CN110862265A - 一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法以及隔热瓦 - Google Patents

一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法以及隔热瓦 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法以及隔热瓦，制备方法包括以下步骤：步骤S10，将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1配料得到第二粉体；将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第二粉体质量10％‑15％的三水氟化铝和所述占第二粉体摩尔数1％‑30％的莫来石晶种与去离子水混合配制成浆料；步骤S20，将所述浆料加入明胶并进行发泡处理，获得泡沫浆料；步骤S30，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻干燥，获得坯体；步骤S40，将干燥后的所述坯体放在马弗炉中进行烧结，获得所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。本发明的制备方法得到的隔热瓦热导率低、强度高且使用寿命长。

Description

一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法 以及隔热瓦
技术领域
本发明涉及陶瓷块体的制备方法，更具体地，涉及一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法，以及包括该莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的隔热瓦。
背景技术
近年来，航天事业快速发展，航天器再入大气层之后与空气摩擦产生大量的热量，为保证飞行器的正常运行，对热防护系统提出了更高的要求，因此航天器隔热系统中隔热瓦的研究及应用受到了极大关注，研究和开发兼具超强、高强和高防隔热材料以提高其安全性能已倍受重视。钙长石多孔陶瓷因优异的性能而成为备选材料，但其较低的抗压强度限制了其发展。
目前提高钙长石多孔陶瓷强度的方法主要有两个：一是引入增强相，如外加莫来石晶须可以有效地提高钙长石多孔陶瓷的强度，但外加莫来石在制备过程中因磨损变短从而使得增强效果有限；二是开发新的制备技术，丙烯酰胺体系的泡沫注凝法被证实可获得高强度的材料，但丙烯酰胺体系的毒性及环境污染限制了其工业化进程。因此开发环境友好的原位合成技术，制备出兼具高气孔率、高强度和低热导率莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷很有意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其原位合成制备方法，以期在满足材料强度在适用范围内的条件下，得到更高的气孔率、更高强度的隔热材料，并能更大程度的降低隔热瓦的导热系数，提高综合性能。
本发明一方面提出一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。
本发明还提出一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法。
本发明进一步还提出一种隔热瓦。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷由包括以下的原料制备而成：碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、三水氟化铝和莫来石晶种，其中，碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2用于合成钙长石，氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1与一定量的三水氟化铝和莫来石晶种以合成莫来石晶须；所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的气孔率为80％-91％，体积密度为0.29g/cm3-0.56g/cm3，抗压强度为0.7MPa-5.5MPa，室温真空热导率为0.06W/(m·K)-0.16W/(m·K)，其中，开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量，抗压强度采用万能试验机测定，室温真空热导率采用综合物性检测系统的TTO组件测定。
根据本发明第二方面实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体；将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第二粉体质量的10％-15％的三水氟化铝和所述第二粉体摩尔数的1％-30％的莫来石晶种与去离子水混合配制成浆料；
步骤S20，将所述浆料倒出，加入明胶和发泡剂并进行快速搅拌，获得泡沫浆料；
步骤S30，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻干燥，获得坯体；
步骤S40，将所述坯体置于马弗炉中进行烧结，获得所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。
进一步地，在所述步骤S10中，所述碳酸钙的粒度为300nm-800nm，所述氧化铝的粒度为300nm-500nm，所述二氧化硅的粒度为1μm-5μm，所述莫来石晶种直径0.2μm-1μm、长径比为15:1-30:1。
