CN114457248B - 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 - Google Patents

用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114457248B
CN114457248B CN202111581182.2A CN202111581182A CN114457248B CN 114457248 B CN114457248 B CN 114457248B CN 202111581182 A CN202111581182 A CN 202111581182A CN 114457248 B CN114457248 B CN 114457248B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum
powder
ruthenium
temperature
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111581182.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114457248A (zh
Inventor
陈喜
王小宇
刘奇
薄新维
韩校宇
姚志远
刘成超
王焱辉
何浩然
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Materials Research Institute Co Ltd filed Critical Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Priority to CN202111581182.2A priority Critical patent/CN114457248B/zh
Publication of CN114457248A publication Critical patent/CN114457248A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114457248B publication Critical patent/CN114457248B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007—Atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/12—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法，有以下步骤：1）根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比，取钼粉和钌粉，混匀，加入粘结剂，再混匀，得混合物料，混合物料中加去离子水，搅拌，制得泥料；2）所述泥料真空练泥，得泥柱，挤压成生坯，室温下阴干、矫直；3）阴干的生坯，真空下预烧结，得半成品；4）半成品丝，真空中频炉烧结，得合金丝，打磨表面、矫直。采用本发明所述方法制备的合金丝，成分均匀、丝径小于1mm，生产成本低，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对高温钎料的要求。

