CN106588026A - 基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法 - Google Patents

基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法。本发明提供了一种基于琼脂糖凝胶注模成型、无压烧结制备致密或多孔AlN陶瓷的方法，包括以下主要步骤：（1）浆料制备：在一定温度下，将一定比例的琼脂糖溶解于去离子水与乙醇混合液中，加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂，适当调节浆料pH值，球磨湿混配成浆料；（2）坯体制备：控制浆料温度在一定范围内，使琼脂糖溶解，然后进行浆料的浇注，随温度下降，陶瓷粉体原位固化成型；（3）无压烧结：在充氮气条件下，将坯体在烧结炉中进行无压烧结。本发明的制备方法，通过控制醇水比例及烧结温度，可控制AlN陶瓷坯体孔隙率，无需排胶，操作简单、环保无毒，可近净尺寸成型复杂形状致密或多孔AlN陶瓷制品。

Description

基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法
技术领域：
本发明涉及一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，是一种基于琼脂糖、操作简单、环保、可近净尺寸成型复杂形状致密或多孔AlN陶瓷制品的制备方法。
背景技术：
AlN陶瓷具有优异的热传导性能、绝缘性好、热膨胀系数与Si相匹配，在微电子行业等方面具有广泛的应用前景。传统的制备AlN陶瓷方法主要是引入烧结助剂并采用热压烧结方法，但无法制备形状复杂的AlN陶瓷制品，很难满足在微电子行业使用要求。
凝胶注模成型方法是一种新型的陶瓷成型工艺，可近净尺寸成型复杂制品、坯体均匀性良好、操作简单，已广泛应用于各种陶瓷材料的成型。目前，国内外研究较成熟的凝胶体系是丙烯酰胺等，但该体系中的单体丙烯酰胺具有一定的神经毒素作用，对身体健康及环境保护不利。另外，该体系在干燥时，由于空气中的氧会阻碍单体聚会而使坯体表面产生起皮现象，坯体性能下降。目前，某些无毒性的凝胶大分子正逐渐被应用于凝胶注模成型中，如高聚糖、果胶、海藻酸钠、明胶等，它们可通过发生化学反应或改变条件产生凝胶化，从而使陶瓷悬浮体产生固化成型。对于需要制备复杂形状的致密或多孔AlN陶瓷材料来说，选择新型环保的凝胶体系通过凝胶注模成型方法获得性能优异的AlN陶瓷，将具有重要的研究意义及更广泛应用前景。另外，由于AlN粉极易水解，对AlN粉进行抗水化处理后，可实现水基凝胶注模成型，扩大AlN陶瓷的应用范围。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，该方法包括以下步骤：a、常温下，一定比例的去离子水及乙醇的混合液中，加入适量的琼脂糖，搅拌至完全溶解，并采用氨水调节适当调节浆料pH值； b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等，搅拌混合均匀，并进行球磨混合2~4h，获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料；c、将浆料加热至一定温度，使琼脂糖溶解，然后进行浆料的浇注，随温度下降，陶瓷粉体原位固化成型；；d、在有一定湿度的室温环境中干燥，得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体；f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（a）中，去离子水及乙醇的比例为1：（0~3），浆料pH值为8~10。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（c）中，浆料加热至一定温度为80~95℃。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（f）中，无压烧结温度为1800~2000℃，保温时间为1~3小时，氮气气氛保护。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料，以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，采用凝胶注模方法成型时，以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂，所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3，氟化物为CaF2。
所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，需要加入稀土氧化物与氟化物为：两者质量比为（2~4）：1，其加入量为主要原料总质量的4%~8%。
本发明的有益效果：
本发明采用凝胶注模及无压烧结工艺制备致密或多孔AlN陶瓷，工艺简单，可实现复杂形状制品的成型要求；采用琼脂糖进行凝胶注模，环保无毒，无需排胶，可获得质量较好的陶瓷坯体；采用去离子水及乙醇为浆料介质，通过控制醇水比例及烧结温度，可有效控制陶瓷材料的孔隙率；采用表面抗水化处理的AlN粉为原料，可以实现致密或多孔AlN陶瓷的水基凝胶注模成型。AlN陶瓷坯体的XRD分析测试结果表明，材料主晶相为AlN相，没有Al2O3生成，即采用水基凝胶注模成型，AlN并未水解。致密AlN陶瓷材料断口SEM照片表明材料显微结构均匀，无明显裂纹，AlN陶瓷的致密度可达到94.5%。多孔AlN陶瓷材料断口SEM照片表明材料主要为多孔结构，孔隙均匀，孔隙率达到42%~56%。
附图说明：
附图1为实施例1制备的AlN陶瓷坯体的XRD图谱。
附图2为实施例1制备的AlN陶瓷材料的断口SEM照片。
附图3为实施例2制备的AlN陶瓷材料的断口SEM照片。
具体实施方式：
实施例1：
本实施方式所述的基于琼脂糖凝胶注模成型、无压烧结制备致密AlN陶瓷的制备方法是按以下步骤完成，下面结合实施案例及附图对本发明进行说明。
（1）常温下，在15ml去离子水中，加入0.23g琼脂糖，搅拌至完全溶解，并采用氨水调节适当调节浆料pH值至8~10；
（2）分批次加入表面抗水化处理的AlN粉46.4g、4%~8% Y2O3+CaF2烧结助剂及分散剂等（固相含量为50%），搅拌混合均匀，并进行球磨混合2~4h，获得流动性好的陶瓷浆料；
（3）将浆料加热至80~95℃，使琼脂糖溶解，并对浆料进行真空除泡，然后进行浆料浇注，随温度下降，陶瓷粉体原位固化成型；
（4）在有一定湿度的室温环境中干燥，得到致密AlN陶瓷坯体；
（5）将坯体在充氮气条件下进行无压烧结，无压烧结温度为2000℃，保温时间为1~3小时；
使用本实施方案制备AlN陶瓷坯体的XRD图谱如图1所示，结果表明，材料主晶相为AlN相，没有Al2O3生成，即采用水基凝胶注模成型，AlN并未水解。AlN陶瓷材料断口SEM照片如图2所示，表明材料显微结构均匀，无明显裂纹，AlN陶瓷的致密度可达到94.5%。
实施案例2：
本实施案例与实施案例1相同，不同的是：步骤1中所用的是15ml去离子水与乙醇的混合液，比例为1：1，步骤3中无需对浆料进行真空除泡处理，步骤5中无压烧结温度为1800℃。使用本实施方案制备的AlN陶瓷材料断口SEM照片如图3所示，与实施案例1中的烧结体相比，材料孔隙率增大，孔隙均匀，无明显裂纹。采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为48.7%左右。
实施例3：
本实施案例其它参数与实施案例2相同，不同的是：步骤5中所用的无压烧结温度为2000℃，保温时间为1~3小时；采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为42.3%左右。
实施例4：
本实施案例其它参数与实施案例2相同，不同的是：步骤1中所用的是15ml去离子水与乙醇的混合液，比例为1：2。采用该案例所制备的多孔AlN陶瓷孔隙率为56.5%左右。
实施利5
基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，该方法包括以下步骤：a、常温下，一定比例的去离子水及乙醇的混合液中，加入适量的琼脂糖，搅拌至完全溶解，并采用氨水调节适当调节浆料pH值； b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等，搅拌混合均匀，并进行球磨混合2~4h，获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料；c、将浆料加热至一定温度，使琼脂糖溶解，然后进行浆料的浇注，随温度下降，陶瓷粉体原位固化成型；；d、在有一定湿度的室温环境中干燥，得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体；f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
实施例6：
实施例5所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（a）中，去离子水及乙醇的比例为1：（0~3），浆料pH值为8~10。
实施例7：
实施例5或6所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（c）中，浆料加热至一定温度为80~95℃。
实施例8：
实施例5或6或7所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，步骤（f）中，无压烧结温度为1800~2000℃，保温时间为1~3小时，氮气气氛保护。
实施例9：
实施例5或6或7或8所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料，以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
实施例10：
实施例5或6或7或8或9所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
实施例11：
实施例5或6或7或8或9或10所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，采用凝胶注模方法成型时，以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
实施例12：
实施例5或6或7或8或9或10或11所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂，所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3，氟化物为CaF2。
实施例13：
实施例5或6或7或8或9或10或11或12所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，需要加入稀土氧化物与氟化物为：两者质量比为（2~4）：1，其加入量为主要原料总质量的4%~8%。

Claims (9)

1.一种基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：a、常温下，一定比例的去离子水及乙醇的混合液中，加入适量的琼脂糖，搅拌至完全溶解，并采用氨水调节适当调节浆料pH值； b、分批次加入表面抗水化处理的AlN粉、烧结助剂及分散剂等，搅拌混合均匀，并进行球磨混合2~4h，获得流动性好、一定固相含量的陶瓷浆料；c、将浆料加热至一定温度，使琼脂糖溶解，然后进行浆料的浇注，随温度下降，陶瓷粉体原位固化成型；；d、在有一定湿度的室温环境中干燥，得到致密或多孔AlN陶瓷的坯体；f、将坯体在充氮气条件下进行无压烧结。
2.根据权利要求1所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：步骤（a）中，去离子水及乙醇的比例为1：（0~3），浆料pH值为8~10。
3.根据权利要求1或2所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：步骤（c）中，浆料加热至一定温度为80~95℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：步骤（f）中，无压烧结温度为1800~2000℃，保温时间为1~3小时，氮气气氛保护。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：它是以表面抗水化处理的AlN粉为主要原料，以稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：采用硬脂酸及吐温80进行AlN粉的表面抗水化处理。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：采用凝胶注模方法成型时，以无毒环保的琼脂糖为凝胶体系。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：需要加入稀土氧化物与氟化物为复合烧结助剂，所述稀土氧化物为Y2O3、Sm2O3或Dy2O3，氟化物为CaF2。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的基于琼脂糖凝胶注模成型致密或多孔AlN陶瓷的方法，其特征在于：需要加入稀土氧化物与氟化物为：两者质量比为（2~4）：1，其加入量为主要原料总质量的4%~8%。
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