进一步地，在所述步骤S10中，将所述第一粉体换算为钙长石，将所述第二粉体换算为莫来石，所述配料中所述钙长石与所述莫来石的摩尔比为(6-4):(4-6)。
进一步地，在所述步骤S10中，所述浆料的固含量为15vol％-35vol％。
进一步地，所述步骤S10包括：
步骤S11，将自制的莫来石晶须和无水酒精混合，球磨15min-30min，干燥后获得所述莫来石晶种；
步骤S12，将去离子水、分散剂、第一粉体、第二粉体、三水氟化铝和莫来石晶种球磨16h-20h得到所述浆料；
其中，所述三水氟化铝加入量为所述第二粉体质量的10％-15％；所述莫来石晶种加入量为所述第二粉体摩尔数的1％-30％；所述分散剂为聚丙烯酸铵，加入量为所述第一粉体、第二粉体、三水氟化铝及晶种的总质量的0.5％-2％。
进一步地，所述步骤S20包括：
步骤S21，将所述的明胶加入去离子水中加热溶解；
步骤S22，将溶解的明胶和发泡剂溶液加入S10所述的浆料中并快速搅拌，获得泡沫浆料；
其中，在所述步骤S21中，所述明胶为固体总质量的8％，所述加热溶解温度为60℃-90℃；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠，稳泡剂为十二醇，十二烷基硫酸钠:十二醇＝100:8，所述发泡剂在所述浆料中的浓度为0.5g/L-2g/L。
进一步地，在所述步骤S30包括：
步骤S31，将S20所述泡沫浆料倒入模具，之后放入冷冻干燥机的冷阱内进行预冷冻30min-60min后脱模得到坯体；
步骤S32，将S31所述脱模后的坯体在冷阱中继续冷冻10h-15h；
步骤S33，将S32所述坯体取出并置于冷冻干燥机中进行抽真空干燥，时间为24h-30h，真空度为5Pa-10Pa；
其中所用模具为纸质易拆卸模具。
进一步地，在所述步骤S40，将干燥后的所述坯体放在马弗炉中，使所述坯体封闭在氧化铝坩埚中在100℃保温1h、600℃保温10分钟，1200℃保温2h，在1350℃保温5h以进行烧结，以5℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温。
根据本发明第三方面实施例的隔热瓦，所述隔热瓦包括根据上述实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。
本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：
1)根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的制备方法，所得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷物相纯度较高，细长且呈三维交织网的莫来石晶须呈三维网状分布于气孔壁之上构成了疏松的球形孔壁，晶粒细小的钙长石晶粒粘接在莫来石晶须之间形成了类似鸟巢状的结构，这使得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷具有高的气孔率，高强度和良好的隔热性能，当将所得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料用作隔热瓦时，可以使得隔热瓦有较长的使用寿命；
2)本发明采用纯度高、粒度小的陶瓷粉体为原材料，由于无其他杂质元素因此物相纯度较高；由于原料粒度较小其反应活性较高，颗粒之间的结合程度大大提高；通过调整铝硅比、引入反应助剂以降低烧结温度；引入晶种提高反应活性，减小所生成的莫来石晶须直径，获得高长径比晶须交织而成的三维网络结构，有利于得到强度较高的多孔陶瓷材料；
3)本发明采用基于明胶凝胶体系的泡沫注凝法制备多孔陶瓷材料坯体，明胶为一种高分子多糖，由动物皮肤、骨和肌膜等结缔组织中的胶原部分降解而成，具有优异的生物可降解性，无毒、无害且环境友好，而且在加入量很少的情况下即可以获得较高的坯体强度；明胶的凝胶固化不需要引入其他添加剂，仅靠改变温度即可实现，操作简单；
4)本发明将泡沫注凝法和真空冷冻干燥两种工艺相结合，利用机械发泡工艺制备多孔浆料，利用低温固化和冷冻使小孔在短时间内固定并稳定存在，大大减少气孔的破裂与聚合；真空冷冻干燥速度较快，坯体干燥收缩较小，减少了干燥收缩不均导致的微裂纹，因此坯体强度较高；最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小，有助于得到高气孔率、高强度和低热导率的材料；
5)根据本发明的实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的制备方法，可控性强，通过调节原料配比、固含量等参数控制样品的物相组成、气孔率、热导率、抗压强度等；
6)根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料，气孔率为80％-91％，体积密度为0.29g/cm3-0.56g/cm3，抗压强度为0.7MPa-5.5MPa，热导率为0.06W/(m·K)-0.16W/(m·K)。作为隔热瓦材料，在满足材料强度在适用范围内的条件下，得到气孔率更高的隔热瓦，能够更大程度的提高隔热瓦的隔热性能并减轻隔热瓦的重量。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的制备方法的流程图；
图2为根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的X-射线衍射图谱，其中，(a)为实施例1的图谱，(b)为实施例2的图谱；
图3为根据本发明实施例1和实施例2的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的微观孔结构的电子扫描显微镜照片；
图4为根据本发明实施例3的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的微观孔结构的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面首先具体描述根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的制备方法。
根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤S10，将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体；将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第二粉体质量的10％-15％的三水氟化铝和所述第二粉体摩尔数的1％-30％的莫来石晶种与去离子水混合配制成浆料；将所述第一粉体换算为钙长石，将所述第二粉体换算为莫来石的情况下，所述浆料中所述钙长石与所述莫来石的摩尔比为(6-4):(4-6)；
步骤S20，将所述浆料倒出，加入明胶和发泡剂并进行快速搅拌，获得泡沫浆料；
步骤S30，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻干燥，获得坯体；
步骤S40，将所述坯体置于马弗炉中进行烧结，获得所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。
换言之，根据本发明的一些具体实施例，采用碳酸钙、氧化铝、二氧化硅为原料制备莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料，首先，为制备莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体；再按第二粉体质量的12％加入三水氟化铝，而后将配料按照莫来石：钙长石的摩尔比(6-4):(4-6)称量与分散剂和水混合配制成浆料，然后，结合泡沫注凝与真空冷冻干燥工艺获得到坯体，最后，将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结，获得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。此处，可以理解的是，由于使用三水氟化铝引入一定量的铝，因此在配备旨在合成莫来石的第二粉体时可以适当降低铝组分的配比。
由此，根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，由于降低了原料中的铝硅比进行配料，所得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料纯度较高，莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料中莫来石晶须呈三维交织的网络，且与钙长石结合紧密，整体强度提高。另外，通过调节第一粉体与第二粉体的比例(换言之，通过调节目标产物中莫来石晶须的量)和晶种的比例，可以控制样品的气孔率、热导率、抗压强度及体积密度等。
多孔材料的显微结构非常复杂，当环境温度升高时，声子传递的过程受到多种阻碍，所述材料的复杂气孔结构、莫来石晶须与钙长石晶粒的相界面、钙长石晶粒间的晶界及莫来石晶须间的结合面等都使得声子受到散射，因此材料具有低的热导率；钙长石和莫来石的热膨胀系数相近，即轻质隔热高强莫来石晶须增强钙长石多孔材料具有高的强度和良好的抗热震性能；莫来石晶须的高长径比、自身搭接形成的三维交织网络及莫来石与钙长石晶粒的紧密结合等都使得原位合成的莫来石晶须在复合材料中的增强作用得到发挥，因此材料具有高的强度；因此当将所得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料用作隔热瓦时，可以使得隔热瓦有较长的使用寿命。
此外，本发明将泡沫注凝法和真空冷冻干燥两种工艺相结合，利用机械发泡工艺制备多孔浆料，利用冷冻固化和冷冻干燥使小孔在短时间内固定并稳定存在，大大减少气孔的破裂与聚合，最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小，气孔率更高。根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的制备方法得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的气孔率为80％-91％，体积密度为0.29g/cm3-0.56g/cm3，抗压强度为0.7MPa-5.5MPa，热导率为0.06W/(m·K)-0.16W/(m·K)。根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料，具有强度高且气孔率高的特点，用该莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料制备的隔热瓦具有更高的强度，隔热瓦的使用寿命得到很大的提高，应用范围更广。
根据本发明的一个实施例，在步骤S10中，配料为纯度较高、粒度较小的原料粉，其中，所述碳酸钙的粒度300nm-800nm，所述氧化铝的粒度为300nm-500nm，所述二氧化硅的粒度为1μm-5μm，且所述浆料的固含量为15vol％-35vol％。由于两相烧结其共熔点较低，则烧结温度较低；且由于晶种的加入使得反应活性较高，莫来石晶须的生长变的更加容易，有利于得到强度较高的多孔陶瓷材料。此外，通过调节晶种含量，有利于控制坯体的强度，进而控制最终陶瓷体的强度。
根据本发明的一个实施例，步骤S10包括：
步骤S11，将自制的莫来石晶须和无水酒精混合，球磨30min，干燥后获得所述莫来石晶种；
步骤S12，将去离子水以及分散剂加入第一粉体、第二粉体以及占所述第二粉体质量的10％-15％的三水氟化铝和所述第二粉体摩尔数的1％-30％的莫来石晶种中以形成预混浆料；
步骤S13，将所述预混浆料球磨16h-20h得到所述浆料。
其中，所述晶种为自制莫来石晶须，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述莫来石晶种为所述第二粉体摩尔数的1％-30％，所述分散剂为所述第一粉体、第二粉体，三水氟化铝以及晶种的总质量的0.5％-2％。
进一步地，所述步骤S20可以包括：
步骤S21，将所述的明胶加入去离子水中加热溶解；
步骤S22，将溶解的明胶和发泡剂溶液加入S10所述的浆料中并快速搅拌，获得泡沫浆料。
其中，在所述步骤S21中，所述明胶为固体总质量的8％，所述加热溶解温度为60℃-90℃；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠，稳泡剂为十二醇，十二烷基硫酸钠:十二醇＝100:8，所述发泡剂在所述浆料中的浓度为0.5g/L-2g/L。
由此，根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的制备方法，将泡沫冷凝和冷冻干燥两种工艺相结合，利用机械发泡工艺制备多孔浆料，利用冷冻固化和冷冻干燥使多孔在短时间内固定并稳定存在，大大减少气孔的破裂与聚合，最终得到的多孔陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小，气孔率更高。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤S30，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻固化，获得坯体，其中，脱模时间为30-60min；冷冻时间为10h-15h。将所述坯体取出并置于冷冻干燥机中进行抽真空干燥，时间为24h-30h，真空度为5Pa-10Pa。在所述步骤S40，将干燥后的所述坯体放在马弗炉中，使所述坯体封闭在氧化铝坩埚中在100℃保温1h、600℃保温10分钟，1200℃保温2h，在1350℃保温5h以进行烧结，以5℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温。
在烧结中，通过将坯体在100℃下保温1小时使其完全干燥，接着通过将坯体在600℃下保温10分钟使明胶通过裂解排除，此后碳酸钙发生分解反应生成氧化钙继而生成钙长石晶核，莫来石晶须形核，最终在1350℃高温烧结使得莫来石晶须长大且莫来石晶粒呈针状交叉分布于三维空间，莫来石晶须呈三维网状分布于气孔壁之上，莫来石晶须与钙长石晶粒间形成了类似鸟巢状的结构，这使得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷具有高的气孔率，高强度和良好的隔热性能。
根据本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的制备方法得到的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料，气孔率为80％-91％，体积密度为0.29g/cm3-0.56g/cm3，抗压强度为0.7MPa-5.5MPa，热导率为0.06W/(m·K)-0.16W/(m·K)，作为隔热瓦材料，在满足材料强度和热导率在适用范围内的条件下，得到气孔率更高的隔热瓦，能够更大程度的通过减轻隔热瓦的质量，以减轻隔热瓦的质量。
下面结合具体实施例描述根据本发明的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的制备方法。
需要说明的是，下述实施例中，以明胶作为固化剂，但本发明并不限于此，也可以采用本领域人员所知的任意其他试剂的固化反应。另外，下述实施例中以十二烷基硫酸钠为发泡剂进行了说明，但本发明并不限于此，本领域人员可以采用任意其他的发泡剂进行发泡处理。这些变更后的方案，都应该被理解为属于本发明的保护范围内。
实施例1
首先，准备陶瓷粉体，其中碳酸钙(粒度为800nm)、氧化铝(粒度为500nm)、二氧化硅(粒度为4μm)和三水氟化铝(分析纯)，莫来石晶须制备成的晶种，固含量控制在25vol％。
其中，将莫来石晶须球磨分散作为晶种；将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体，旨在用于合成莫来石晶须；且分别以钙长石与莫来石进行计算，使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为6:4。且三水氟化铝的用量为第二粉体的质量比12％，晶种的用量为第二粉体的摩尔数的5％，用于促进莫来石晶须的生成。再加入原料陶瓷粉体总质量0.5wt％的聚丙烯酸铵(分散剂)。
将称量好的陶瓷粉体与去离子水一起置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混合16h。
其次，将混好的浆料倒出，在浆料中加入1g/L的十二烷基硫酸钠(发泡剂)和固体质量8％的明胶进行发泡，搅拌15min后使发泡体积稳定在3倍。
接下来，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻固化，获得坯体，其中，脱模时间为30分钟；冷冻时间为15h。将所述坯体进行冷冻干燥处理以使所述坯体干燥，其中，总干燥时间为24h。
最后，将干燥后的所述坯体放在马弗炉中，使所述坯体封闭在氧化铝坩埚中在100℃保温1h、600℃保温10分钟，1200℃保温2h，在1350℃保温5h以进行烧结，以5℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温。得到莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷。
由此，得到的多孔轻质隔热高强莫来石晶须增强钙长石陶瓷材料粉体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2中(a)所示，从图2中(a)可以看出，该材料主要为莫来石和钙长石。莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷显微结构的扫描电子显微镜照片如图3(a-b)所示，可见材料气孔结构均匀，莫来石晶须增强钙长石晶体发育良好，莫来石晶须增强钙长石晶体的长度在20μm-50μm之间。所得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的气孔率为88.2％，体积密度为0.33g/cm3，热导率为0.08W/(m·K)，抗压强度为1.29MPa。
实施例2
首先，准备陶瓷粉体，其中碳酸钙(粒度为800nm)、氧化铝(粒度为500nm)、二氧化硅(粒度为4μm)和三水氟化铝(分析纯)，莫来石晶须制备成的晶种，固含量控制在25vol％。
其中，将莫来石晶须球磨分散作为晶种；将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体，旨在用于合成莫来石晶须；且分别以钙长石与莫来石进行计算，使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为6:4。且三水氟化铝的用量为第二粉体的质量比12％，晶种的用量为第二粉体的摩尔数的10％，用于促进莫来石晶须的生成。再加入原料陶瓷粉体总质量0.5wt％的聚丙烯酸铵(分散剂)。
接着，进行混料、发泡、凝胶注膜、微波干燥、以及烧结，各工艺流程参考实施例1。
由此，得到的多孔轻质隔热高强莫来石晶须增强钙长石陶瓷材料粉体的X－射线衍射(XRD)图谱如图2中(b)所示，从图2中(b)可以看出，该材料主要为莫来石和钙长石。莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷显微结构的扫描电子显微镜照片如图3(c-d)所示，可见材料气孔结构均匀，莫来石晶须增强钙长石晶体发育良好，莫来石晶须增强钙长石晶体的长度在20μm-50μm之间。所得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的气孔率为88.5％，体积密度为0.33g/cm3，热导率为0.072W/(m·K)，抗压强度为0.95MPa。
实施例3
首先，准备陶瓷粉体，其中碳酸钙(粒度为800nm)、氧化铝(粒度为500nm)、二氧化硅(粒度为4μm)和三水氟化铝(分析纯)，莫来石晶须制备成的晶种，固含量控制在25vol％。
其中，将莫来石晶须球磨分散作为晶种；将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体，旨在用于合成莫来石晶须；且分别以钙长石与莫来石进行计算，使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为4:6。且三水氟化铝的用量为第二粉体的质量比12％，晶种的用量为第二粉体的摩尔数的5％，用于促进莫来石晶须的生成。再加入原料陶瓷粉体总质量0.5wt％的聚丙烯酸铵(分散剂)。
接着，进行混料、发泡、凝胶注膜、微波干燥、以及烧结，各工艺流程参考实施例1。
由此，得到的多孔轻质隔热高强莫来石晶须增强钙长石陶瓷材料粉体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2中(c)所示，从图2中(c)可以看出，该材料主要为莫来石和钙长石。莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷显微结构的扫描电子显微镜照片如图4所示，可见材料气孔结构均匀，莫来石晶须增强钙长石晶体发育良好，莫来石晶须增强钙长石晶体的长度在20μm-50μm之间。所得莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料的气孔率为87.7％，体积密度为0.36g/cm3，热导率为0.112W/(m·K)，抗压强度为3.31MPa。
根据文献调研本实验获得的性能数据要优于现有隔热瓦的性能。根据上述本发明实施例的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料均远远高于现有的要求，完全可以适用于多孔陶瓷隔热瓦。
另外，综合四个实例及实验室大量实验结果可知：相同烧结温度下随着晶种含量的增大，材料的气孔率升高，热导率降低，但强度降低；随着莫来石含量的升高，气孔率下降，热导率升高，但强度升高。
通过合理设计物相比例、晶种含量和烧结温度，可以得到气孔率和强度都能够满足应用要求的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷产品。
而根据本发明制备的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料可以达到相同甚至更高的性能，具有广阔的适用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷，其特征在于，由包括以下原料制备而成：碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、三水氟化铝和莫来石晶种，其中，碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2用于合成钙长石，氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1与一定量的三水氟化铝和莫来石晶种以合成莫来石晶须；所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的气孔率为80％-91％，体积密度为0.29g/cm3-0.56g/cm3，抗压强度为0.7MPa-5.5MPa，室温真空热导率为0.06W/(m·K)-0.16W/(m·K)；其中，开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量，抗压强度采用万能试验机测定，室温真空热导率采用综合物性检测系统的TTO组件测定。
2.一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将碳酸钙、氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体；将氧化铝和二氧化硅按照摩尔比0.85:1进行配料得到第二粉体；将所述第一粉体、第二粉体以及占所述第二粉体质量的10％-15％的三水氟化铝和所述第二粉体摩尔数的1％-30％的莫来石晶种与去离子水混合配制成浆料；
步骤S20，将所述浆料倒出，加入明胶和发泡剂并进行快速搅拌，获得泡沫浆料；
步骤S30，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻干燥，获得坯体；
步骤S40，将所述坯体置于马弗炉中进行烧结，获得所述莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，所述碳酸钙的粒度为300nm-800nm，所述氧化铝的粒度为300nm-500nm，所述二氧化硅的粒度为1μm-5μm，所述莫来石晶种直径0.2μm-1μm、长径比为15:1-30:1，且所述浆料的固含量为15％-35vol％。
4.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，将所述第一粉体换算为钙长石，将所述第二粉体换算为莫来石，所述配料中所述钙长石与所述莫来石的摩尔比为(6-4):(4-6)。
5.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，所述浆料的固含量为15vol％-35vol％。
6.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，所述步骤S10包括：
步骤S11，将自制的莫来石晶须和无水乙醇混合，球磨15min-60min，干燥后获得所述莫来石晶种；
步骤S12，将去离子水、分散剂、第一粉体、第二粉体、三水氟化铝和莫来石晶种球磨16h-20h得到所述浆料；
其中，所述自制莫来石晶种直径0.2μm-1μm、长径比为15:1-30:1；所述三水氟化铝加入量为所述第二粉体质量的10％-15％；所述莫来石晶种加入量为所述第二粉体摩尔数的1％-30％；所述分散剂为聚丙烯酸铵，加入量为所述第一粉体、第二粉体、三水氟化铝及晶种的总质量的0.5％-2％。
7.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，所述步骤S20包括：
步骤S21，将所述的明胶加入去离子水中加热溶解；
步骤S22，将溶解的明胶和发泡剂溶液加入S10所述的浆料中并快速搅拌，获得泡沫浆料；
其中，在所述步骤S21中，所述明胶为固体总质量的6％-10％，所述加热溶解温度为60℃-90℃；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠，稳泡剂为十二醇，十二烷基硫酸钠:十二醇＝100:8，所述发泡剂在所述浆料中的浓度为0.5g/L-2g/L。
8.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，所述步骤S30具体包括：
步骤S31，将S20所述泡沫浆料倒入模具，之后放入冷冻干燥机的冷阱内进行预冷冻30min-60min后脱模得到坯体；
步骤S32，将S31所述脱模后的坯体在冷阱中继续冷冻10h-15h；
步骤S33，将S32所述坯体取出并置于冷冻干燥机中进行抽真空干燥，时间为24h-30h，真空度为5Pa-10Pa；
其中所用模具为纸质易拆卸模具。
9.根据权利要求2所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的原位合成制备方法，其特征在于，所述步骤S40包括：将干燥后的所述坯体放在马弗炉中，使所述坯体封闭在氧化铝坩埚中在100℃保温1h、600℃保温10分钟，1200℃保温2h，在1350℃保温5h以进行烧结，以5℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温。
10.一种隔热瓦，其特征在于，所述的隔热瓦包括根据权利要求2制备的权利要求1所述的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷。
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