Description

用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种钎料制备方法，具体涉及一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法。
背景技术
高温焊接，对于熔点高于2000℃钨、钼、铼等高熔点合金母材，需使用钎焊料，目前，通常采用钼、钌粉作为钎焊料。然而钼、钌粉钎焊过程中由于铺覆厚度不均匀、成分杂质多等原因，使得焊接缺陷多，质量不稳定。若将钼钌粉制备成钼钌合金，其本身具有质脆、高硬度和吸氢效应，采用传统的丝材拉制工艺难以得到钼钌合金丝材，因此，目前市场还没有钼钌合金丝材相关产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法，采用本发明所述方法制备的合金丝，成分均匀、丝径细（小于1mm），生产成本低，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对高温钎料的要求。
本发明的技术方案是：
用于高温钎料钼钌合金丝制备方法，有以下步骤：
1）根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比，取钼粉和钌粉，混匀，加入粘结剂，再混匀，得混合物料，混合物料中加去离子水，搅拌，制得泥料；
2）将步骤1）所述泥料，真空练泥，得到泥柱，挤压成生坯，室温下阴干、矫直；
3）步骤2）得到的阴干、矫直后的生坯，真空下预烧结，得到半成品；
4）将步骤3）所述的半成品丝，真空中频炉烧结，得合金丝，打磨表面、矫直，得到用于高温钎焊的钼钌合金丝。
步骤1）所述钼粉和钌粉均为纯度99.99%、颗粒≤20微米的粉末，所述合金配比为钼粉：钌粉的重量比=56.73：43.27。
步骤1）所述混匀是将钼粉和钌粉置于混料机中转速30～60r/min，混合12～15h，使钼粉和钌粉充分混合均匀。
步骤1）所述粘结剂的重量为钼粉和钌粉混合物总重量的2%～4%；所述粘结剂为甲基纤维素。
步骤1）所述再混匀是将粘结剂与混匀的钼粉和钌粉置于混料机中转速30～60r/min，混合1～2h，使钼粉、钌粉与粘结剂充分混合均匀。
步骤1）所述去离子水为混合物料总重量的10%～20%，所述搅拌的速度为200～300r/min时间为0.5～1h。
步骤2）所述真空练泥的时间为10～30min，得到塑性较好的泥柱，以充分去除泥柱内的空气，防止在挤压成型过程中生坯内形成气泡，影响丝材质量；所述生坯直径为1～2mm，长度为30～40mm。
步骤2）所述阴干的时间为24～48h，并用笔直光滑的木条矫直，防止阴干期间生坯变形弯曲。
步骤3）所述预烧结工艺：真空度小于20Pa，由室温升到100℃升温速率2～3℃/min，100℃保温1h，100℃至预烧结温度600～700℃，升温速率2～3℃/min，保温1～3h，以彻底除去甲基纤维素。
步骤4）半成品丝放置在宽度2～3mm栅格的钼舟上，在真空中频炉烧结，所述烧结工艺：真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率2～5℃/min，1000℃保温2h，1500℃保温2h，烧结温度1800～1850℃，保温4～6h。
本发明所述方法，采用挤压成型与热处理工艺相结合的丝材成型技术，解决了传统金属丝材拉制工艺不能制得钼钌合金丝，以及使用钼钌粉钎料的焊接缺陷多，质量不稳定的问题。采用本发明所述方法制备的高温钎料合金丝纯度达到99%以上，合金成分均匀，致密度大于80%，有利于在钎焊时钼钌合金发生共晶反应，提高钎焊质量，提高了钎料的使用工艺性能。
本发明所述方法，省去了传统的丝材拉制工艺繁琐的加工环节，节省原材料损耗，降低了生产加工成本，制备的合金丝丝径小于1mm，可用于精密焊接。
钼钌合金具有较小的高温渗透扩散，是一种很好的高温钎料。钎料的熔点必须比焊接的材料熔点低，采用本发明所述方法制得的钼钌合金成分位于共晶点Mo-43.27Ru，其熔点为1920-1980℃，钎焊过程中通过共晶反应熔化成液体，完成钎焊，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材，对钎料的熔点低于母材的要求，可用于钨、钼、铼等高熔点合金母材的焊接。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过实验过多种粘结剂，最后选择甲基纤维素，使钼粉和钌粉通过挤压成型，所得生坯的粘结性很好，有利于后续烧结合金化。
（2）本发明挤压成型的生坯丝材，使用一个模具即可制得所需尺寸的丝材，避免了传统的丝材拉制工艺繁琐的成型加工，而且突破现有的丝材拉制工艺难以制得钼钌合金丝的限制。
（3）本发明所述合金丝，合金成分均匀、丝径细（小于1mm）、致密度高、工艺特性佳，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对于钎料的要求，因此，本发明所述方法的性价比高，适合工业量产。
具体实施方式
实施例1：
1）准备纯度99.99%、粉末颗粒≤20微米的钼粉和钌粉，按照钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比，称取113.46g钼粉和86.54g钌粉置于三维混料机中混合12h，转速30r/min，使钼粉和钌粉充分混合均匀，得混合物料1；
2）混合物料1加入甲基纤维素4g，置于三维混料机中混合1h，转速30r/min，得混合物料2；
3）混合粉料2中加入去离子水20.4g，然后在高速搅拌机中进行搅拌0.5h，搅拌速度200r/min，制得泥料；
4）将泥料用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机，5-10Pa真空度下，真空练泥15min，得到塑性较好的泥柱；
5）将泥柱置于挤压机中进行挤压成型，挤出5根直径1.2mm、长度30mm的生坯；
6）将生坯在室温下阴干24h，并用笔直光滑的木条矫直；
7）阴干后的生坯放置在宽度2mm栅格的钼舟上，在真空马弗炉预烧结除去甲基纤维素，预烧结工艺：真空度小于20Pa，室温-100℃升温速率2℃/min，100℃保温1h，100℃-600℃升温速率2℃/min，保温1.5h，得到半成品丝；
8）将半成品丝放置在宽度2mm栅格的钼舟上，在真空中频炉烧结，烧结工艺：真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率5℃/min，1000℃保温2h，1500℃保温2h，烧结温度1800℃，保温4h，得钼钌合金丝；
9）将钼钌合金丝用400目砂纸打磨光滑并矫直，得到高温钎料钼钌合金丝成品，其位于共晶点Mo-43.27Ru。
本实施例得到的五根钼钌合金丝，做以下实验：
通过肉眼观察可知其表面光洁、无裂痕。
用排水法测得密度分别为9.61g/cm3、9.68g/cm3、9.71 g/cm3、9.77g/cm3、9.81g/cm3，为其理论密度的87.36%、88.00%、88.27%、88.81%、89.18%；
用电子探针分析检测其化学成分，检测结果为：56.8%Mo-43.2%Ru；
DSC差示扫描量热仪检测熔点，钎料的熔点为：1945～1978℃。该熔点低于钨、钼、铼等高熔点合金母材的熔点，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材，对钎料的熔点低于母材的要求。
实施例2：
1）准备纯度99.99%、粉末颗粒≤20微米的钼粉和钌粉，按照钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比，称取钼粉113.46g和钌粉86.54g，置于三维混料机中混合15h，转速45r/min，使钼粉和钌粉充分混合均匀，得到混合物料1；
2）混合物料1中加入甲基纤维素8g，置于三维混料机中混合2h，转速45r/min，得到混合物料2；
3）混合粉料2中加入去离子水30.6g，然后在高速搅拌机中进行搅拌1h，搅拌速度250r/min，制得泥料；
4）用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机，5-10Pa真空度下，真空练泥20min，得到塑性较好的泥柱；
5）将泥柱置于挤压机中进行挤压成型，挤出3根直径1.2mm、长度40mm的生坯；
6）将生坯在室温下阴干48h，并用笔直光滑的木条矫直；
7）将阴干后的生坯放置在宽度2mm栅格的钼舟上，在真空马弗炉预烧结除去甲基纤维素，预烧结工艺：真空度小于20Pa，升温速率2℃/min，100℃保温1h，升温至700℃，升温速率2℃/min，保温3h，得半成品丝；
8）将半成品丝放置在宽度2mm栅格的钼舟上，在真空中频炉烧结，烧结工艺：真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率5℃/min，1000℃保温2h，1500℃保温2h，烧结温度1850℃，保温6h，得钼钌合金丝；
9）将钼钌合金丝用400目砂纸打磨光滑并矫直，得到成品的高温钎料钼钌合金丝，其位于共晶点Mo-43.27Ru。
本实施例得到的三根钼钌合金丝做以下实验：
通过肉眼观察可知其表面光洁、无裂痕；
用排水法测得密度分别为9.91g/cm3、9.98g/cm3、9.87g/cm3，为其理论密度的90.09%、90.72%、89.73%；
用电子探针检测化学成分，检测结果为：56.7%Mo-43.3%Ru；
DSC差示扫描量热仪检测熔点，其熔点为：1930～1968℃。该熔点低于钨、钼、铼等高熔点合金母材的熔点，满足钨、钼、铼等高熔点合金母材，对钎料的熔点低于母材的要求。

