达到全致密;得到的产品强度、延伸率表现较好。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,变形加工步骤中,加热温度为1350℃~1550℃(比如1375℃、1400℃、1430℃、1450℃、 1480℃、1520℃、1540℃),保温时间30-90min(比如40min、50min、60min、70min、80min),总变形率为70%~85%(比如72%、75%、78%、80%、82%、 84%);优选地,两次加热之间的变形率为15%~20%(比如16%、17%、19%)。采用上述变形工艺制备的钼铼合金梯度材料的性能优于采用热等静压工艺制备的梯度材料,比如抗拉强度比HIP工艺的最多高200MPa,延伸率比HIP工艺的最多高10%。
上述钼铼合金梯度材料的制备方法中,作为一种优选实施方式,退火步骤中,退火温度为950℃~1200℃(比如980℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、 1180℃),退火时间为30-90min(比如40min、50min、60min、70min、80min)。
一种钼铼合金梯度材料,采用上述制备方法制备而成,按照从所述钼铼合金梯度材料的一端到另一端的方向,每个所述材料段的长度为80mm-1000mm (比如100mm、120mm、150mm、200mm、300mm、400mm、500mm、600mm、 700mm、800mm、900mm)。
本发明通过研究和实验,充分利用现行不同组份的钼铼合金的性能特点,发现对不同组分、性能的钼铼合金材料进行合理的布局设计、制备出的整体部件,可以更好地满足多种使用工况的钼铼合金的功能适应性。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果为:
一)本发明提供的钼铼合金是基于不同组分钼铼合金的各自性能特点,在合理设计的基础上,将不同组分材料有效整合,提供多合一使用方案;
二)本发明的原料经分段式产品结构设计,经整体一次压制成型制成多段且不同成分配比的整根坯料;再经过烧结,变形加工处理、退火热处理等工艺最终制得了多种成分配比的钼铼合金梯度材料,采用合适的变形工艺依然可以达到全致密,得到的产品性能要优于采用热等静压工艺,特别适用于一些尺寸不宜用热等静压工艺制备或有强度要求的环境。本发明通过合理的成分配比、结构设计及制备方法,使本发明多功能钼铼合金梯度材料具有优良、稳定的综合力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的钼铼合金梯度材料进行说明。应理解,这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解,在阅读了本发明的内容之后,本领域技术人员对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用钼粉和铼粉均为市场销售产品。
实施例1 锻造制备MoRe5/MoRe14钼铼合金梯度棒材,理论密度 10.74g/cm3
本实施例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例95:5,将1.9Kg的钼粉和0.1Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe5合金粉末;按Mo:Re比例86:14,将1.72Kg的钼粉和0.28Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;混料机转速30r/min,混料时间8h;其中,钼粉的费氏粒度为3.2μm,纯度99.95%;铼粉的粒度为-200目,纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe14合金粉末粉末2Kg放入模具中,再放入MoRe5合金粉末2Kg,在200MPa压力下保压10分钟得到相对密度为68%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2100℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为93%、直径为48mm的烧结坯。
(四)锻造及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造处理,锻造加热温度为1400℃,保温1h,两次加热之间锻造变形率为20%,经过6道次锻造变形得到直径为24mm的锻造棒坯,其中,MoRe5段长度为420mm,MoRe14段长度为400mm;然后进行退火处理,退火制度为1000℃×30min。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到符合实际需求的钼铼合金梯度材料终品件,即MoRe5/MoRe14钼铼合金梯度棒材。
本实施例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度640MPa,延伸率30%, 1200℃高温抗拉强度达230MPa、延伸率35%。
实施例2 锻造制备MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材,理论密度12g/cm3
本实施例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例86:14,将3.44Kg的钼粉和0.56Kg 铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;按Mo:Re比例58:42,将2.32Kg的钼粉和1.68Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe42合金粉末;混料机转速60r/min,混料时间4h;其中,钼粉的费氏粒度为3.4μm,纯度99.95%;铼粉的粒度为-300目,纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe42合金粉末粉末4Kg放入模具中,再放入MoRe14合金粉末4Kg,在200MPa压力下保压10分钟得到相对密度为68%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2350℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为95%、直径为70mm的烧结坯。
(四)锻造及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造处理,锻造加热温度为1450℃,保温1h,两次加热之间锻造变形率为18%,经过8道次锻造变形得到直径为30mm的锻造棒坯,其中,MoRe14段长度为510mm,MoRe42 段长度为430mm;然后进行退火处理,退火制度为1100℃×1h。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到符合实际需求的钼铼合金梯度材料终品件,即MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材。
本实施例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度900MPa,延伸率33%, 1200℃高温抗拉强度达310MPa、延伸率36%。
