CN104387110A - 一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法 - Google Patents

一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域，具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的方法。以氧化钇和氧化硅粉末为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，以工业明胶为凝胶剂，先搅拌浆料1～3小时，再将其升温至40～50℃，然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇，接着注模。脱模之后先在室温下干燥20～30小时，然后在65～85℃下干燥20～30小时，最后在1500～1550℃下进行1～2小时的高温反应烧结，得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。

Description

一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域，具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的方法。
背景技术
γ-Y2Si2O7陶瓷在高温结构材料、硅基陶瓷的环障涂层和绝热材料等方面拥有广阔的潜在应用前景。再者，γ-Y2Si2O7由于具有优良的化学和热学稳定性(从室温到1500℃可以一直保持稳定)，以及较低的热导率(<2W/(m·K)，>1000℃)(Z.Q.Sun,et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).2008(91)[8]:2623-2629.)，该陶瓷制备成多孔陶瓷后，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷不仅具有较低的密度和良好的稳定性，且其热导率将大大降低，该多孔陶瓷可成为优异的绝热材料。
随着社会的进步和文明程度的提高，人们对环境友好的制备方法非常重视。常规的凝胶注模工艺所使用的有机单体为丙烯酰胺，具有神经毒性。再者，相应的其它原料(如：交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺和引发剂过硫酸铵等)为有毒或有刺激性气味的物质，不利于绿色工业化生产(M.A.Janney,et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).(1998)81[3]:581-591.)。
另外，目前研究人员主要关注γ-Y2Si2O7陶瓷块体材料和涂层的制备及性能，而γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的相关研究很少。轻质、高孔隙率和低热导的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷作为绝热材料性能卓越，不论是在军用还是民用的隔热领域都有广阔的应用前景。这种新型绝热材料的广泛使用对节约能源、提高能源利用率也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质、高孔隙率和低热导率γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，采用的绿色制备工艺环境友好且有利于保证生产者的身体健康。
本发明的技术方案如下：
一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，具体步骤如下：
1)浆料的配制：按质量份数计，以Y2O3和SiO2摩尔比1：2的混合粉末80～120份、去离子水40～60份、分散剂0.5～1.5份为原料，进行混合，然后搅拌1～3小时，形成浆料；
2)接着将浆料置于40～50℃的水浴中，再按质量份数计，向所述浆料中加入发泡剂0.5～2份，快速搅拌进行发泡10～30分钟，接着加入凝胶剂2.5～4份和防止坯体开裂添加剂2～5份，搅拌5～15分钟后注模，脱模后形成坯体；
分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，凝胶剂为明胶，防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇；
3)将坯体在室温下干燥20～30小时，然后在烘箱中65～85℃干燥20～30小时，最后在空气中1500～1550℃下进行高温反应烧结，烧除有机化合物，通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5～0.75g/cm3，孔隙率为80～90％，热导率为0.1～0.3W/(m·K)。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，高温反应烧结的升温速率为1～8℃/分钟，保温时间为1～2小时。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5～5μm。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，快速搅拌的搅拌机转速范围为1500～2000rpm。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明通过发泡注凝法制备出γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，以氧化钇和氧化硅混合粉末作为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，水为分散介质，工业明胶为凝胶剂，十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠为发泡剂，丙三醇或聚乙二醇为防止坯体开裂添加剂，并将上述原料以及独特的作用有机结合，进行注模凝固，该方法可制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。
2.本发明使用无毒无害的原料，绿色的生产环境更能保证生产者的健康，并且原料种类少，具有绿色环保的特点。
3.本发明制备方法简单、成本低廉，易于大规模生产，适合转化为生产力。
4.本发明所制备出的高性能γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料可成为性能优良的绝热材料，可用于航天航空领域的热防护系统，满足国家战略要求。
附图说明
图1(a)-图1(b)为γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的扫描电镜照片。其中，图1(a)为实施例1；图1(b)为实施例2。
图2为γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