Claims (6)

1.一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法，其特征在于，有以下步骤：
1）根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比，取钼粉和钌粉，混匀，加入粘结剂，再混匀，得混合物料，混合物料中加去离子水，搅拌，制得泥料；
所述钼粉和钌粉均为纯度99.99%、颗粒≤20微米的粉末；
所述粘结剂为甲基纤维素；
2）将步骤1）所述泥料，使用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机进行真空练泥，得到泥柱，挤压成生坯，室温下阴干、矫直；
所述真空练泥的时间为10～30min；
所述阴干的时间为24～48h；
3）步骤2）得到的阴干、矫直后的生坯，真空下预烧结，得到半成品；
所述预烧结工艺：真空度小于20Pa，由室温升到100℃升温速率2～3℃/min，100℃保温1h，100℃至预烧结温度600～700℃，升温速率2～3℃/min，保温1～3h；
4）将步骤3）所述的半成品丝，真空中频炉烧结，得合金丝，打磨表面、矫直，得到成分均匀、丝径小于1mm的高温钎焊的钼钌合金丝；
所述烧结工艺：真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率2～5℃/min，1000℃保温2h，1500℃保温2h，烧结温度1800～1850℃，保温4～6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述合金配比为钼粉：钌粉的重量比=56.73：43.27。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述混匀是将钼粉和钌粉置于混料机中转速30～60r/min，混合12～15h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述粘结剂的重量为钼粉和钌粉混合物总重量的2%～4%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述再混匀是将粘结剂与混匀的钼粉和钌粉置于混料机中转速30～60r/min，混合1～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述去离子水为混合物料总重量的10%～20%，所述搅拌的速度为200～300r/min时间为0.5～1h。
CN202111581182.2A 2021-12-22 2021-12-22 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 Active CN114457248B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111581182.2A CN114457248B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111581182.2A CN114457248B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114457248A CN114457248A (zh) 2022-05-10
CN114457248B true CN114457248B (zh) 2023-06-09

