CN110092650B - 轻质高强针状莫来石多孔陶瓷及其制备方法以及过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种轻质高强针状莫来石多孔陶瓷及其制备方法以及过滤器,制备方法包括以下步骤:步骤S10,将氧化铝、二氧化硅按照摩尔比(1.3‑1.5):1进行配料得到第一粉体;将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第二粉体;将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第一粉体质量的10‑15%的三水氟化铝与单体溶液混合配置成浆料;步骤S20,将所述浆料进行发泡处理,获得多孔浆料;步骤S30,使所述多孔浆料发生凝胶反应,获得坯体;步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;步骤S50,将干燥后的所述坯体进行烧结,获得所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。本发明得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷使用寿命长,强度高,气孔率高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷块体的制备方法,更具体地,涉及一种轻质高强针状莫来石多孔陶瓷及其制备方法,以及包括该轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的过滤器。
背景技术
近年来,随着冶金铸造行业的快速发展,熔融金属过滤器的研究及应用受到了极大关注,金属铝及其合金材料中的夹杂物的数量、形态、分布、大小等均对材料的强度、塑性和韧性有重大影响,因此,研究和开发实用高效的金属净化方法,以提高其综合性能已倍受重视。而传统的精炼工艺,不能有效去除熔体铝中细小和悬浮状的非金属夹杂物。大量的研究表明,用陶瓷过滤器过滤金属液可显著去除金属中的夹杂物和气体等,提高金属的内在质量。
针状莫来石多孔陶瓷就是一种使用温度高、超高强度、高孔隙率的一种材料,非常适合作为熔融金属过滤器的材料。然而,现有的制备技术很难同时兼顾强度和气孔率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,以能够制备同时具有高气孔率与高强度的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
本发明另一目的在于提供一种同时具有高气孔率与高强度的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷,以期在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到更高的气孔率、更高过滤效率的过滤材料,并能更大程度的减轻过滤器的重量,提高过滤的效果。
本发明的又一目的在于提供一种轻质、高强度、高效率的过滤器。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
根据本发明第一方面实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化铝、二氧化硅按照摩尔比(1.3-1.5):1进行配料得到第一粉体;将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第二粉体;而后将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第一粉体质量的10-15%的三水氟化铝与单体溶液混合配置成浆料,将所述第一粉体换算为莫来石,将所述第二粉体换算为钙长石的情况下,所述浆料中所述莫来石与所述钙长石的摩尔比为(6-8):(4-2);
步骤S20,将所述浆料进行发泡处理,获得多孔浆料;
步骤S30,使所述多孔浆料发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的所述坯体进行烧结,获得所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
进一步地,在所述步骤S10中,所述碳酸钙的粒度为600nm~800nm,所述氧化铝的粒度为300nm~500nm,所述二氧化硅的粒度为4μm~10μm,且所述浆料的固含量为20-30vol%。
进一步地,所述步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成所述单体溶液;
步骤S12,将所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝加入所述单体溶液中,球磨15h~20h得到所述浆料,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N~亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述单体为所述浆料中水的质量的5%~15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%~1.5%,所述分散剂为所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝的总质量的0.5%~1.5%。
进一步地,所述步骤S20具体包括:
在所述浆料中加入发泡剂溶液并搅拌均匀,得到所述多孔浆料。其中,所述发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇,十二烷基硫酸钠为水的质量的0.1%,十二醇为水的质量的0.008%。所述发泡剂溶液在所述浆料中的浓度为1g/L~4g/L。
更进一步地,所述步骤S30包括:
步骤S31,在所述多孔浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述多孔浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述多孔浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体,
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%~15%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为10%~30%。
进一步地,在所述步骤S40,对所述坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h~40h,以20W~40W的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒~15秒,两次微波处理之间间隔5分钟~15分钟。
