CN109694258A - 一种YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温隔热材料领域，具体为一种极高孔隙率和高强度的YSZ纤维增强型γ‑Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法。以氧化钇、氧化硅粉末以及YSZ纤维为原料，选用聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，先搅拌浆料2～4小时使粉末和YSZ纤维分散均匀，再将上述浆料升温至35～50℃，快速搅拌下加入发泡剂十二烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠、凝胶剂明胶和表面活性剂丙三醇或聚乙二醇，然后注模和低温冰冻，接着进行真空干燥，之后坯体脱模和烘箱干燥。最后在1500～1600℃下进行高温反应烧结，制备出YSZ纤维增强型γ‑Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明可获得极高孔隙率、高强度和低热导率的隔热材料，制备工艺简单、可操作性强，成本低廉，工业生产前景广阔。

Description

一种YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及高温隔热材料领域，具体为一种通过新型的发泡-注凝-冷冻干燥工艺制备具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的方法。
背景技术
隔热材料在工业、建筑业、运输业和航天航空等领域都发挥着巨大作用。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷作为一种新兴的隔热材料，具有轻质、高孔隙率、高强度和低热导的优点，如：密度小(0.42g/cm3)、孔隙率高(89.3％)、强度高(3.4MPa)、热导率低(0.15W/(m·K))和耐高温性好(1550℃)，参见文献Z.Wu,et al.Ceram.Int.(国际陶瓷会刊).2015(41):14230–14238。目前制备γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的方法包括有机泡沫浸渍法和原位凝胶-注模法两种工艺，但是所制备样品的孔隙率都小于90％，这两种制备方法一般难以获得更高孔隙率(>90％)的多孔陶瓷。这是由于为了得到高孔隙率样品，凝胶-注模法就需要使用低固含量的浆料，大量的水分会造成坯体发生严重的收缩和变形，所以难以获得极高孔隙率的材料。另外，孔隙率相同的情况下，有机泡沫法所制备样品的强度明显偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，成功消除发泡法在制备高孔隙率样品时产生的坯体严重收缩和变形的问题。
本发明的技术方案如下：
一种YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，所添加的纤维是氧化钇全稳定的氧化锆纤维，具体步骤如下：
1)浆料的配制：按质量份数计，以去离子水65～85份、分散剂0.5～1.5份、YSZ纤维2～15份、Y2O3和SiO2摩尔比1：2的混合粉末40～60份为原料，依次加入并搅拌2～4小时，形成均匀分散的浆料；
2)发泡-凝胶注模：将上述浆料置于35～50℃的水浴中，再按质量份数计，向浆料中加入发泡剂1～5份，快速搅拌进行发泡10～30分钟，然后加入凝胶剂明胶5～7份和表面活性剂1～3份，搅拌20～40分钟后注模；
3)冷冻干燥-烘箱干燥：将坯体和模具放入-25～-45℃的冷冻箱中进行低温冰冻10～20小时，接着在真空环境下干燥15～30小时，之后坯体脱模，然后在70～90℃下烘箱中干燥10～20小时；
4)高温反应烧结：在空气中1500～1600℃下进行高温反应烧结1～3小时，制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，分散剂为聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠，表面活性剂为丙三醇或聚乙二醇。
所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的孔隙率为90～96％，压缩强度为0.5～5MPa，热导率为0.075～0.15W/(m·K)。
所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的大孔孔径分布为40～360μm，小孔尺寸为0.8～7.5μm。
所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，步骤2)中，快速搅拌的搅拌机转速范围为1300～2000rpm。
本发明的设计思想是：