实施例3 轧制制备MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材,理论密度12g/cm3
本实施例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例86:14,将3.44Kg的钼粉和0.56Kg 铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;按Mo:Re比例58:42,将2.32Kg的钼粉和1.68Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe42合金粉末;混料机转速60r/min,混料时间4h;其中,钼粉的费氏粒度为3.4μm,纯度99.95%;铼粉的粒度为-300目,纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe42合金粉末粉末4Kg放入模具中,再放入MoRe14合金粉末4Kg,在200MPa压力下保压10分钟得到相对密度为68%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2320℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为95%、直径为70mm的烧结坯。
(四)轧制及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行轧制处理,加热温度为1500℃,保温1h,两次加热之间变形率为18%,经过8道次轧制变形得到直径为30mm的棒坯,其中,MoRe14段长度为510mm,MoRe42段长度为430mm;然后进行退火处理,退火制度为1100℃×1h。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到符合实际需求的钼铼合金梯度材料终品件,即MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材。
本实施例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度920MPa,延伸率35%, 1200℃高温抗拉强度达320MPa、延伸率36%。
实施例4 锻造制备MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材,理论密度12g/cm3
本实施例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例86:14,将3.44Kg的钼粉和0.56Kg 铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;按Mo:Re比例58:42,将2.32Kg的钼粉和1.68Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe42合金粉末;混料机转速60r/min,混料时间4h;其中,钼粉的费氏粒度为3.4μm,纯度99.95%;铼粉的粒度为-300目,纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe42合金粉末粉末4Kg放入模具中,再放入MoRe14合金粉末4Kg,在200MPa压力下保压10分钟得到相对密度为68%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2350℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为95%、直径为70mm的烧结坯。
(四)挤压及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行挤压处理,加热温度为1450℃,保温1h,两次加热之间变形率为17%,经过8道次挤压变形得到直径为30mm的棒坯,其中,MoRe14段长度为510mm,MoRe42段长度为430mm;然后进行退火处理,退火制度为1100℃×1h。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到符合实际需求的钼铼合金梯度材料终品件,即MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材。
本实施例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度918MPa,延伸率34%,1200℃高温抗拉强度达315MPa、延伸率37%。
对比例1 采用热等静压工艺制备MoRe5/MoRe14钼铼合金梯度棒材,理论密度为10.74g/cm3
本对比例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例95:5,将3800g的钼粉和200g铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe5合金粉末;按Mo:Re比例86:14,将 3440g的钼粉和560g铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;混料机转速30r/min,混料时间4h;其中,钼粉的费氏粒度为3.0μm,纯度99.95%;铼粉的粒度为-250目(过250目筛),纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe5合金粉末粉末4Kg放入模具中,再放入MoRe14合金粉末4Kg,在150MPa压力下保压15分钟得到相对相对密度为70%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2100℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为94%、直径为50mm的烧结坯。
(四)热等静压:将步骤(三)的烧结坯进行热等静压处理,热等静压温度1550℃,热等静压压力160Mpa,保温保压时间4h;得到完全致密的坯料,坯料尺寸:直径47mm,MoRe5长度220mm,MoRe 14长度210mm。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到钼铼合金终品件,即MoRe5/MoRe14钼铼合金梯度棒材。
本对比例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度500MPa,延伸率20%, 1200℃高温抗拉强度达150MPa、延伸率25%。
对比例2 采用热等静压工艺制备MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材,理论密度12g/cm3
本对比例制备钼铼合金梯度材料包括如下步骤:
(一)合金粉末制备:按Mo:Re比例86:14,将4.3Kg的钼粉和0.7Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe14合金粉末;按Mo:Re比例58:42,将2.9Kg的钼粉和2.1Kg铼粉放入三维混料机进行混合,得到MoRe42合金粉末;混料机转速40r/min,混料时间5h;其中,钼粉的费氏粒度为3.4μm,纯度 99.95%;铼粉的粒度为-350目,纯度99.99%。
