CN108046806A - 一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，包括以下步骤：步骤1：将高分子单体、交联剂和分散剂，置于去离子水中搅拌均匀得预混液；预混液中加入Ti3AlC2粉末；预混液和Ti3AlC2粉末混合均匀形成浆料，浆料中固相含量为40～80vol.%；步骤2：将步骤1得到的浆料真空处理去除气泡，加入引发剂，搅拌均匀后进行注模；步骤3：浆料交联固化后脱去模具，对样品进行干燥，干燥后通过无压烧结得到所需陶瓷；本发明制备能够制备形状复杂的产品，并且致密度高，力学性能好，制备工艺简单，对设备要求不高，成本较低。

Description

一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及MAX相陶瓷材料成型技术领域，具体涉及一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法。
背景技术
陶瓷材料由于其独特的性能在工业领域中的应用不断扩大；但是陶瓷材料在烧结后具有的高硬度、高耐磨性使得后期机加工困难，因此后加工成本较高；由于传统的陶瓷成型工艺存在着不同的缺点，已经不能满足现在的生产需要，所以人们一直在寻求一种更好的陶瓷成型方法。
20世纪90年代初，美国橡树岭国家重点实验室的Mark A. Janney和O. Matete教授等发明了一种全新的陶瓷湿法成型技术—凝胶注模成型技术(Gel-casting)；该法首次将传统陶瓷成型工艺与聚合物化学有机地结合在一起，利用高分子单体聚合交联反应形成三维网状结构，将大部分水封于网络中而使浆料原位凝固，从而使陶瓷坯体原位定型；然后经过脱模、干燥、烧结等工艺得到复杂形状的陶瓷零件；与其它成型技术相比，凝胶注模具有以下优点：适用范围广，对粉体无特殊要求；可实现近净尺寸成型，制备出复杂形状的部件；坯体强度高，明显优于传统成型工艺所制的坯体，可进行机械加工；坯体有机物含量较低；设备简单、成本低廉。
Ti3AlC2是三元层状化合物Mn+1AXn的一种，且n=1~6，其中M是早期过渡金属，A是一种主族元素（IIIA 和IVA），而X是C或N；MAX相属六方晶系，空间群为P63/mmc；它的晶体结构可以描述为M6X八面体与A原子间隔堆垛；M-X之间主要以强共价键和离子键结合，而较弱的共价键和离子键则构成了M-A之间的结合力，M-M之间的化学键主要是由金属键构成；这种独特的结合方式使其兼具金属和陶瓷的优良特性，例如高的导热和导电性能，具有低密度、高熔点、高强度，良好的高温抗氧化性和化学稳定性；因此这类材料是一种非常有应用潜力的高温结构材料；为了实现此类陶瓷材料的工业化应用，就要尽可能的减少材料后加工；传统的热压烧结工艺虽然可以获得较好的力学性能，但是不能够制备出形状复杂的样品。
发明内容
本发明提供一种可制备具有复杂形状和高致密度的通过凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：将高分子单体、交联剂和分散剂，置于去离子水中搅拌均匀得预混液；预混液中加入Ti3AlC2粉末；预混液和Ti3AlC2粉末混合均匀形成浆料，浆料中固相含量为40～80vol.%；
步骤2：将步骤1得到的浆料真空处理去除气泡，加入引发剂，搅拌均匀后进行注模；
步骤3：浆料交联固化后脱去模具，对样品进行干燥，干燥后通过无压烧结得到所需陶瓷。
进一步的，所述步骤1中高分子单体的质量为Ti3AlC2粉末质量的1～5%，分散剂的质量为Ti3AlC2粉末质量的0.1～1%；高分子单体与交联剂的质量比为6:1～24:1。
进一步的，所述步骤3中的干燥过程分为干燥初期和干燥后期；
干燥初期温度为10～35℃，相对湿度为70～90%，干燥时间12～24h；干燥后期温度为40～90℃，相对湿度为20～40%，干燥时间6～12h。
进一步的，所述无压烧结过程中首先在升温速率为5～50℃/min条件下升温到700℃～1000℃排胶，排胶时间为60～300min；排胶完成后升温到1000℃～1800℃，保温60min～240min进行烧结；烧结气氛为惰性气氛或真空。
进一步的，所述步骤1中预混液和Ti3AlC2粉末通过机械搅拌混合，搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min。
进一步的，所述步骤2中去除气泡时间为10～30min。
进一步的，所述步骤2中引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵为质量分数为5%的水溶液。
进一步的，所述步骤1中高分子单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N一亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为四甲基氢氧化铵。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备方法可制备形状复杂的样品，并且制备的陶瓷材料具有较高的致密度，可实现近净尺寸的成型；
（2）本发明制备的陶瓷材料具有较好的力学性能，制备过程对设备要求不高，成本较低；
（3）本发明制备方法工艺简单，制备的陶瓷材料性能好，可实现钛铝碳陶瓷的工业化应用。
附图说明
图1为不同温度条件下制备得到的钛铝碳陶瓷样品的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1中钛铝碳样品断面扫描电镜图，a为钛铝碳素坯断面的扫描电镜二次电子图像；b为钛铝碳陶瓷断面的扫描电镜二次电子图像。