为了解决现有技术工艺难以制备出极高孔隙率和高强度多孔陶瓷的问题，本发明拟采用新型的发泡-注凝-冷冻干燥工艺：一方面，通过冷冻干燥过程来消除气液界面和表面张力，消除水的蒸发对坯体形貌和收缩的影响，从而制备出具有更高孔隙率的多孔陶瓷(90～96％)；另一方面，通过添加纤维来增强多孔材料的强度。由于纤维在基质内部起桥梁联接和阻碍裂纹发生及扩展的作用，从而可以提高材料的韧性和强度。本发明中选用与基体可稳定共存的YSZ纤维(氧化钇全稳定氧化锆纤维)作为增强相，来改善高孔隙率多孔陶瓷的力学性能。值得一提的是，YSZ纤维的加入还可以降低γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的热导率。添加纤维不仅提高多孔陶瓷的压缩强度，而且还改善材料的绝热性能。最终制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明通过发泡-注凝-冷冻干燥法制备出具有极高孔隙率的纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷，其孔隙率高达90～96％。
2.本发明通过添加YSZ纤维有效提高样品的力学性能，制备出具轻质、高强度和低热导的高温隔热材料，其压缩强度达到0.5～5MPa，热导率达到0.075～0.15W/(m·K)。
3.本发明操作方便，工艺流程简单，具有绿色环保的特点，易于实现产业化。
4.本发明所制备的纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷有望成为性能优异的隔热材料，可用于航天航空领域的热防护系统，满足国家战略要求。
附图说明
图1(a)-图1(b)为YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的扫描电镜照片。
图2为YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的X射线衍射谱图。
图3为相同孔隙率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷与未掺杂纤维的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷压缩强度和热导率的比较。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明以氧化钇、氧化硅粉末以及YSZ纤维(氧化钇全稳定氧化锆纤维)为原料，选用聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，先搅拌浆料2～4小时使粉末和YSZ纤维分散均匀，再将上述浆料升温至35～50℃，快速搅拌下加入发泡剂十二烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠、凝胶剂明胶和表面活性剂丙三醇或聚乙二醇，然后注模和低温冰冻，接着进行真空干燥，之后坯体脱模和烘箱干燥。最后在1500～1600℃下进行高温反应烧结，制备出YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷，从而获得极高孔隙率、高强度和低热导率的隔热材料，制备工艺简单、可操作性强，成本低廉，工业生产前景广阔。
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
本实施例中，先称取去离子水65g，不断搅拌下依次加入柠檬酸0.5g、YSZ纤维3g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末40g，进行混合并搅拌2小时，形成均匀分散的浆料；然后将上述浆料置于35℃的水浴中，加入十二烷基硫酸铵1g，快速搅拌(搅拌机转速为1300rpm)进行发泡30分钟，接着加入明胶5g和聚乙二醇1g，搅拌20分钟后注模；
将注模之后的坯体和模具放入-25℃的冷冻箱中进行低温冰冻20小时，接着在真空环境下干燥15小时，之后坯体脱模，然后在70℃下烘箱中干燥20小时；最后在空气中1500℃下进行高温反应烧结3小时，制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
本实施例中，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的孔隙率为94.3％，压缩强度为0.6MPa，以及热导率为0.08W/(m·K)。纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1(a)和图1(b)的SEM照片显示，样品的大孔孔径分布为40～360μm，小孔尺寸为0.8～7.5μm。还可以看到，YSZ纤维与γ-Y2Si2O7基体陶瓷晶粒界面结合牢固，烧结颈致密，有利于保证复合材料良好的力学性能。
实施例2
本实施例中，先称取去离子水70g，不断搅拌下依次加入聚甲基丙烯酸铵1g、YSZ纤维11g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末50g，进行混合并搅拌4小时，形成均匀分散的浆料；然后将上述浆料置于45℃的水浴中，加入十二烷基硫酸钠3.5g，快速搅拌(搅拌机转速为1600rpm)进行发泡20分钟，接着加入明胶6g和丙三醇2g，搅拌30分钟后注模；
将注模之后的坯体和模具放入-35℃的冷冻箱中进行低温冰冻15小时，接着在真空环境下干燥25小时，之后坯体脱模，然后在80℃下烘箱中干燥15小时；最后在空气中1600℃下进行高温反应烧结1小时，制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
