CN112935242B - 一种用于粉末冶金的粉末粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡12～16份，油酸6～9份，混合溶剂50～55份，改性聚二甲基硅氧烷3～5份。所述混合溶剂由质量比为1:4的CTAC‑MAH‑NVP和异丙醇组成。本发明还提供了该成型剂的制备方法。本发明所提供的用于粉末冶金的粉末粘合剂具有很好的成型性能，且残留碳较低。

Description

一种用于粉末冶金的粉末粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种成型剂，特别是涉及一种用于粉末冶金的粉末粘合剂及其制备方法。
背景技术
在粉末冶金生产过程中，为使合金粉末压制成各种形状的产品，必须向其中加入一定量的粉末粘合剂(也可以称之为成型剂)以增加制品的强度和改善混合料的压制成型性能。当合金粉末被压制成一定形状与尺寸的产品后，粉末粘合剂需在随后的脱除过程中被排除干净后再进行烧结，这样才不会对造成孔洞、脏化，尽可能降低残留碳。
目前我国粉末冶金生产中使用的粉末粘合剂大多是丁钠橡胶、石蜡、聚乙二醇(PEG)，近年来开始大量使用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBP)。丁钠橡胶的成型性较好，但残留碳高，不适用于高碳WC，会降低合金的韧性。石蜡成没有残留碳，但压坯强度低，不能生产形状复杂的产品，易出现掉边角、分层、裂纹等废品；PEG的成型性能介于橡胶和石蜡之间，但由于吸湿严重，应用范围窄，只适于喷雾干燥。SBP成型剂虽然在性能方面较其他粉末粘合剂有了很大提高，但在如何选择材料，进一步降低烧结时的残留物，并提高合金碳的含量还有待进一步研究。
中国专利申请CN201410509730.4公开了“一种硬质合金成型剂”，该硬质合金成型剂的各组成成分以及质量的百分比为：菜籽油12-13％，二甲苯70-72％，聚苯乙烯8-9％，石蜡4.5-5.5％，丁纳橡胶3-4％。该发明所存在的问题是：其实际成型效果不佳，残留碳也偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于粉末冶金的粉末粘合剂，其具有很好的成型性能，且残留碳较低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡12～16份，油酸6～9份，混合溶剂50～55份，改性聚二甲基硅氧烷3～5份。
进一步地，本发明所述混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP由以下步骤制成：
通氮气保护下，将一半重量的过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水加入反应瓶中，调节pH值至4，加热至45℃后将椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮加入反应瓶中，搅拌反应3.5小时，将剩下的过氧化苯甲酰加入反应瓶中，加热至85℃后继续搅拌反应1小时冷却至室温后出料得到CTAC-MAH-NVP。
进一步地，本发明所述CTAC-MAH-NVP的制备步骤中，过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水、椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3:85:10:2.5。
进一步地，本发明所述改性聚二甲基硅氧烷由以下步骤制成：
通氮气保护下，将1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应瓶中，加热至80℃后将磷腈催化剂加入反应瓶中，搅拌反应2小时后将硅氮烷终止剂加入反应瓶中，继续搅拌反应1小时后加热至120℃蒸除低沸点物质得到改性聚二甲基硅氧烷。
进一步地，本发明所述改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤中，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、磷腈催化剂、硅氮烷终止剂的质量比为1:20:0.3:0.8。
本发明要解决的另一技术问题提供上述用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，加热搅拌4～5小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，加热搅拌1～2小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，加热搅拌2～3小时后出料，冷却至室温后用筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
进一步地，本发明所述步骤S1中，加热搅拌时的温度为80℃。
进一步地，本发明所述步骤S2中，加热搅拌时的温度为95℃。
进一步地，本发明所述步骤S3中，加热搅拌时的温度为90℃。
进一步地，本发明所述步骤S3中，筛网的目数为325目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用的混合溶剂由CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，其中，CTAC-MAH-NVP由椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸通过引发剂过氧化苯甲酰引发反应制成，其能改善合金粉末的流动性能，降低合金压坯的压制压力。
2)本发明使用的改性聚二甲基硅氧烷由1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷对二羟基聚二甲基硅氧烷改性而成，其能进一步降低合金压坯的压制压力，提高合金压坯的横向断裂强度，还能降低成型剂的残留碳。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡15份，油酸8份，混合溶剂54份，改性聚二甲基硅氧烷4份。
其中，混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP由以下步骤制成：