(二)压制成型:首先将步骤(一)所得MoRe14合金粉末5Kg放入模具中,再放入MoRe42合金粉末5Kg,在200MPa压力下保压20min得到相对相对密度为75%的棒状压坯。
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2200℃,最高温度下保温5h,得到相对密度为93%、直径为60mm的烧结坯。
(四)热等静压:将步骤(三)的烧结坯进行热等静压处理,热等静压温度1700℃,压力190Mpa,保温保压时间3h;得到完全致密的坯料,坯料尺寸:直径58mm,MoRe14长180mm,MoRe42长155mm。
(五)机加工:对步骤(四)中的钼铼合金棒材进行机加工,得到钼铼合金终品件,即MoRe14/MoRe42钼铼合金梯度棒材。
本对比例制备的棒材经过拉伸试验,室温抗拉强度700MPa,延伸率26%, 1200℃高温抗拉强度达210MPa、延伸率32%。
对比例3
对比例3与实施例1相比仅步骤(四)不同,具体如下:
(四)锻造及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造,锻造加热温度为1400℃,保温1h,两次加热之间锻造变形率为20%,经过5道次锻造变形得到直径为28mm的锻造棒坯,其中,MoRe5段长度为380mm,MoRe14段长度为350mm;然后进行退火处理,退火制度为1000℃×30min。
本对比例制备的棒材相对致密度为99.7%;经过拉伸试验,室温抗拉强度600MPa,延伸率25%,1200℃高温抗拉强度达196MPa、延伸率27%。
对比例4
对比例4与实施例1相比仅步骤(三)、(四)不同,具体如下:
(三)高温烧结:将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结,烧结最高温度为2000℃,最高温度下保温6h,得到相对密度为88%、直径为48mm的烧结坯。
(四)锻造及退火:将步骤(三)所得烧结棒坯进行锻造,锻造加热温度为1400℃,保温1h,两次加热之间锻造变形率为20%,经过5道次锻造变形得到直径为28mm的锻造棒坯,其中,MoRe5段长度为380mm,MoRe14段长度为350mm;然后进行退火处理,退火制度为1000℃×30min。
本对比例制备的棒材相对致密度为99.5%;经过拉伸试验,室温抗拉强度570MPa,延伸率23%,1200℃高温抗拉强度达189MPa、延伸率23%。
实施例5-6
实施例5-6与实施例2相比仅步骤(四)不同,具体的区别和产品性能参见下表1:
表1
Figure BDA0002377435510000101
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种钼铼合金梯度材料的制备方法,其特征在于,包括:
钼铼合金粉料的制备步骤:按照钼铼合金梯度材料中各个材料段的成分及其重量比称取钼粉和铼粉,分别将各个所述材料段的原料混合均匀,得到各个所述材料段的钼铼合金粉料;按重量百分比计,各个所述材料段的所述钼铼合金粉末成分为:铼5~50%,其他为钼;相邻的各所述材料段的所述钼铼合金粉末成分含量不相同;
压制成型步骤:按照各个所述材料段的设计顺序,将各个所述材料段的钼铼合金粉料按顺序依次装入模具中,然后进行压制成型处理,得到压坯;
烧结步骤:将所述压坯进行烧结处理,得到钼铼合金烧坯,烧结温度为2100~2350℃,保温时间为1h~8h;
变形加工步骤:将所述钼铼合金烧坯进行变形加工处理,得到变形坯,所述变形加工处理为锻造处理、轧制处理或挤压处理,变形加工步骤中,加热温度为1350℃~1550℃,保温时间30-90min,总变形率为70%~85%,两次加热之间的变形率为15%~20%;
退火步骤:将所述变形坯进行退火处理,得到所述钼铼合金梯度材料,退火温度为950℃~1200℃,退火时间为30-90 min。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括机加工步骤,所述机加工步骤为:将所述钼铼合金材料进行机加工处理,得到所述钼铼合金梯度材料成品。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钼铼合金梯度材料中包含2或3个材料段。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钼铼合金梯度材料为棒材或管材。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,多个所述材料段的成分选自MoRe5,MoRe14, MoRe42, MoRe47.5,其中数字表示钼铼合金中的铼的重量百分比。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,钼铼合金粉末制备步骤中,所述钼粉为高纯钼粉,纯度≥99.95%,费氏粒度为2.0~4.0μm;所述铼粉为高纯铼粉,纯度≥99.99%,所述高纯铼粉为筛下粉,筛子目数为200~350目。
7.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,钼铼合金粉末制备步骤中,混料时间为2~8h,转速为20~100r/min。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,混料在三维混料机中进行。
9.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,压制成型步骤中,压制成型处理为冷等静压成型处理,压力为150~250MPa,保压时间为10~30min。
10.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,烧结步骤中,所述烧结处理采用非氧化性气氛。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述烧结处理采用氢气气氛。
12.一种钼铼合金梯度材料,采用如权利要求1-11中任一项所述制备方法制备而成,按照从所述钼铼合金梯度材料的一端到另一端的方向,每个所述材料段的长度为80mm-1000mm。
CN202010071556.5A 2020-01-21 2020-01-21 一种钼铼合金梯度材料的制备方法 Active CN111155018B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010071556.5A CN111155018B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种钼铼合金梯度材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010071556.5A CN111155018B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种钼铼合金梯度材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111155018A CN111155018A (zh) 2020-05-15
CN111155018B true CN111155018B (zh) 2021-12-10