进一步地,所述步骤S50包括:
一次烧结,将干燥后的所述坯体放在马弗炉中,使所述坯体处于密封状态下分别在100℃、600℃保温1h,1200℃保温2h,在1450℃保温5h以进行烧结,以2℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温;
二次烧结,接着将冷却后的一次烧结体在开放状态下以2℃/min的速度升温到1450℃保温1h,随炉冷却到室温,得到所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
根据本发明第二方面实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷,根据上述任一项所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法制备得到。
进一步地,所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的气孔率为70%~88%,体积密度为0.35g/cm3~0.75g/cm3,抗压强度为1.2MPa~10.5MPa。其中,开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量得到,抗压强度通过万能试验机(WDW-100E,长春,中国)测定,试样尺寸为
根据本发明第三方面实施例的过滤器,所述过滤器的载体包括根据上述实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料。
本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一:
1)根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,所得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷纯度较高,莫来石晶粒呈针状交叉分布于三维空间,针状莫来石晶粒间由钙长石相紧密连接,这使得轻质高强针状莫来石多孔陶瓷具有高的强度和良好的抗热震性能,当将所得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料用作过滤器时,可以使得过滤器有较长的使用寿命;
2)通过采用纯度较高、粒度较小的原料粉作为原材料,由于两相烧结其共熔点较低,则烧结温度较低;且由于原料粒度较小其反应活性较高,颗粒之间的结合程度大大提高,有利于得到强度较高的多孔陶瓷材料;
3)本发明将机械发泡和凝胶注模两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备多孔浆料,利用凝胶注模工艺使多孔在短时间内固定并稳定存在,大大减少多孔的破裂与聚合,最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,气孔率更高;
4)通过对坯体采用间断式微波作用干燥工艺,使坯体在干燥过程中从内至外均匀收缩,减少坯体内裂纹的产生,从而提高多孔陶瓷材料的抗压强度与抗热震性能,延长其使用寿命;
5)根据本发明的实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的制备方法,可控性强,通过调节原料配比、固含量等参数控制样品的物相组成、气孔率、抗压强度及中位孔径分布等;
6)根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料,气孔率为70%~88%,体积密度为0.35g/cm3~0.75g/cm3,抗压强度为1.2MPa~10.5MPa。作为过滤器材料,在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到气孔率更高的过滤器,能够更大程度的减轻质量,以提高过滤效果。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法的流程图;
图2为根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的X-射线衍射图谱,其中,(a)为实施例1的图谱,(b)为实施例2的图谱;
图3a为根据本发明实施例1的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的断口处微观孔结构的电子扫描显微镜照片;
图3b为根据本发明实施例2的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的断口处微观孔结构的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面首先具体描述根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法。
根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的制备方法,如图1所示,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化铝、二氧化硅按照摩尔比(1.3-1.5):1进行配料得到第一粉体;将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:(1-2)进行配料得到第二粉体;而后将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第一粉体质量的10-15%的三水氟化铝与单体溶液混合配置成浆料,将所述第一粉体换算为莫来石,将所述第二粉体换算为钙长石的情况下,所述浆料中所述莫来石与所述钙长石的摩尔比为(6-8):(4-2);
步骤S20,将所述浆料进行发泡处理,获得多孔浆料;
步骤S30,使所述多孔浆料发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的所述坯体进行烧结,获得所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
换言之,根据本发明的一些具体实施例,采用氧化铝、二氧化硅、碳酸钙和三水氟化铝为原料制备轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料,首先,为制备莫来石将氧化铝:氧化硅以摩尔比为(1.3-1.5):1进行配比得到第一粉体,为制备钙长石将碳酸钙:氧化铝:氧化硅以摩尔比为1:1:2进行配料得到第二粉体,再按莫来石质量的12%加入三水氟化铝,而后将配料按照莫来石:钙长石的摩尔比(6-8):(4-2)与水混合配置成浆料,然后,结合凝胶注模成型与机械搅拌发泡工艺,采用多孔注凝法制备多孔陶瓷坯体,即在混合浆料中加入发泡剂并经过机械搅拌得到多孔浆料,再将多孔浆料倒入模具中以使其发生凝胶反应,获得到坯体,最后,采用微波干燥工艺,再将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结,获得轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料。此处,可以理解的是,由于使用三水氟化铝引入一定量的铝,因此在配备旨在制备莫来石的第一粉体时可以适当降低铝组分的配比。