图3为实施例1制备的钛铝碳陶瓷样品在100N加载条件下的维氏压痕的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，以Ti3AlC2粉末为原料，经过混合得到浆料-注模-脱模-干燥-烧结制得具有复杂形状的Ti3AlC2陶瓷样品，具体包括以下步骤：
步骤1：将高分子单体丙烯酰胺、交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺和分散剂四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，搅拌均匀得到预混液；将预混液和Ti3AlC2粉末机械搅拌混合均匀，得到高固相含量、低粘度的浆料；浆料中固相含量为40～80vol.%；丙烯酰胺的质量占陶瓷粉体质量的1～5%，丙烯酰胺和N，N一亚甲基双丙烯酰胺的质量比为6:1～24:1，四甲基氢氧化铵的质量为陶瓷粉体质量的0.1～1%；搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min；
步骤2：将步骤1中制得的浆料在真空干燥箱中真空处理除去气泡，时间为10～30min，加入质量分数为5%的引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具；
步骤3：待模具中浆料交联固化后，脱去模具，将样品放入恒温恒湿干燥箱中干燥；干燥过程分为干燥初期和干燥后期；干燥初期调节干燥箱的环境为低温高湿，温度为10～35℃，相对湿度为70～90%；样品干燥时间12～24h；干燥后期为高温低湿，温度为40～90℃，相对湿度为20～40%，干燥时间6～12h；干燥完成后的样品放入管式炉中进行烧结，升温速率为5～50℃/min，升温到700～1000℃后样品排出白色胶体，排胶时间为60～300min；排胶过程完成后，然后升温到1000～1800℃烧结，保温时间为60～240min，烧结气氛为惰性气氛或真空；烧结完成后即得所需钛铝碳陶瓷。
实施例1
按照下述步骤制备钛铝碳陶瓷：
步骤1：将高分子单体丙烯酰胺、交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺和分散剂四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，搅拌均匀得到预混液；将预混液和Ti3AlC2粉末机械搅拌混合均匀，得到高固相含量、低粘度的浆料；浆料中固相含量为40vol.%；丙烯酰胺的质量占陶瓷粉体质量的1%，丙烯酰胺和N，N一亚甲基双丙烯酰胺的质量比为6:1，四甲基氢氧化铵的质量为陶瓷粉体质量的0.1%；搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min；
步骤2：将步骤1中制得的浆料在真空干燥箱中真空处理除去气泡，时间为10～30min，加入质量分数为5%的引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具；
步骤3：待模具中浆料交联固化后，脱去模具，将样品放入恒温恒湿干燥箱中干燥；干燥过程分为干燥初期和干燥后期；干燥初期调节干燥箱的环境为低温高湿，温度为10～35℃，相对湿度为70～90%；样品干燥时间12～24h，干燥后期为高温低湿，温度为40～90℃，相对湿度为20～40%，干燥时间6～12h；干燥完成后的样品放入管式炉中进行烧结，升温速率为5～50℃/min，升温到700～1000℃后样品排出白色胶体，排胶时间为60～300min；排胶过程完成后，然后升温到1500℃烧结，保温时间为120min，烧结气氛为Ar；烧结完成后即得所需钛铝碳陶瓷。
经测试制得的钛铝碳陶瓷样品密度为3.91g/cm3，致密度为92%，硬度为3.0GPa。
实施例2
按照下述步骤制备钛铝碳陶瓷：
步骤1：将高分子单体丙烯酰胺、交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺和分散剂四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，搅拌均匀得到预混液；将预混液和Ti3AlC2粉末机械搅拌混合均匀，得到高固相含量、低粘度的浆料；浆料中固相含量为60vol.%；丙烯酰胺的质量占陶瓷粉体质量的3%，丙烯酰胺和N，N一亚甲基双丙烯酰胺的质量比为12:1，四甲基氢氧化铵的质量为陶瓷粉体质量的0.5%；搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min；
步骤2：将步骤1中制得的浆料在真空干燥箱中真空处理除去气泡，时间为10～30min，加入质量分数为5%的引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具；
步骤3：待模具中浆料交联固化后，脱去模具，将样品放入恒温恒湿干燥箱中干燥；干燥过程分为干燥初期和干燥后期；干燥初期调节干燥箱的环境为低温高湿，温度为10～35℃，相对湿度为70～90%；样品干燥时间12～24h；干燥后期为高温低湿，温度为40～90℃，相对湿度为20～40%，干燥时间6～12h；干燥完成后的样品放入管式炉中进行烧结，升温速率为5～50℃/min，升温到700～1000℃后样品排出白色胶体，排胶时间为60～300min；排胶过程完成后，然后升温到1700℃烧结，保温时间为60min，烧结气氛为真空（10-2Pa）；烧结完成后即得所需钛铝碳陶瓷。
经测试制得的钛铝碳陶瓷样品密度为3.96g/cm3，致密度为93%。
实施例3
按照下述步骤制备钛铝碳陶瓷：
步骤1：将高分子单体丙烯酰胺、交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺和分散剂四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，搅拌均匀得到预混液；将预混液和Ti3AlC2粉末机械搅拌混合均匀，得到高固相含量、低粘度的浆料；浆料中固相含量为80vol.%；丙烯酰胺的质量占陶瓷粉体质量的5%，丙烯酰胺和N，N一亚甲基双丙烯酰胺的质量比为15:1，四甲基氢氧化铵的质量为陶瓷粉体质量的1%；搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min；
步骤2：将步骤1中制得的浆料在真空干燥箱中真空处理除去气泡，时间为10～30min，加入质量分数为5%的引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具；
步骤3：待模具中浆料交联固化后，脱去模具，将样品放入恒温恒湿干燥箱中干燥；干燥过程分为干燥初期和干燥后期；干燥初期调节干燥箱的环境为低温高湿，温度为10～35℃，相对湿度为70～90%，样品干燥时间12～24h；干燥后期为高温低湿，温度为40～90℃，相对湿度为20～40%，干燥时间6～12h；干燥完成后的样品放入管式炉中进行烧结，升温速率为5～50℃/min，升温到700～1000℃后样品排出白色胶体，排胶时间为60～300min；排胶过程完成后，然后升温到1300℃烧结，保温时间为240min，烧结气氛为Ar；烧结完成后即得所需钛铝碳陶瓷。
经测试制得的钛铝碳陶瓷样品密度为3.74g/cm3，致密度为88%。
图1为为不同温度条件下制备得到的钛铝碳陶瓷样品的X射线衍射图谱，其中a为Ti3AlC2原料粉末的X射线衍射图谱；b、c、d分别为在1500℃、1550℃和1600℃条件下烧结样品的X射线衍射图谱；其制备方法如实施例1所示；从图中可以看出在1500～1600℃条件下得到的钛铝碳陶瓷中样品没有发生相变、分解等，样品中包含的都是Ti3AlC2相，与原料粉末的衍射峰位一致；图2为实施例1中钛铝碳陶瓷的扫描电镜图，图中a为Ti3AlC2素坯断面的扫描电镜二次电子图像；图中b为按照实施例1所述方法制备得到的钛铝碳陶瓷样品的断面扫描电镜二次电子图像；从图2a中可以看出Ti3AlC2坯体紧密，结构均匀，颗粒之间形成了胶状的连接；从图2b中可以看出Ti3AlC2在1500℃烧结后，从断面的形貌可以看出，断裂模式为沿晶断裂和穿晶断裂两者共存；图3为实施例1制备的Ti3AlC2陶瓷在100N加载条件下的维氏压痕SEM图；从图中可以清楚的看出菱形的压痕，凹痕对角线上没有裂纹扩展并且损伤限制在了压痕邻近的区域；说明制备得到的Ti3AlC2陶瓷具有良好的损伤容限。
本发明将凝胶注模的工艺与钛铝碳陶瓷材料制备结合，可实现近净尺寸成型；通过无压烧结得到具有复杂形状致密度高的钛铝碳陶瓷材料；本发明成型样品形状复杂、具有较高的致密度，具有良好的力学性能；且制备过程对设备要求不高，成本较低，制备工艺简单，适合于工业化制备陶瓷生产。

Claims (8)

1.一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将高分子单体、交联剂和分散剂，置于去离子水中搅拌均匀得预混液；预混液中加入Ti3AlC2粉末；预混液和Ti3AlC2粉末混合均匀形成浆料，浆料中固相含量为40～80vol.％；
步骤2：将步骤1得到的浆料真空处理去除气泡，加入引发剂，搅拌均匀后进行注模；
步骤3：浆料交联固化后脱去模具，对样品进行干燥，干燥后通过无压烧结得到所需陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1中高分子单体的质量为Ti3AlC2粉末质量的1～5％，分散剂的质量为Ti3AlC2粉末质量的0.1～1％；高分子单体与交联剂的质量比为6:1～24:1。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤3中的干燥过程分为干燥初期和干燥后期；
干燥初期温度为10～35℃，相对湿度为70～90％，干燥时间为12～24h；干燥后期温度为40～90℃，相对湿度为20～40％，干燥时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述无压烧结过程中首先在升温速率为5～50℃/min条件下升温到700℃～1000℃排胶，排胶时间为60～300min，排胶完成后升温到1000℃～1800℃，保温60min～240min进行烧结；烧结气氛为惰性气氛或真空。
5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1中预混液和Ti3AlC2粉末通过机械搅拌混合，搅拌时间为30～90min，搅拌速度为200～500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中去除气泡时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵为质量分数为5％的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备致密钛铝碳陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1中高分子单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N一亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为四甲基氢氧化铵。
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