在具体实施方式中，本发明轻质和低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，以氧化钇和氧化硅粉末为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，以工业明胶为凝胶剂，先搅拌浆料1～3小时，再将其升温至40～50℃，然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇，接着注模。脱模之后先在室温下干燥20～30小时，然后在65～85℃下干燥20～30小时，最后在1500～1550℃下进行1～2小时的高温反应烧结，便得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。本发明可制备出低密度(0.5～0.75g/cm3)、高孔隙率(80～90％)和低热导率(0.1～0.3W/(m·K))，且具有二级孔结构的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，可用作极端环境下的绝热材料，在航天航空领域具有广阔的应用前景。再者采用绿色环保工艺，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
先称取去离子水50g，不断搅拌下加入柠檬酸1g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末100g，进行混合，Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为1～2μm，然后搅拌3小时，形成浆料；
接着将浆料置于45℃的水浴中，加入十二烷基硫酸钠1.5g，快速搅拌(搅拌机转速为1700rpm)进行发泡20分钟，接着加入明胶3.5g和丙三醇3g，搅拌5分钟后注模，脱模后形成坯体；
将坯体在室温下干燥20小时，然后在烘箱中75℃干燥25小时，最后在空气中1525℃下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为5℃/分钟，保温时间为1.5小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺合成出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.63g/cm3，孔隙率为84％，以及热导率为0.22W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1(a)的SEM照片显示，样品的宏观孔孔径大小为45～220μm，微米孔大小为0.15～2μm。
实施例2
先称取去离子水40g，不断搅拌下再加入柠檬酸铵0.5g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末80g，进行混合，Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为2～3μm，然后搅拌1.5小时，形成浆料；
接着将浆料置于40℃的水浴中，加入十二烷基硫酸钠0.6g，快速搅拌(搅拌机转速为1500rpm)进行发泡10分钟，接着加入明胶2.5g和聚乙二醇2g，搅拌10分钟后注模，脱模后形成坯体；
将坯体在室温下干燥30小时，然后在烘箱中65℃干燥30小时，最后在空气中1500℃下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为7℃/分钟，保温时间为2小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.72g/cm3，孔隙率为82％，以及热导率为0.27W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1(b)的SEM照片显示，样品的宏观孔孔径大小为40～230μm，微米孔大小为0.1～2μm。
实施例3
先称取去离子水60g，不断搅拌下再加入柠檬酸铵1.5g和Y2O3：SiO2摩尔比1：2的混合粉末120g，进行混合，Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为0.5～1.5μm，然后搅拌2小时，形成浆料；
接着将浆料置于48℃的水浴中，加入十二烷基磺酸钠2g，快速搅拌(搅拌机转速为2000rpm)进行发泡25分钟，接着加入明胶4g和聚乙二醇5g，搅拌15分钟后注模，脱模后形成坯体；
将坯体在室温下干燥25小时，然后在烘箱中85℃干燥20小时，最后在空气中1550℃下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为2℃/分钟，保温时间为1小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.51g/cm3，孔隙率为87％，以及热导率为0.12W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的相组成由附图2中的XRD谱显示，从图2可以看出，样品为较为纯净的γ-Y2Si2O7相。
实施例结果表明，本发明采用绿色环保的发泡注凝法，可通过调节陶瓷粉与水的配比、原料的添加量、发泡剂的添加量以及搅拌转速来控制样品的密度，进而改变其微观形貌和热导率。采用该方法制备的多孔陶瓷制品密度小、孔隙率高、热导率低，为良好的绝热材料。再者，采用绿色工艺使用无毒的原料，设备简单、操作方便，易于大规模生产。

Claims (5)

1.一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)浆料的配制：按质量份数计，以Y2O3和SiO2摩尔比1：2的混合粉末80～120份、去离子水40～60份、分散剂0.5～1.5份为原料，进行混合，然后搅拌1～3小时，形成浆料；
2)接着将浆料置于40～50℃的水浴中，再按质量份数计，向所述浆料中加入发泡剂0.5～2份，快速搅拌进行发泡10～30分钟，接着加入凝胶剂2.5～4份和防止坯体开裂添加剂2～5份，搅拌5～15分钟后注模，脱模后形成坯体；
分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，凝胶剂为明胶，防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇；
3)将坯体在室温下干燥20～30小时，然后在烘箱中65～85℃干燥20～30小时，最后在空气中1500～1550℃下进行高温反应烧结，烧除有机化合物，通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
2.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5～0.75g/cm3，孔隙率为80～90％，热导率为0.1～0.3W/(m·K)。
3.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，高温反应烧结的升温速率为1～8℃/分钟，保温时间为1～2小时。
4.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5～5μm。
5.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，快速搅拌的搅拌机转速范围为1500～2000rpm。
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