CN108752007A - 一种氮化硅坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅坩埚，包括以下原料：粉末、含钡化合物、SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂、高纯去离子水、有机物单体、交联剂、引发剂、催化剂、阻聚剂、粘结剂中的一种或多种。本发明公开了一种反应后烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括以下步骤：1)注凝成型法或者注浆成型法制备Si基坯体；2)1000℃～1500℃氮化；3)高温气压烧结；4)后处理。本发明还公开了一种高温气压烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括以下步骤：1)注凝成型法或者注浆成型法制备Si3N4基坯体；2)高温气压烧结。本发明制备的氮化硅坩埚具有耐高温、低氧含量、长使用寿命且可长期重复使用的优点，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及光伏及半导体器件生产技术领域，具体是一种氮化硅坩埚及其制备方法。
背景技术
目前95％以上的半导体器件和99％以上的集成电路都是由Si材料制作，95％以上的光伏电站采用Si电池片制作。Si材料分为多晶和单晶两种，目前制备Si单晶采用圆形石英坩埚，制备Si多晶采用方形石英陶瓷坩埚。石英陶瓷坩埚存在以下致命的弱点：1)高温下软化、析晶，易因为坩埚开裂导致Si泄露等安全事故；2)耗材，一次性使用，不能重复利用，且单次使用寿命有极限，目前常规Si多晶用石英坩埚使用寿命3天左右，常规Si单晶用石英坩埚使用寿命200小时以内，现行工艺水平的极限不到400小时，不能满足未来CCZ单晶的需求；3)在Si材料中引入氧，导致了电池片衰减等质量问题。因此，设计一种耐高温、低氧含量、长使用寿命且可长期重复使用的氮化硅坩埚，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅坩埚及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化硅坩埚，其特征在于，包括以下原料：粉末、含钡化合物、SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂、高纯去离子水，以及有机物单体、交联剂、引发剂、催化剂、粘结剂中的一种或多种；其中，所述粉末为纯度为5N级以上的Si粉或纯度为3N级以上的Si3N4粉中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM，含有少量的SiC或者Si-C-N的结构；所述坩埚的烧结致密度＞90％；所述坩埚包括一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；所述坩埚包括一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。
作为本发明再进一步的方案：所述分散剂包括但不限于草酸、草酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、萘系分散剂、各种复配分散剂；所述单体包括但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺等各种丙烯酰胺、各种丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸等各种丙烯酸、丙烯酰胺类大单体、聚氧乙烯类大单体、丙烯酸类大单体、丙烯酸酯类大单体、各种苯乙烯、甲代烯丙基醇、明胶、单糖、多糖；所述交联剂包括但不限于N,N'-亚甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸醋、二甲基羟乙基丙烯酸甲酯、单糖、多糖、多羟基化合物；所述引发剂包括但不限于过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、过氧化苯甲酸、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二甲基N-2-羟丁基丙酰胺、4,4，-偶氮二异氰基戊酸等水溶性偶氮类引发剂；所述催化剂包括但不限于乳酸、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述阻聚剂包括但不限于对羟基苯甲醚；所述粘结剂包括但不限于环糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素醚等各种纤维素及纤维素醚。
所述氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)采用注凝成型法或注浆成型法制备硅基坯体；
2)将步骤1)得到的坯体置于氮气保护的氮化炉中，在温度为1000℃～1500℃条件下进行氮化，得到氮化硅坩埚半成品；
3)将步骤2)中得到的氮化硅坩埚半成品置于气压烧结炉中进行烧结，气氛为氮气、压力为0.1MPa-10MPa、温度为1600℃-2000℃，即得。
所述氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)采用注凝成型法或注浆成型法制备Si3N4基坯体；
2)将步骤1)的坯体置于气压烧结炉中烧结，气氛为氮气、压力为0.1MPa-10MPa、温度为1600℃-2000℃。
作为本发明再进一步的方案：上述两种方案的步骤1)中，所述的注凝成型法为称取粉末加入至适量高纯去离子水，采用一步或者多步制浆的方式制备浆料，浆料制备过程中加入含钡化合物、单体、交联剂、引发剂，选择性加入SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂、催化剂和阻聚剂，加料顺序可调整，得到质量固相含量为30wt％～80wt％的浆料；再将浆料浇注到金属模具中，在20℃～90℃条件下进行加热固化，然后干燥处理得坯体；其中，所述加热固化的方法为水浴加热或加热炉加热方式中的一种；所述干燥处理的方式为采取低温干燥后再高温干燥或者长时间100℃以下低温干燥；其中低温干燥的方法包括但不限于100℃以下常压干燥、低温冷冻干燥、液体介质干燥；所述金属模具材质包括但不限于SUS304、SUS316、S136、铝合金。
作为本发明再进一步的方案：上述两种方案的步骤1)中，所述的注浆成型法为：称取粉末加入至适量高纯去离子水中混合均匀，选择性加入SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂，采用一步或者多步制浆的方式制备浆料，浆料制备过程中加入粘结剂，得到质量固相含量为30wt％～80wt％的浆料；再将浆料浇注到模具中，置于20℃～45℃，湿度40％～70％的条件下静置12-36h，再在60℃～180℃条件下进行干燥处理得坯体；其中，所述模具包括但不限于石膏模具、多孔树脂模具。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的氮化硅坩埚具有耐高温、低氧含量、长使用寿命且可长期重复使用的优点，解决了石英坩埚不能满足行业发展的问题，本发明提出了一种氮化硅坩埚，其主要原材料为高纯Si粉或者高纯Si3N4粉，主要烧结助剂为Ba的化合物和SiO2、氧化铝、和莫来石，由于Ba相对于硅的分凝系数为零，Al元素与其他元素形成难于扩散的化学键，烧结助剂不会对Si等产品造成污染，且制成过程不引入污染；制得氮化硅坩埚的主要成分Si3N4的含量超过80wt％，除Ba元素和Al元素外的其他金属元素可控制在ppm级，且烧结致密度超过90％，完全满足作为生长Si单晶或者Si多晶容器的需求；且使用寿命长，理论上可长期使用并重复使用；因为氧元素(O)的含量低，游离的氧原子含量极低，因此避免了长晶过程中氧的扩散和引入，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种氮化硅坩埚，包括以下原料：粉末、含钡化合物、SiO2、分散剂、单体、交联剂、引发剂、催化剂、阻聚剂、高纯去离子水；其中，所述粉末为纯度为6N级的Si粉；所述分散剂为柠檬酸胺；所述单体为丙烯酰胺；所述交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为乳酸，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法为一种反应后烧结制备氮化硅坩埚的方法，具体步骤如下：
1)称取粉末和去离子水经过球磨和搅拌制备成浆料，在浆料制备过程中加入含钡化合物、SiO2，添加相对于高纯去离子水的1％的柠檬酸胺，添加相对于高纯去离子水的5％的丙烯酰胺，添加相对于丙烯酰胺的5％的交联剂、添加相对于丙烯酰胺的2％的引发剂，得到质量固相含量50wt％的浆料，其中所述粉末为6N级Si粉；再将浆料浇注到金属模具中，所述模具材质为S136，在80℃条件下进行加热固化，然后干燥处理得坯体；其中，所述加热固化的方法为加热炉加热；所述干燥处理的方式为90℃以下进行干燥。
2)将步骤1)得到的坯体置于氮气保护的氮化炉中，在温度为1350℃～1400℃条件下进行氮化，得到氮化硅坩埚半成品；
3)将步骤2)中得到的氮化硅坩埚半成品置于气压烧结炉中进行烧结，烧结温度1730℃，氮气气氛，气压0.8MPa，时间3h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM，含有少量的SiC或者Si-C-N的结构；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
实施例2
一种氮化硅坩埚，包括以下按照重量份的原料：粉末、含钡化合物、二氧化硅、氧化铝、粘结剂、高纯去离子水；其中，所述粉末为纯度为5N级的Si3N4；所述粘结剂为聚乙烯醇。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法为一种高温气压烧结制备氮化硅坩埚的方法，步骤如下：
1)称取粉末加入至适量高纯去离子水中经过球磨和搅拌制备浆料，在浆料制备过程中添加相对于高纯去离子水的1％的聚乙烯醇，得到质量固相含量为65wt％的浆料；再将浆料浇注到模具中，置于30℃，湿度45％～55％的条件下静置24h，再在110℃条件下进行干燥处理得坯体；其中，所述模具为石膏模具。
2)将步骤1)中得到的坯体置于气压烧结炉中进行高温气压烧结，烧结温度1820℃，氮气气氛，气压2MPa，时间3h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
实施例3
一种氮化硅坩埚，包括以下原料：粉末、含钡化合物、SiO2、莫来石、单体、交联剂、引发剂、高纯去离子水；其中，所述粉末为纯度为3N级的Si3N4；所述单体为丙烯酰胺；所述交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法为一种高温气压烧结制备氮化硅坩埚的方法，步骤如下：
1)称取粉末和去离子水经过球磨和搅拌制备成浆料，在浆料制备过程中加入含钡化合物、SiO2，添加相对于高纯去离子水的10％的丙烯酰胺，添加相对于丙烯酰胺的5％的交联剂、添加相对于丙烯酰胺的1％的引发剂，得到质量固相含量60wt％的浆料；再将浆料浇注到金属模具中，所述模具材质为SUS304，在80℃条件下进行加热固化，然后干燥处理得坯体；其中，所述加热固化的方法为水浴加热；所述干燥处理的方式为先80℃以下进行干燥按照特定的温湿度曲线干燥16h，再置于烘箱中120℃干燥12h。
2)将步骤1)中得到的坯体置于气压烧结炉中进行高温气压烧结，烧结温度1800℃，氮气气氛，气压2.5MPa，时间3h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
实施例4
一种氮化硅坩埚，包括以下按照重量份的原料：粉末、含钡化合物、二氧化硅、粘结剂、高纯去离子水；其中，所述粉末为纯度为6N级的Si粉；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法为一种反应后烧结制备氮化硅坩埚的方法，步骤如下：
1)称取粉末和去离子水经过球磨和搅拌制备成浆料，在浆料制备过程中加入添加相对于高纯去离子水的1％的聚乙烯醇，得到质量固相含量为60wt％的浆料；再将浆料浇注到模具中，置于30℃，湿度45％～55％的条件下静置24h，再在110℃条件下进行干燥处理得坯体；其中，所述模具为石膏模具。
2)将步骤1)得到的坯体置于氮气保护的氮化炉中，先在1200℃的温度下预氮化，再在温度为1350℃～1400℃条件下进行氮化，得到氮化硅坩埚半成品；
3)将步骤2)中得到的氮化硅坩埚半成品置于气压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1730℃，氮气气氛，气压0.8MPa，时间为3h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
实施例5
一种氮化硅坩埚，包括以下按照重量份的原料：粉末75份、硫酸钡5.5份、二氧化硅9.5份、单体1份、交联剂0.5份、引发剂0.02份、高纯去离子水75份；其中，所述粉末为纯度为6N级的Si粉；所述单体为丙烯酰胺；所述交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法，步骤如下：
1)采用注凝成型法制备坯体，即称取粉末和去离子水结果球磨和搅拌制得浆料，浆料制备过程中加入硫酸钡、SiO2、单体、交联剂、引发剂，得到质量固相含量54wt％的浆料；再将浆料浇注到金属模具中，所述模具材质为SUS304，在70℃条件下进行加热固化，然后干燥处理得坯体；其中，所述加热固化的方法为水浴加热；所述干燥处理的方式为90℃以下长时间干燥。
2)将步骤1)得到的坯体置于氮气保护的氮化炉中，先在1200℃的温度下预氮化，再在1350℃～1400℃条件下进行氮化，得到氮化硅坩埚半成品；
3)将步骤2)中得到的氮化硅坩埚半成品置于气压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1750℃，氮气气氛，气压0.9MPa，时间为2h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
实施例6
一种氮化硅坩埚，包括以下按照重量份的原料：粉末83份、硫酸钡5.5份、4N二氧化硅9.5份、氧化铝2份、粘结剂0.1份、高纯去离子水50份；其中，所述粉末为纯度为4N级的Si3N4；所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素醚按照重量比为1:1:1的比例混合而成。
本实施例中，所述氮化硅坩埚的制备方法，步骤如下：
1)采用注浆法制备坯体，称取粉末和去离子水结果球磨和搅拌制得浆料，浆料制备过程中加入粘结剂，得到质量固相含量为67wt％的浆料；再将浆料浇注到模具中，置于30℃，湿度45％～55％的条件下静置24h，再在110℃条件下进行干燥处理得坯体；其中，所述模具为石膏模具。
2)将步骤1)中得到的坯体置于气压烧结炉中进行高温气压烧结，烧结温度1850℃，氮气气氛，气压1.8MPa，时间3h，即得。
本实施例制备的氮化硅坩埚，具体可以为一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；或是一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除Ba元素和Al元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM；所述坩埚的烧结致密度＞90％。
性能试验
对实施例5和实施例6得到氮化硅坩埚进行检测，具体方法为采用纳克ON3000对氮化硅坩埚样品进行氮含量检测，采用XRD测试晶相结构，通过测试密度和孔隙率计算烧结致密度，采用ICP-OES测试Ba和Al之外的金属元素的含量，得到以下结果：氮含量分别为37％和34％，结果计算Si3N4的含量分别为92.5wt％和85wt％，Si3N4的主要晶体结构为β相，烧结致密度大于90％，实例5除Ba和Al之外的金属元素总量小于500PPM，实例6除Ba和Al之外的金属元素的总含量小于1000PPM。实例5的产品可用于制备高纯氮化硅制品或用于光伏领域、半导体领域。实例6的产品可用于制备高纯氮化硅制品或用于光伏领域。
从试验数据可以看出，应用本发明的制备方法，使得氮化硅粉体的纯度具有可控性，可以满足不同领域对于材料的需求，有着广泛的市场应用前景。
本发明公开了一种氮化硅坩埚，其特征在于：1)氮化硅的成分大于80wt％，除Ba钡元素和Al元素外的其他金属元素总含量在1000PPM以下，含有少量的SiC或者Si-C-N的结构；2)坩埚的烧结致密度＞90％(时间密度与理论密度的比值)；3)包括一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；4)包括一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。
本发明公开了一种反应后烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括以下步骤：1)注凝成型法或注浆成型法制备Si基坯体；2)1000℃～1500℃氮化；3)高温气压烧结；4)后处理。
本发明公开了一种高温气压烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括以下步骤：1)注凝成型法或注浆成型法制备Si3N4基坯体；2)高温气压烧结；3)后处理。
本发明制备的氮化硅坩埚具有耐高温、低氧含量、长使用寿命且可长期重复使用的优点，解决了石英坩埚不能满足行业发展的问题，本发明提出了一种氮化硅坩埚，其主要原材料为高纯Si粉或者高纯Si3N4粉，主要烧结助剂为Ba的化合物和SiO2、氧化铝、和莫来石，由于Ba相对于硅的分凝系数为零，Al元素与其他元素形成难于扩散的化学键，烧结助剂不会对Si等产品造成污染，且制成过程不引入污染；制得氮化硅坩埚的主要成分Si3N4的含量超过80wt％，除Ba元素和Al元素之外的其他金属元素可控制在ppm级，且烧结致密度超过90％，完全满足作为生长Si单晶或者Si多晶容器的需求，且使用寿命长，理论上可长期使用并重复使用，因为氧元素(O)的含量低，游离的氧原子含量极低，因此避免了长晶过程中氧的扩散和引入，具有广阔的市场前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种氮化硅坩埚，其特征在于，包括以下原料：粉末、含钡化合物、SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂、高纯去离子水，以及有机物单体、交联剂、引发剂、催化剂、粘结剂中的一种或多种；其中，所述粉末为纯度为5N级以上的Si粉或纯度为3N级以上的Si3N4粉中的一种。