Family

ID=81405710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111581182.2A Active CN114457248B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114457248B (zh)

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005030112A1 (de) * 2005-06-28 2007-01-18 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Lötzusatzwerkstoff
CN102534333A (zh) * 2012-01-05 2012-07-04 西安建筑科技大学 一种制备细晶高致密度tzm合金的方法
CN104439247B (zh) * 2014-12-30 2017-08-29 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 钼合金靶材的制备方法
CN105648407B (zh) * 2016-01-27 2018-07-31 郑州大学 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺
CN105886826B (zh) * 2016-04-21 2017-07-04 西北有色金属研究院 一种铂铱锆钨钍合金焊料及其制备方法
CN111155018B (zh) * 2020-01-21 2021-12-10 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种钼铼合金梯度材料的制备方法
CN111471970A (zh) * 2020-04-24 2020-07-31 金堆城钼业股份有限公司 一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法
CN111687508B (zh) * 2020-06-09 2022-03-25 西部宝德科技股份有限公司 一种采用钎焊材料修复不锈钢多孔元件的方法
CN112170858B (zh) * 2020-09-03 2023-04-07 重庆材料研究院有限公司 一种Mo-Ru钎料粉末制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114457248A (zh) 2022-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102369518B1 (ko) 알루미늄 전해 커패시터용 1xxx계 음극 포일의 제조 방법
CN110229986B (zh) 一种用于电极的稀土钨钼合金及其制备方法
DE69123183T2 (de) Verbundmaterial aus Silber- oder Silber-Kupferlegierung mit Metalloxyden und Verfahren zu seiner Herstellung
CN108067612A (zh) 一种高可焊性片状平行结构银石墨触头的制备工艺
CN111822699A (zh) 一种max相金属陶瓷间接增材制造方法
CN114086055A (zh) 钢、钢结构件、电子设备及钢结构件的制备方法
CN114457248B (zh) 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法
CN115710652A (zh) 一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法
KR101995377B1 (ko) 텅스텐-몰리브덴 합금 제조방법
KR20140001901A (ko) Ａｇ-산화물계 전기 접점 재료의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전기 접점 재료
CN108913973A (zh) 一种钨镍铜合金箔片的制备方法
CN109317671A (zh) 一种激光增材制备高熵合金的方法
CN108754200A (zh) 一种镍钼中间合金制备工艺
CN110014247B (zh) 一种abs型粘带钎料及其制备方法
CN107999747B (zh) 一种可焊平行结构银石墨带状触头材料的制备方法
CN116813342A (zh) 一种高致密度氧化钼钽靶材的制备方法
CN106735240A (zh) 硬质合金挤压成型剂及制备、在超细硬质合金棒材的应用
CN108796255A (zh) 一种高纯度钼铁合金制备工艺
CN115815623A (zh) 一种高温合金激光选区熔化增材部件制造方法
CN112935242B (zh) 一种用于粉末冶金的粉末粘合剂及其制备方法
JP4295491B2 (ja) 銅−タングステン合金およびその製造方法
CN111636005B (zh) 一种银导电陶瓷电接触材料的制备方法
JP3067402B2 (ja) 金属製リングの製造方法
CN116214664B (zh) 一种深腔焊楔形劈刀材料及其制备方法
CN104874943A (zh) 惰性气体保护焊接用钨棒生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant