CN109133891B - 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应可控，无复相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法。本发明以90wt%‑99.9wt%的高纯熔融石英粉为原料，通过预失效、预混液的配制、石英料浆配制、抽真空、微波加热成型、生坯烘干、脱脂、烧结等工艺步骤制备得到高纯石英陶瓷。本发明采用预失效和微波加热成型法结合，使得成型过程反应可控，并且采用引发剂的水溶液作为熔融石英粉的分散剂，减少杂质元素的引入，简化成型过程，同时采用单一熔融石英粉末体系，来达到提高熔融石英陶瓷的密度以及其机械强度。

Description

一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英的原位制备方法。
背景技术
熔融石英陶瓷由于其良好的物理化学性能，被广泛运用于原子工业以及是多晶硅铸造熔炼的优选材料。通过不断的改进陶瓷的成型技术，注凝成型成为了各种陶瓷材料的首选成型方式，在熔融石英陶瓷在采用水基注凝成型时，注凝成型熔融石英陶瓷材料在烧结过程中,由于有机单体等有机物的烧失以及由于成型反应速度太快，难以掌控反应时间，从而使得料浆中存在的大量气泡难以去除，而在干燥和烧结过程中几乎没有收缩,故注凝成型石英陶瓷产品一般比注浆成型产品体积密度略低(注浆产品、注凝产品)，并且在基体中存在20％左右的气孔率,会影响其高温抗侵蚀性能。并且为了提高熔融石英陶瓷注凝成型后的体积密度、抗折强度等从而在制备过程中引入大量复相成分。使得限制了熔融石英陶瓷在冶金以及太阳能电池制备中应用。
目前，国内外学者大都采用在熔融石英陶瓷中引入复相来提高其密度和机械强度，并且大部分采用其余酸性溶液作为分散剂，这样会引入其余的杂质，使得实验不可控因素增多。并且酸性溶液的加入会影响凝胶的机械强度，抑制催化剂的催化作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有石英陶瓷烧结反应过程难以掌控，成品高温抗侵蚀性能差，成分复杂等不足，提供一种反应可控，无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法。
高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，具体包括以下步骤：
S1.预失效：将引发剂和催化剂调配成预失效混合水溶液，进行预失效；
S2.预混液的配制：将水基的凝胶体系单体、交联剂和水按比例配制，后加入预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将熔融石英粉按照所需固相含量添加至预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置，抽真空，除去气泡，即得料浆。
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，静置，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模。
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置，加热烘干，即得生坯。
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂，至脱脂温度为600℃、保温一段时间后脱脂完成，再继续升温至烧结温度1300℃，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法。在1000℃时快速升温至1300℃。
进一步地，步骤S1所述预失效温度为15～35℃，预失效时间为10～15min。
进一步地，步骤S1中调配步骤包括先将引发剂配制成水溶液后再将催化剂按比例加入；引发剂与水的质量份数比为5～10％。
进一步地，步骤S3中所述高纯熔融石英粉的纯度为99～99.9wt％；
进一步地，步骤S4中悬浮液静置时间为5～10分钟。
进一步地，步骤S5中微波加热功率700～1000w；所述静置时间为5～10min。
进一步地，步骤S5中所述加热时间是以45g料浆加热45～55s为基准，每增加20g料浆增加20～30s加热时间。
进一步地，步骤S6中所述静置时间为5～6h，加热烘干温度为65～90℃，烘干时间为24～48h。
进一步地，步骤S7中所述梯度升温脱脂的升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照5℃/min升温至1300℃，保温4～5h。
在600℃进行脱脂保温是因为能够将反应生成的凝胶完全烧失氧化，当完成脱脂后，缓慢升温至1000摄氏度后再快速升温至1300℃是为了快速过渡在1000℃-1300℃熔融石英向方形石英的转变阶段，减少方石英的生成以避免烧结后陶瓷体产生裂纹。
高纯熔融石英陶瓷由以下重量份数组分组成：50～80份石英粉、20～50份预混液；其中，预混液各组分重量百分比为水基的凝胶体系单体20～40份、交联剂1～3份、水100～400份、14～15份的预失效的混合液。
本发明以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，并且将引发剂和催化剂按照一定比例调配进行预失效，使得能够在配置预混液时不反映，并且完全由人为控制引发反应时间。
进一步地，所述水基的凝胶体系单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；
进一步地，所述高纯熔融石英粉的纯度为90～99.9wt％。
进一步地，预失效混合液由以下重量份数组分组成：88～96份引发剂、9～12份催发剂。
进一步地，所述催化剂为四甲基乙二胺。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
进一步地，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)。
进一步地，所述引发剂与催化剂重量比为8～10：1，所述预混液中水与水基的凝胶体系单体重量比为5～10：1，所述水凝胶单体与交联剂重量比为12～40：1。
以高纯熔融石英粉单相粉末为原料，以水基的凝胶体系为成型基体，将引发剂和催化剂进行预失效，将引发剂的水溶液作为该石英陶瓷原位成型制备方法的分散剂，可有效解决高固相生坯制备过程中粘度大难以搅拌的问题。
与现有技术相比，本发明具有几下有益效果：
本发明通过无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法，采用预失效和微波加热成型法结合，使得成型过程反应可控，能够通过真空处理有效去除大量气泡，并且采用引发剂的水溶液作为熔融石英粉的分散剂，减少杂质元素的引入，简化成型过程，同时采用单一熔融石英粉末体系，来达到提高熔融石英陶瓷的密度以及其机械强度。用该方法制备的熔融石英陶瓷具有高密度、无复相，高机械强度，气孔少等特点而传统制备方法如图1可知，气孔较多，而且气孔直径大，在烧结过程中样品还出现了裂纹。
本发明所制备的石英材料的生坯固相含量高达60％-80％，并且通过检测密度达2.18g/cm3，纯石英粉末的密度也就2.2g/cm3，并且在没有引入其余杂质的前提下，可以将纯度为99％的熔融石英粉进行成型烧结，强度比以前的注凝方法得到的陶瓷强度大，密度高。
附图说明
图1对比例1制备得到的石英陶瓷样品SEM图；
图2本发明提供的方法制备得到的石英陶瓷样品SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷具体包括以下步骤：
S1.预失效：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于15℃条件下进行预失效10min；
S2.预混液的配制：将33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液；
S3.石英料浆配制：将68份纯度为99.0％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置5min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率700w，静置5min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5h，于65℃条件下加热烘干24h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
实施例2
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷，具体包括以下步骤：
S1.预失效：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于28℃条件下进行预失效13min；
S2.预混液的配制：将33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将68份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
实施例3
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷，具体包括以下步骤：
S1.预失效：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺调配成预失效混合水溶液，于35℃条件下进行预失效15min；
S2.预混液的配制：将33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液。
S3.石英料浆配制：将68份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置10min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率1000w，静置10min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置6h，于90℃条件下加热烘干48h，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
对比例1
制备高密度、无复相高纯石英陶瓷，具体包括以下步骤：
S1.预混液的配制：将90份过硫酸铵配制成水溶液后再与11份四甲基乙二胺、33份N,N-二甲基丙烯酰胺、1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和280份水按比例配制，后加入14.5份预失效的混合液配制成预混液。
S23.石英料浆配制：将68份纯度为99.9％的高纯熔融石英粉添加至37份预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液。
S3.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置7min，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S4.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，微波功率900w，静置8min，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S56.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置5.5h，于75℃条件下加热烘干36h，即得生坯；
S6.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温脱脂、烧结，升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4.5h，即得高密度、无复相高纯石英陶瓷。
对比例2
提供一种制备注凝成型熔融石英陶瓷致密度的工艺方法，包括以下步骤：
S1.取蔗糖342g溶于200mL去离子水中加入熔融石英粉180g，混合均匀，置于干燥箱中，80℃下进行烘干36h，后置于高温气氛炉中，在氮气的保护下，以10℃/min的升温速率加热至700℃，后保温1h，冷却后置于微波反应炉中，抽真空，以5L/min的速度通氮气，以10℃/min的升温速率加热至1050℃进行碳热还原反应，1.5h后冷却取出再放入马弗炉中进行加热处理，炉门不完全封闭，在600℃处理2h，去除反应剩余的碳，得到功能化熔融石英粉。
S2.料浆制备：首先将交联剂剂N,N’-亚甲基丙烯酰胺0.9g与有机单体N-羟甲基丙烯酰胺9g溶于适量去离子水中制备凝胶体系预混液，再加入分散剂柠檬酸铵2.16g、步骤S1所得熔融石英粉末180g，得到固相含量为65％的料浆料浆，然后在进行超声搅拌的过程中，依次加入引发剂过硫酸铵0.9g，搅拌150s后，最后加入催化剂适量，超声震荡0.5h；
S3.注凝固化：常温下将所得料浆注入模具，放入干燥箱在100℃下保温6h进行固化，脱模，得熔融石英陶瓷生柸；
S4.烧结成型：将所得熔融石英陶瓷生柸，放入微波反应炉进行程序升温烧结成型，加热程序设置600℃以下加热速率为5℃/min，至1050℃后保温3h，冷却取出即得注凝成型熔融石英陶瓷。将所得成型样进行体积密度和抗折强度测试，所得熔融石英陶瓷体积密度为1.96g/cm3，抗折强度为43.5Mpa。
实施例所得高密度无复相的高纯石英陶瓷性能检测数据如表1所示，由表可知，本发明制备得到的石英陶瓷体积密度相比对比例高出10％，显气孔率与抗弯曲强度明显优于对比例，固相含量明显高于对比例20％。
表1
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 显气孔率(％) 抗弯曲强度 固相含量(％)
实施例1 2.15 9.1±0.3 76.37±6.3 64.3
实施例2 2.16 7.3±0.6 77.42±7.1 65.0
实施例3 2.18 8.5±0.4 76.46±6.5 64.9
对比例1 1.89 9.7±0.4 46.46±5.4 53.3
对比例2 1.96 9.4±0.2 43.5±5.2 57.8
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.预失效：将引发剂配制成浓度为5～10％的水溶液后再和催化剂调配成预失效混合水溶液，进行预失效，所述预失效混合液由以下重量份数组分组成：88～96份引发剂、9～12份催化剂，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述催化剂为四甲基乙二胺；
S2.预混液的配制：将水基的凝胶体系单体、交联剂和水按比例配制，后加入预失效的混合液配制成预混液，所述水基的凝胶体系单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述预混液各组分重量百分比为水基的凝胶体系单体20～40份、交联剂1～3份、水100～400份、14～15份的预失效的混合液；
S3.石英料浆配制：将熔融石英粉按照所需固相含量添加至预混液中，搅拌均匀，得到悬浮液，所述石英料浆由以下重量份数组分组成：50～80份石英粉、20～50份预混液；
S4.抽真空：将步骤S3中制备的悬浮液静置，抽真空，除去气泡，即得料浆；
S5.微波加热成型：将步骤S4所得料浆注入模具，放入微波加热炉中，加热，静置，即得生坯，待反应完全后即可对生坯脱模；
S6.生坯烘干：将脱模后的生坯常温静置，加热烘干，即得生坯；
S7.脱脂、烧结：将步骤S6烘干的生坯放入烧结炉中进行梯度升温至脱脂温度为600℃，保温，再继续升温至烧结温度1300℃；所述梯度升温脱脂的升温速率按照1℃/min升温至600℃，保温5h；然后按2℃/min，升温至1000℃，再从1000℃按照4℃/min升温至1300℃，保温4～5h；即得高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法。
2.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S1所述预失效温度为15～35℃，预失效时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S3中所述高纯熔融石英粉的纯度为99～99.9wt％；步骤S4中悬浮液静置时间为5～10分钟。
4.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S5中微波加热功率700～1000w；所述静置时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S5中所述加热时间是以45g料浆加热45～55s为基准，每增加20g料浆增加20～30s加热时间。
6.根据权利要求1所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法，其特征在于，步骤S6中所述静置时间为5～6h，加热烘干温度为65～90℃，烘干时间为24～48h。
7.如权利要求1～6任一项所述的高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法在制备石英材料中的应用。
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