由此,根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,由于严格按照轻质高强针状莫来石相的配比进行配料,所得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料纯度较高,轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料中结合紧密,整体强度提高。另外,通过调节第一粉体与第二粉体的比例(换言之,通过调节目标产物中莫来石晶须的量),可以控制样品的气孔率、抗压强度及比重等。
多孔材料的显微结构非常复杂,当温度升高时,声子传递的过程受到阻碍,复杂的气孔、针状莫来石晶粒及其间的细小钙长石晶粒使得晶格波受到散射,钙长石和莫来石的热膨胀系数相近,即轻质高强针状莫来石多孔材料具有高的强度和良好的抗热震性能,当将所得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料用作过滤器时,可以使得过滤器有较长的使用寿命。
此外,本发明将机械发泡和凝胶注模两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备多孔浆料,利用凝胶注模工艺使多孔在短时间内固定并稳定存在,大大减少多孔的破裂与聚合,最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,比表面积更大。根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的气孔率为70%~88%,体积密度为0.35g/cm3~0.75g/cm3,抗压强度为1.2MPa~10.5MPa。根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料,具有强度高且气孔率高的特点,用该轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料制备的过滤器具有更高的强度,过滤器的使用寿命得到很大的提高,应用范围更广。
根据本发明的一个实施例,在步骤S10中,配料为纯度较高、粒度较小的原料粉,其中,所述碳酸钙的粒度800nm,所述氧化铝的粒度为300nm~500nm,所述二氧化硅的粒度为4μm~10μm且所述浆料的固含量为20-30vol%。由于原料中有烧结助剂,共熔点较低,故不需要较高的烧结温度,坯体在较低的烧结温度下仍能保持多孔的结构,但在烧结后有少量的杂质相,此外,由于配料的粒度较小,反应活性较高,颗粒之间的结合程度高,有利于得到强度较高的多孔陶瓷材料。此外,通过调节固相含量,有利于控制坯体的强度,进而控制最终陶瓷体的强度。
根据本发明的一个实施例,步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成所述单体溶液;
步骤S12,将所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝加入所述单体溶液中,球磨15h~20h得到所述浆料,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N~亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述单体为所述浆料中水的质量的5%~15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%~1.5%,所述分散剂为所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝的总质量的0.5%~1.5%。
根据本发明的一个实施例中,步骤S20具体包括:
在所述浆料中加入发泡剂溶液并搅拌均匀,得到所述多孔浆料。
其中,所述发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇,十二烷基硫酸钠为水的质量的0.1%,十二醇为水的质量的0.008%。所述发泡剂溶液在所述浆料中的浓度为1g/L~4g/L。通过调节发泡剂的含量来调节发泡体积,有助于控制样品的气孔率、抗压强度及中位孔径分布等。
进一步地,所述步骤S30可以包括:
步骤S31,在所述多孔浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述多孔浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述多孔浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体,
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%~15%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为10%~30%。也就是说,首先,在多孔浆料中加入发泡剂(十二烷基硫酸钠)并进行机械搅拌,得到均匀稳定的多孔浆料,然后,将多孔浆料倒入模具中以使其发生凝胶反应以获得到坯体,再向多孔浆料中加入催化剂(四甲基乙二胺),待浆料稳定后加入引发剂(过硫酸铵)并充分搅拌后倒入模具中,此时单体与交联剂在催化剂和引发剂的作用下发生凝胶反应同时放出热量,单体的凝胶反应结束后脱模,得到坯体。
由此,根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的制备方法,将机械发泡和凝胶注模两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备多孔浆料,利用凝胶注模工艺使多孔在短时间内固定并稳定存在,大大减少多孔的破裂与聚合,最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,气孔率更高。
根据本发明的一个实施例,在步骤S40,对坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h~40h,以20W~40W的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒~15秒,两次微波处理之间间隔5分钟~15分钟。通过对坯体采用间断式微波作用干燥工艺,使坯体在干燥过程中从内至外均匀收缩,减少坯体内裂纹的产生,从而提高多孔陶瓷材料的抗压强度与抗热震性能,延长其使用寿命。
根据本发明的一个实施例,步骤S50包括:
一次烧结,将干燥后的所述坯体放在马弗炉中在密封状态下分别在100℃、600℃保温1h,1200℃保温2h,在1450℃保温5h以进行烧结,以2℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温;
二次烧结,接着将冷却后的一次烧结体在开放状态下以2℃/min的速度升温到1450℃保温1h,随炉冷却到室温。
在一次烧结中,通过将坯体在100℃下保温1小时使其完全干燥,接着通过将坯体在600℃下保温1小时使凝胶通过裂解排除,此后碳酸钙发生分解反应生成氧化钙继而生成钙长石晶核,莫来石晶须形核,最终在1450℃高温烧结使得莫来石晶须长大且莫来石晶粒呈针状交叉分布于三维空间,针状莫来石晶粒间由钙长石相紧密连接;由于一次烧结是处于密封状态(实验室实验中,将坯体放置在坩埚中,并且坩埚加盖进行烧结),因此胶体裂解生成的碳不能完全排除,导致所生成的多孔陶瓷呈黑色。为此,将冷却后的一次烧结体在开放状态下再次烧结进行排碳,同时使得钙长石进一步长大提高该多孔陶瓷的强度。
根据本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的制备方法得到的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料,气孔率为70%~88%,体积密度为0.35g/cm3~0.75g/cm3,抗压强度为1.2MPa~10.5MPa,作为过滤器材料,在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到气孔率更高的过滤器,能够更大程度的通过减轻过滤器的质量,以减轻过滤器的质量。
下面结合具体实施例描述根据本发明的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的制备方法。
需要说明的是,下述实施例中,以丙烯酰胺为单体,N,N~亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,四甲基乙二胺为催化剂,过硫酸铵为引发剂为例的凝胶化反应为例进行了说明,但本发明并不限于此,也可以采用本领域人员所知的任意其他试剂的凝胶化反应。另外,下述实施例中以十二烷基硫酸钠为发泡剂进行了说明,但本发明并不限于此,本领域人员可以采用任意其他的发泡剂进行发泡处理。这些变更后的方案,都应该被理解为属于本发明的保护范围内。
实施例1
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N~亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到单体溶液。
准备陶瓷粉体,其中碳酸钙(粒度为600nm)、氧化铝(粒度为350nm)、二氧化硅(粒度为10μm)和三水氟化铝(分析纯),使得陶瓷粉体相对于上述单体溶液,固含量控制在25vol%。
其中,以1.33:1摩尔比的氧化铝与氧化硅进行配比得到第一粉体,旨在原位合成莫来石;以摩尔比为1:1:2的碳酸钙、氧化铝及二氧化硅进行配比得到第一粉体,旨在用于合成钙长石;且分别以钙长石与莫来石进行计算,使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为2:8。且三水氟化铝的用量为第一粉体的质量比12%,用于促进莫来石晶须的生成。
将称量好的陶瓷粉体与单体溶液一起置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混合18h。
其次,将混好的浆料倒出,在浆料中加入1g/L的发泡剂溶液进行发泡,搅拌10min后使发泡体积稳定在4倍。其中,发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇,十二烷基硫酸钠为水的质量的0.1%,十二醇为水的质量的0.008%。所述发泡剂溶液在所述浆料中的浓度为1g/L~4g/L。
接着,加入丙烯酰胺质量11.25%的四甲基乙二胺(催化剂),搅拌5min后加入丙烯酰胺质量25%的过硫酸铵(引发剂),继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,静置3min后发现模具外壁明显发热,此时丙烯酰胺与N,N~亚甲基双丙烯酰胺在四甲基乙二胺和过硫酸铵的作用下发生聚合反应,等到模具外壁温度降低至室温后进行破坏式脱模。
接下来,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥30h,作用功率为30W,每次微波处理的作用时间为10s,两次微波处理之间的间隔时间为10min。
最后,将干燥后的坯体放在马弗炉中进行烧结煅烧:使所述坯体处于密封状态下分别在100℃、600℃保温1h,1200℃保温2h,在1450℃保温5h进行一次烧结,此后以2℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温,最后将冷却后的一次烧结体在开放状态下以2℃/min的速度升温1450℃保温1h进行二次烧结,随炉冷却到室温,得到轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
由此,得到的多孔轻质高强针状莫来石陶瓷材料粉体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2中(a)所示,从图2中(a)可以看出,该材料主要为莫来石和少量的钙长石。轻质高强针状莫来石多孔陶瓷断面显微结构的扫描电子显微镜照片如图3a所示,可见材料气孔结构均匀,针状莫来石晶体发育良好,针状莫来石晶体的长度在200μm左右。所得轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的气孔率为87.55%,体积密度为0.4g/cm3,抗压强度为2.08MPa。其中,开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量得到,抗压强度通过万能试验机(WDW-100E,长春,中国)测定,试样尺寸为
实施例2
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N~亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
准备陶瓷粉体,其中碳酸钙(粒度为800nm)、氧化铝(粒度为450nm)、二氧化硅(粒度为10μm)和三水氟化铝(分析纯),使得陶瓷粉体相对于上述单体溶液,固含量控制在25vol%。
其中,以1.4:1摩尔比的氧化铝与氧化硅进行配比得到第一粉体,旨在原位合成莫来石;以摩尔比为1:1:2的碳酸钙、氧化铝及二氧化硅进行配比得到第一粉体,旨在用于合成钙长石;且分别以钙长石与莫来石进行计算,使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为4:6。且三水氟化铝的用量为第一粉体的质量比12%,用于促进莫来石晶须的生成。
将称量好的陶瓷粉体与单体溶液一起置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混合18h。
接着,进行发泡、凝胶注膜、微波干燥、以及烧结,各工艺流程参考实施例1。
由此,得到的多孔轻质高强针状莫来石陶瓷材料粉体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2中(b)所示,从图2中(b)可以看出,该材料主要为莫来石和钙长石,有少量的氧化铝存在。轻质高强针状莫来石多孔陶瓷断面显微结构的扫描电子显微镜照片如图3b所示,可见材料的球型气孔结构保持完好,针状莫来石晶体发育良好,晶须之间相互搭接,其孔壁上钙长石与针状莫来石晶体结合紧密。所得轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料的气孔率为85.77%,体积密度为0.42g/cm3,抗压强度为11.24MPa。
根据文献调研本实验获得的性能数据要优于现有过滤器的性能。根据上述本发明实施例的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料均远远高于现有的要求,完全可以适用于多孔陶瓷过滤器。
另外,综合四个实例及实验室大量实验结果可知:相同烧结温度下随着莫来石含量的增大,材料的气孔率升高,但强度降低;随着烧结温度升高,气孔率下降,但强度升高。
通过合理设计物相比例、烧结温度和烧结制度,可以得到气孔率和强度都能够满足应用要求的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷产品。
相比于此,根据报道,魏兵等人总结现有的熔融金属过滤器的技术参数要求如下,抗压强度0.8~1.5MPa,孔隙率≥80%,体积密度0.3~1g/cm3,使用温度≥1200℃。而根据本发明制备的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷材料可以达到相同甚至更高的性能,具有广阔的适用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化铝、二氧化硅按照摩尔比(1.3-1.5):1进行配料得到第一粉体;将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第二粉体;将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第一粉体质量的10-15%的三水氟化铝与单体溶液混合配置成浆料,将所述第一粉体换算为莫来石,将所述第二粉体换算为钙长石的情况下,所述浆料中所述莫来石与所述钙长石的摩尔比为(6-8):(4-2),所述碳酸钙的粒度为600-800nm,所述氧化铝的粒度为300nm~500nm,所述二氧化硅的粒度为4μm~10μm,且所述浆料的固含量为20-30vol%;
步骤S20,将所述浆料进行发泡处理,获得多孔浆料;
步骤S30,使所述多孔浆料发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,对所述坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h~40h,以20W~40W的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒~15秒,两次微波处理之间间隔5分钟~15分钟;
步骤S50,将干燥后的所述坯体进行烧结,获得所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷,在所述步骤S50包括:
一次烧结,将干燥后的所述坯体放在马弗炉中,使所述坯体处于密封状态下分别在100℃、600℃保温1h,1200℃保温2h,在1450℃保温5h以进行烧结,以2℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温;
二次烧结,接着将冷却后的一次烧结体在开放状态下以2℃/min的速度升温到1450℃保温1h,随炉冷却到室温,得到所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成所述单体溶液;
步骤S12,将所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝加入所述单体溶液中,球磨15h~20h得到所述浆料,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N- 亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述单体为所述浆料中水的质量的5%~15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%~1.5%,所述分散剂为所述第一粉体、第二粉体以及三水氟化铝的总质量的0.5%~1.5%。
3.根据权利要求2所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S20具体包括:
在所述浆料中加入发泡剂溶液并搅拌均匀,得到所述多孔浆料,
其中,所述发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇,十二烷基硫酸钠为水的质量的0.1%,十二醇为水的质量的0.008%,
所述发泡剂溶液在所述浆料中的含量为1g/L~4g/L。
4.根据权利要求2所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S30包括:
步骤S31,在所述多孔浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述多孔浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述多孔浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体,
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%~15%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为10%~30%。
5.一种轻质高强针状莫来石多孔陶瓷,其特征在于,根据权利要求1至4任一项所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的制备方法制备得到,所述轻质高强针状莫来石多孔陶瓷的气孔率为70%~88%,体积密度为0.35 g/cm3~0. 75g/cm3,抗压强度为2.08MPa~10.5MPa。
6.一种过滤器,其特征在于,所述过滤器包括根据权利要求5所述的轻质高强针状莫来石多孔陶瓷。
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