本实施例中，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的孔隙率为91％，压缩强度为4.2MPa，以及热导率为0.14W/(m·K)。纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的相组成如附图2中的XRD谱所示，从图2可以看出，样品为γ-Y2Si2O7相和氧化钇全稳定的氧化锆两相组成，没有其它杂质，说明两相可稳定共存。
实施例3
本实施例中，先称取去离子水85g，不断搅拌下依次加入柠檬酸铵1.5g、YSZ纤维6g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末60g，进行混合并搅拌3小时，形成均匀分散的浆料；然后将上述浆料置于50℃的水浴中，加入十二烷基硫酸铵5g，快速搅拌(搅拌机转速为2000rpm)进行发泡15分钟，接着加入明胶7g和丙三醇3g，搅拌40分钟后注模；
将注模之后的坯体和模具放入-45℃的冷冻箱中进行低温冰冻10小时，接着在真空环境下干燥30小时，之后坯体脱模，然后在90℃下烘箱中干燥10小时；最后在空气中1550℃下进行高温反应烧结2小时，制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
本实施例中，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的孔隙率为93.3％，压缩强度为1.1MPa，以及热导率为0.09W/(m·K)。纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔陶瓷与同孔隙率未掺杂纤维的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷强度和热导率的对比如附图3所示。从图3可以看出，当孔隙率相同时，纤维增强型多孔陶瓷的强度(1.1MPa)高于未掺杂纤维的同孔隙率γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的强度(0.99MPa)。再者，掺杂YSZ纤维的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的热导率比未掺杂纤维的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的热导率要低。可见，掺杂纤维可以提高γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的强度并降低其热导率。
实施例结果表明，本发明采用新型的发泡-注凝-冷冻干燥工艺制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。通过冷冻干燥工艺可以消除水蒸发所产生的表面张力对坯体收缩和变形的影响，从而获得具有极高孔隙率(>90％)和外观形貌规则、完好的多孔陶瓷。此外，掺杂纤维的多孔陶瓷具有极高孔隙率和高强度的优点；而且，纤维的加入可以降低多孔材料的热导率，从而获得性能更佳的隔热材料。再者，生产工艺简单、操作方便，成本低廉，适合大规模生产。

Claims (5)

1.一种YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，所添加的纤维是氧化钇全稳定的氧化锆纤维，具体步骤如下：
1)浆料的配制：按质量份数计，以去离子水65～85份、分散剂0.5～1.5份、YSZ纤维2～15份、Y2O3和SiO2摩尔比1：2的混合粉末40～60份为原料，依次加入并搅拌2～4小时，形成均匀分散的浆料；
2)发泡-凝胶注模：将上述浆料置于35～50℃的水浴中，再按质量份数计，向浆料中加入发泡剂1～5份，快速搅拌进行发泡10～30分钟，然后加入凝胶剂明胶5～7份和表面活性剂1～3份，搅拌20～40分钟后注模；
3)冷冻干燥-烘箱干燥：将坯体和模具放入-25～-45℃的冷冻箱中进行低温冰冻10～20小时，接着在真空环境下干燥15～30小时，之后坯体脱模，然后在70～90℃下烘箱中干燥10～20小时；
4)高温反应烧结：在空气中1500～1600℃下进行高温反应烧结1～3小时，制备出具有极高孔隙率、高强度和低热导率的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷。
2.按照权利要求1所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，分散剂为聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠，表面活性剂为丙三醇或聚乙二醇。
3.按照权利要求1所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的孔隙率为90～96％，压缩强度为0.5～5MPa，热导率为0.075～0.15W/(m·K)。
4.按照权利要求1或3所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的大孔孔径分布为40～360μm，小孔尺寸为0.8～7.5μm。
5.按照权利要求1所述的YSZ纤维增强型γ-Y2Si2O7多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中，快速搅拌的搅拌机转速范围为1300～2000rpm。
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