通氮气保护下，将一半重量的过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水加入反应瓶中，调节pH值至4，加热至45℃后将椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮加入反应瓶中，搅拌反应3.5小时，将剩下的过氧化苯甲酰加入反应瓶中，加热至85℃后继续搅拌反应1小时冷却至室温后出料得到CTAC-MAH-NVP；过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水、椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3:85:10:2.5。
改性聚二甲基硅氧烷由以下步骤制成：
通氮气保护下，将1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应瓶中，加热至80℃后将磷腈催化剂加入反应瓶中，搅拌反应2小时后将硅氮烷终止剂加入反应瓶中，继续搅拌反应1小时后加热至120℃蒸除低沸点物质得到改性聚二甲基硅氧烷；1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、磷腈催化剂、硅氮烷终止剂的质量比为1:20:0.3:0.8。
该用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，80℃下加热搅拌4.5小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，95℃下加热搅拌1.5小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，90℃下加热搅拌2.5小时后出料，冷却至室温后用325目的筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
实施例2
用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡12份，油酸9份，混合溶剂52份，改性聚二甲基硅氧烷3.5份。
其中，混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP的制备步骤以及改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤与实施例1一样。
该用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，80℃下加热搅拌5小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，95℃下加热搅拌2小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，90℃下加热搅拌3小时后出料，冷却至室温后用325目的筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
实施例3
用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡14份，油酸7份，混合溶剂55份，改性聚二甲基硅氧烷3份。
其中，混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP的制备步骤以及改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤与实施例1一样。
该用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，80℃下加热搅拌4小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，95℃下加热搅拌1小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，90℃下加热搅拌2小时后出料，冷却至室温后用325目的筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
实施例4
用于粉末冶金的粉末粘合剂，其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡16份，油酸6份，混合溶剂50份，改性聚二甲基硅氧烷5份。
其中，混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP的制备步骤以及改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤与实施例1一样。
该用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，80℃下加热搅拌4.5小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，95℃下加热搅拌1小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，90℃下加热搅拌3小时后出料，冷却至室温后用325目的筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：组分中的混合溶剂替换为异丙醇，省去CTAC-MAH-NVP的制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：组分中不包括改性聚二甲基硅氧烷，省去改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：组分中的改性聚二甲基硅氧烷替换为二羟基聚二甲基硅氧烷，省去改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤。
对比例：申请号为CN201410509730.4的中国专利的实施例一。
试验例一：流动性能测试
测试方法：分别将实施例1-4、参比实施例1-3、对比例的成型剂以1:20的重量比加入到WC-6％Co的合金粉末中得到混合粉末，将混合粉末湿法球磨24小时得到料浆，球磨介质为酒精，添加量为300mL/kg，球料比为5:1，将料浆干燥后过100目筛制得合金混合料，使用霍尔流量计测定各合金混合料的流动性能数值，流动性能数值越低表明流动性能越好。测试结果如表1所示：
Figure BDA0002914741290000051
Figure BDA0002914741290000061
表1