Family

ID=70565165

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010071556.5A Active CN111155018B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种钼铼合金梯度材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111155018B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457248B (zh) * 2021-12-22 2023-06-09 重庆材料研究院有限公司 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009176450A (ja) * 2008-01-22 2009-08-06 Harison Toshiba Lighting Corp 機能性傾斜材料、管球
CN108213440B (zh) * 2017-12-25 2019-12-31 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种钼铼合金管材的制备方法
CN108145157B (zh) * 2017-12-25 2020-03-27 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种高性能钼铼合金棒材的制备方法
CN110129645B (zh) * 2019-05-24 2021-02-19 安泰科技股份有限公司 一种多功能钨合金梯度材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111155018A (zh) 2020-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108145156B (zh) 一种高性能tzm钼合金棒材的制备方法
CN108145157B (zh) 一种高性能钼铼合金棒材的制备方法
CN110129645B (zh) 一种多功能钨合金梯度材料及其制备方法
CN101956159A (zh) 一种高纯钼溅射靶材的制备方法
CN107999756B (zh) 一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法
CN110343887B (zh) 一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法
CN108160995B (zh) 纯铼制品的制备方法
CN108213440B (zh) 一种钼铼合金管材的制备方法
CN109207766A (zh) 一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金制备工艺
CN111155018B (zh) 一种钼铼合金梯度材料的制备方法
CN110791682A (zh) 一种粉末冶金钛合金的制备方法
CN113862540B (zh) 一种添加max相的钼合金及其制备方法
CN111036916A (zh) 一种铼合金坩埚的制备方法
CN102899592B (zh) 一种塑性锆基金属玻璃及其制备方法
CN108034875B (zh) 一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金及其制备方法
CN111036893B (zh) 一种钼铼合金管材的挤压制备方法
CN112553489A (zh) 一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法
CN111020330B (zh) 一种钼铼合金型材的制备方法
CN111155017B (zh) 一种钼铼合金梯度材料及其制备方法
CN112355312A (zh) 一种超细晶纯钼金属材料的活化烧结制备方法
CN112941366A (zh) 一种超细钛粉制备高性能粉末冶金钛及钛合金的方法
CN111889685A (zh) 一种提高增强体分散性和分散量的粉末冶金方法
CN116287833A (zh) 原位自生二维碳化物弥散强韧化钼合金的制备方法
JPH0224883B2 (zh)
CN111014654B (zh) 一种钼铼合金管材的轧制制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Xiong Ning

Inventor after: Wang Guangda

Inventor before: Wang Guangda

Inventor before: Xiong Ning

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant