CN106588026A - 基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法。本发明提供了一种基于琼脂糖凝胶注模成型、无压烧结制备致密或多孔AlN陶瓷的方法,包括以下主要步骤:(1)浆料制备:在一定温度下,将一定比例的琼脂糖溶解于去离子水与乙醇混合液中,加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂,适当调节浆料pH值,球磨湿混配成浆料;(2)坯体制备:控制浆料温度在一定范围内,使琼脂糖溶解,然后进行浆料的浇注,随温度下降,陶瓷粉体原位固化成型;(3)无压烧结:在充氮气条件下,将坯体在烧结炉中进行无压烧结。本发明的制备方法,通过控制醇水比例及烧结温度,可控制AlN陶瓷坯体孔隙率,无需排胶,操作简单、环保无毒,可近净尺寸成型复杂形状致密或多孔AlN陶瓷制品。
Description
技术领域:
本发明涉及一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,是一种基于琼脂糖、操作简单、环保、可近净尺寸成型复杂形状致密或多孔AlN陶瓷制品的制备方法。
背景技术:
AlN陶瓷具有优异的热传导性能、绝缘性好、热膨胀系数与Si相匹配,在微电子行业等方面具有广泛的应用前景。传统的制备AlN陶瓷方法主要是引入烧结助剂并采用热压烧结方法,但无法制备形状复杂的AlN陶瓷制品,很难满足在微电子行业使用要求。
凝胶注模成型方法是一种新型的陶瓷成型工艺,可近净尺寸成型复杂制品、坯体均匀性良好、操作简单,已广泛应用于各种陶瓷材料的成型。目前,国内外研究较成熟的凝胶体系是丙烯酰胺等,但该体系中的单体丙烯酰胺具有一定的神经毒素作用,对身体健康及环境保护不利。另外,该体系在干燥时,由于空气中的氧会阻碍单体聚会而使坯体表面产生起皮现象,坯体性能下降。目前,某些无毒性的凝胶大分子正逐渐被应用于凝胶注模成型中,如高聚糖、果胶、海藻酸钠、明胶等,它们可通过发生化学反应或改变条件产生凝胶化,从而使陶瓷悬浮体产生固化成型。对于需要制备复杂形状的致密或多孔AlN陶瓷材料来说,选择新型环保的凝胶体系通过凝胶注模成型方法获得性能优异的AlN陶瓷,将具有重要的研究意义及更广泛应用前景。另外,由于AlN粉极易水解,对AlN粉进行抗水化处理后,可实现水基凝胶注模成型,扩大AlN陶瓷的应用范围。
发明内容:
本发明的目的是提供一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现:
一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,该方法包括以下步骤:a、常温下,一定比例的去离子水及乙醇的混合液中,加入适量的琼脂糖,搅拌至完全溶解,并采用氨水调节适当调节浆料pH值; b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等,搅拌混合均匀,并进行球磨混合2~4h,获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料;c、将浆料加热至一定温度,使琼脂糖溶解,然后进行浆料的浇注,随温度下降,陶瓷粉体原位固化成型;;d、在有一定湿度的室温环境中干燥,得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体;f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(a)中,去离子水及乙醇的比例为1:(0~3),浆料pH值为8~10。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(c)中,浆料加热至一定温度为80~95℃。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(f)中,无压烧结温度为1800~2000℃,保温时间为1~3小时,氮气气氛保护。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料,以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,采用凝胶注模方法成型时,以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂,所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3,氟化物为CaF2。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,需要加入稀土氧化物与氟化物为:两者质量比为(2~4):1,其加入量为主要原料总质量的4%~8%。
本发明的有益效果:
本发明采用凝胶注模及无压烧结工艺制备致密或多孔AlN陶瓷,工艺简单,可实现复杂形状制品的成型要求;采用琼脂糖进行凝胶注模,环保无毒,无需排胶,可获得质量较好的陶瓷坯体;采用去离子水及乙醇为浆料介质,通过控制醇水比例及烧结温度,可有效控制陶瓷材料的孔隙率;采用表面抗水化处理的AlN粉为原料,可以实现致密或多孔AlN陶瓷的水基凝胶注模成型。AlN陶瓷坯体的XRD分析测试结果表明,材料主晶相为AlN相,没有Al2O3生成,即采用水基凝胶注模成型,AlN并未水解。致密AlN陶瓷材料断口SEM照片表明材料显微结构均匀,无明显裂纹,AlN陶瓷的致密度可达到94.5%。多孔AlN陶瓷材料断口SEM照片表明材料主要为多孔结构,孔隙均匀,孔隙率达到42%~56%。
附图说明:
附图1为实施例1制备的AlN陶瓷坯体的XRD图谱。
附图2为实施例1制备的AlN陶瓷材料的断口SEM照片。
附图3为实施例2制备的AlN陶瓷材料的断口SEM照片。
具体实施方式:
实施例1:
本实施方式所述的基于琼脂糖凝胶注模成型、无压烧结制备致密AlN陶瓷的制备方法是按以下步骤完成,下面结合实施案例及附图对本发明进行说明。
(1)常温下,在15ml去离子水中,加入0.23g琼脂糖,搅拌至完全溶解,并采用氨水调节适当调节浆料pH值至8~10;
(2)分批次加入表面抗水化处理的AlN粉46.4g、4%~8% Y2O3+CaF2烧结助剂及分散剂等(固相含量为50%),搅拌混合均匀,并进行球磨混合2~4h,获得流动性好的陶瓷浆料;
(3)将浆料加热至80~95℃,使琼脂糖溶解,并对浆料进行真空除泡,然后进行浆料浇注,随温度下降,陶瓷粉体原位固化成型;
(4)在有一定湿度的室温环境中干燥,得到致密AlN陶瓷坯体;
(5)将坯体在充氮气条件下进行无压烧结,无压烧结温度为2000℃,保温时间为1~3小时;
使用本实施方案制备AlN陶瓷坯体的XRD图谱如图1所示,结果表明,材料主晶相为AlN相,没有Al2O3生成,即采用水基凝胶注模成型,AlN并未水解。AlN陶瓷材料断口SEM照片如图2所示,表明材料显微结构均匀,无明显裂纹,AlN陶瓷的致密度可达到94.5%。
实施案例2:
本实施案例与实施案例1相同,不同的是:步骤1中所用的是15ml去离子水与乙醇的混合液,比例为1:1,步骤3中无需对浆料进行真空除泡处理,步骤5中无压烧结温度为1800℃。使用本实施方案制备的AlN陶瓷材料断口SEM照片如图3所示,与实施案例1中的烧结体相比,材料孔隙率增大,孔隙均匀,无明显裂纹。采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为48.7%左右。
实施例3:
本实施案例其它参数与实施案例2相同,不同的是:步骤5中所用的无压烧结温度为2000℃,保温时间为1~3小时;采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为42.3%左右。
实施例4:
本实施案例其它参数与实施案例2相同,不同的是:步骤1中所用的是15ml去离子水与乙醇的混合液,比例为1:2。采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为56.5%左右。
实施利5
基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,该方法包括以下步骤:a、常温下,一定比例的去离子水及乙醇的混合液中,加入适量的琼脂糖,搅拌至完全溶解,并采用氨水调节适当调节浆料pH值; b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等,搅拌混合均匀,并进行球磨混合2~4h,获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料;c、将浆料加热至一定温度,使琼脂糖溶解,然后进行浆料的浇注,随温度下降,陶瓷粉体原位固化成型;;d、在有一定湿度的室温环境中干燥,得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体;f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
实施例6:
实施例5所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(a)中,去离子水及乙醇的比例为1:(0~3),浆料pH值为8~10。
实施例7:
实施例5或6所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(c)中,浆料加热至一定温度为80~95℃。
实施例8:
实施例5或6或7所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,步骤(f)中,无压烧结温度为1800~2000℃,保温时间为1~3小时,氮气气氛保护。
实施例9:
实施例5或6或7或8所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料,以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
实施例10:
实施例5或6或7或8或9所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
实施例11:
实施例5或6或7或8或9或10所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,采用凝胶注模方法成型时,以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
实施例12:
实施例5或6或7或8或9或10或11所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂,所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3,氟化物为CaF2。
实施例13:
实施例5或6或7或8或9或10或11或12所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,需要加入稀土氧化物与氟化物为:两者质量比为(2~4):1,其加入量为主要原料总质量的4%~8%。
Claims (9)
1.一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征是:该方法包括以下步骤:a、常温下,一定比例的去离子水及乙醇的混合液中,加入适量的琼脂糖,搅拌至完全溶解,并采用氨水调节适当调节浆料pH值; b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等,搅拌混合均匀,并进行球磨混合2~4h,获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料;c、将浆料加热至一定温度,使琼脂糖溶解,然后进行浆料的浇注,随温度下降,陶瓷粉体原位固化成型;;d、在有一定湿度的室温环境中干燥,得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体;f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
2.根据权利要求1所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:步骤(a)中,去离子水及乙醇的比例为1:(0~3),浆料pH值为8~10。
3.根据权利要求1或2所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:步骤(c)中,浆料加热至一定温度为80~95℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:步骤(f)中,无压烧结温度为1800~2000℃,保温时间为1~3小时,氮气气氛保护。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料,以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:采用凝胶注模方法成型时,以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂,所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3,氟化物为CaF2。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法,其特征在于:需要加入稀土氧化物与氟化物为:两者质量比为(2~4):1,其加入量为主要原料总质量的4%~8%。
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