2.根据权利要求1所述的氮化硅坩埚，其特征在于，所述坩埚的氮化硅含量大于80wt％；所述坩埚中除钡元素和铝元素外的其他金属元素总含量小于1000PPM，含有少量的SiC或者Si-C-N的结构；所述坩埚的烧结致密度＞90％；所述坩埚包括一种圆形坩埚，具有圆形或椭圆形的坩埚壁，平底或者曲面/弧形面的底部；所述坩埚包括一种多边形坩埚，具有四方形或者多边形的坩埚壁，平面或者弧面的底部。
3.根据权利要求2所述的氮化硅坩埚，其特征在于，所述分散剂包括但不限于草酸、草酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、萘系分散剂、各种复配分散剂；所述单体包括但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺等各种丙烯酰胺、丙烯酸酯、丙烯酸甘油单酯等各种丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸等各种丙烯酸、丙烯酰胺类大单体、聚氧乙烯类大单体、丙烯酸类大单体、丙烯酸酯类大单体、各种苯乙烯、甲代烯丙基醇、明胶、单糖、多糖；所述交联剂包括但不限于N,N'-亚甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸醋、二甲基羟乙基丙烯酸甲酯、单糖、多糖、多羟基化合物；所述引发剂包括但不限于过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、过氧化苯甲酸、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二甲基N-2-羟丁基丙酰胺、4,4，-偶氮二异氰基戊酸等水溶性偶氮类引发剂；所述催化剂包括但不限于乳酸、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述阻聚剂包括但不限于对羟基苯甲醚；所述粘结剂包括但不限于环糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素醚等各种纤维素及纤维素醚。
4.一种如权利要求1-3任一所述的氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)采用注凝成型法或注浆成型法制备硅基坯体；
2)将步骤1)得到的坯体置于氮气保护的氮化炉中，在温度为1000℃～1500℃条件下进行氮化，得到氮化硅坩埚半成品；
3)将步骤2)中得到的氮化硅坩埚半成品置于气压烧结炉中进行烧结，气氛为氮气、压力为0.1MPa-10MPa、温度为1600℃-2000℃，即得。
5.一种如权利要求1-3任一所述的氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)采用注凝成型法或注浆成型法制备Si3N4基坯体；
2)将步骤1)的坯体置于气压烧结炉中烧结，气氛为氮气、压力为0.1MPa-10MPa、温度为1600℃-2000℃。
6.根据权利要求4或5所述的氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的注凝成型法为称取粉末加入至适量高纯去离子水，采用一步或者多步制浆的方式制备浆料，浆料制备过程中加入含钡化合物、单体、交联剂、引发剂，选择性加入SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂、催化剂和阻聚剂，加料顺序可调整，得到质量固相含量为30wt％～80wt％的浆料；再将浆料浇注到金属模具中，在20℃～90℃条件下进行加热固化，然后干燥处理得坯体；其中，所述加热固化的方法为水浴加热或加热炉加热方式中的一种；所述干燥处理的方式为采取低温干燥后再高温干燥或者长时间100℃以下低温干燥；其中低温干燥的方法包括但不限于100℃以下常压干燥、低温冷冻干燥、液体介质干燥；所述金属模具材质包括但不限于SUS304、SUS316、S136、铝合金。
7.根据权利要求4或5所述的氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的注浆成型法为：称取粉末加入至适量高纯去离子水中混合均匀，选择性加入SiO2、氧化铝、莫来石、分散剂，采用一步或者多步制浆的方式制备浆料，浆料制备过程中加入粘结剂，得到质量固相含量为30wt％～80wt％的浆料；再将浆料浇注到模具中，置于20℃～45℃，湿度40％～70％的条件下静置12-36h，再在60℃～180℃条件下进行干燥处理得坯体；其中，所述模具包括但不限于石膏模具、多孔树脂模具。
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