由表1可以看出，本发明实施例1-4的流动性能数值均明显低于对比例，表明本发明能有效提高合金粉末的流动性能。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1的流动性能数值明显升高，说明本发明使用的CTAC-MAH-NVP能有效提高合金粉末的流动性能。
试验例二：压制压力测试
测试方法：将试验例一中制得的各合金混合料分别压制成尺寸为20mm×6.5mm×5.25mm的合金试样条，然后采用高灵敏度强度仪分别测定各合金试样条的压制压力，测试结果如表2所示：
压制压力(kN)
实施例1 17.4
实施例2 17.8
实施例3 17.9
实施例4 17.6
参比实施例1 22.7
参比实施例2 23.2
参比实施例3 21.0
对比例 24.2
表2
由表2可以看出，本发明实施例1-4的压制压力均明显低于对比例，表明本发明能有效降低合金粉末的压制压力。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1、2的压制压力均明显升高，说明本发明使用的CTAC-MAH-NVP和改性聚二甲基硅氧烷均能有效降低合金粉末的压制压力；参比实施例3的压制压力的升高幅度小于参比实施例2，说明相比二羟基聚二甲基硅氧烷，本发明对其改性后制成的改性聚二甲基硅氧烷对合金粉末的压制压力的降低效果更好。
试验例三：横向断裂强度测试
测试方法：将试验例一中制得的各合金混合料分别压制成尺寸为20mm×8.5mm×6.5mm的合金试样条，横向断裂强度的跨距为14.5mm，加载速度为0.3mm/min，然后分别测定各合金试样条的横向断裂强度。测试结果如表3所示：
横向断裂强度(N·mm<sup>-2</sup>)
实施例1 5.45
实施例2 5.40
实施例3 5.43
实施例4 5.41
参比实施例1 5.45
参比实施例2 4.96
参比实施例3 5.22
对比例 3.87
表3
由表3可以看出，本发明实施例1-4的横向断裂强度均明显高于对比例，表明本发明能有效提高合金压坯的横向断裂强度。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例2的横向断裂强度明显降低，说明本发明使用的改性聚二甲基硅氧烷能有效提高合金压坯的横向断裂强度；参比实施例3的横向断裂强度的降低幅度小于参比实施例2，说明相比二羟基聚二甲基硅氧烷，本发明对其改性后制成的改性聚二甲基硅氧烷对合金压坯的横向断裂强度的提高效果更好。
试验例四：残留碳测试
测试方法：将试验例二中制得的各合金试样条置于真空炉中600下真空脱胶30分钟，然后使用碳测定仪分别测定脱胶后各合金试样条的残留碳，测试结果如表4所示：
Figure BDA0002914741290000071
Figure BDA0002914741290000081
表4
由表4可以看出，本发明实施例1-4的残留碳均明显低于对比例，表明本发明的残留碳较低。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例2的残留碳明显升高，说明本发明使用的改性聚二甲基硅氧烷能有效降低残留碳；参比实施例3的残留碳的升高幅度小于参比实施例2，说明相比二羟基聚二甲基硅氧烷，本发明对其改性后制成的改性聚二甲基硅氧烷对残留碳的降低效果更好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种用于粉末冶金的粉末粘合剂，其特征在于：其由以下重量份数的组分制备而成：石蜡12～16份，油酸6～9份，混合溶剂50～55份，改性聚二甲基硅氧烷3～5份；
所述混合溶剂由质量比为1:4的CTAC-MAH-NVP和异丙醇组成，CTAC-MAH-NVP由以下步骤制成：
通氮气保护下，将一半重量的过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水加入反应瓶中，调节pH值至4，加热至45℃后将椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮加入反应瓶中，搅拌反应3.5小时，将剩下的过氧化苯甲酰加入反应瓶中，加热至85℃后继续搅拌反应1小时，冷却至室温后出料得到CTAC-MAH-NVP，过氧化苯甲酰、马来酸、去离子水、椰油基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3:85:10:2.5；
所述改性聚二甲基硅氧烷由以下步骤制成：
通氮气保护下，将1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应瓶中，加热至80℃后将磷腈催化剂加入反应瓶中，搅拌反应2小时后将硅氮烷终止剂加入反应瓶中，继续搅拌反应1小时后加热至120℃蒸除低沸点物质得到改性聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂，其特征在于：所述改性聚二甲基硅氧烷的制备步骤中，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、磷腈催化剂、硅氮烷终止剂的质量比为1:20:0.3:0.8。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将石蜡加入2倍重量的混合溶剂中，混合均匀后加入油酸，加热搅拌4～5小时后得到混合液一；
S2.将改性聚二甲基硅氧烷加入剩下的混合溶剂中，加热搅拌1～2小时得到混合液二；
S3.将步骤S1所得混合液一与步骤S2所得混合液二混合，加热搅拌2～3小时后出料，冷却至室温后用筛网过滤得到用于粉末冶金的粉末粘合剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，加热搅拌时的温度为80℃。
5.根据权利要求3所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，加热搅拌时的温度为95℃。
6.根据权利要求3所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，加热搅拌时的温度为90℃。
7.根据权利要求3所述的一种用于粉末冶金的粉末粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，筛网的目数为325目。
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