CN104387110A - 一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法 - Google Patents
一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域,具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的方法。以氧化钇和氧化硅粉末为原料,选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂,以工业明胶为凝胶剂,先搅拌浆料1~3小时,再将其升温至40~50℃,然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇,接着注模。脱模之后先在室温下干燥20~30小时,然后在65~85℃下干燥20~30小时,最后在1500~1550℃下进行1~2小时的高温反应烧结,得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保,未使用有毒有害的原料,制备方法简单、成本低廉,非常适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域,具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的方法。
背景技术
γ-Y2Si2O7陶瓷在高温结构材料、硅基陶瓷的环障涂层和绝热材料等方面拥有广阔的潜在应用前景。再者,γ-Y2Si2O7由于具有优良的化学和热学稳定性(从室温到1500℃可以一直保持稳定),以及较低的热导率(<2W/(m·K),>1000℃)(Z.Q.Sun,et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).2008(91)[8]:2623-2629.),该陶瓷制备成多孔陶瓷后,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷不仅具有较低的密度和良好的稳定性,且其热导率将大大降低,该多孔陶瓷可成为优异的绝热材料。
随着社会的进步和文明程度的提高,人们对环境友好的制备方法非常重视。常规的凝胶注模工艺所使用的有机单体为丙烯酰胺,具有神经毒性。再者,相应的其它原料(如:交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺和引发剂过硫酸铵等)为有毒或有刺激性气味的物质,不利于绿色工业化生产(M.A.Janney,et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).(1998)81[3]:581-591.)。
另外,目前研究人员主要关注γ-Y2Si2O7陶瓷块体材料和涂层的制备及性能,而γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的相关研究很少。轻质、高孔隙率和低热导的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷作为绝热材料性能卓越,不论是在军用还是民用的隔热领域都有广阔的应用前景。这种新型绝热材料的广泛使用对节约能源、提高能源利用率也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质、高孔隙率和低热导率γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,采用的绿色制备工艺环境友好且有利于保证生产者的身体健康。
本发明的技术方案如下:
一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,具体步骤如下:
1)浆料的配制:按质量份数计,以Y2O3和SiO2摩尔比1:2的混合粉末80~120份、去离子水40~60份、分散剂0.5~1.5份为原料,进行混合,然后搅拌1~3小时,形成浆料;
2)接着将浆料置于40~50℃的水浴中,再按质量份数计,向所述浆料中加入发泡剂0.5~2份,快速搅拌进行发泡10~30分钟,接着加入凝胶剂2.5~4份和防止坯体开裂添加剂2~5份,搅拌5~15分钟后注模,脱模后形成坯体;
分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵,发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠,凝胶剂为明胶,防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇;
3)将坯体在室温下干燥20~30小时,然后在烘箱中65~85℃干燥20~30小时,最后在空气中1500~1550℃下进行高温反应烧结,烧除有机化合物,通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5~0.75g/cm3,孔隙率为80~90%,热导率为0.1~0.3W/(m·K)。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,高温反应烧结的升温速率为1~8℃/分钟,保温时间为1~2小时。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5~5μm。
所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,快速搅拌的搅拌机转速范围为1500~2000rpm。
本发明的优点及有益效果是:
1.本发明通过发泡注凝法制备出γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料,以氧化钇和氧化硅混合粉末作为原料,选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂,水为分散介质,工业明胶为凝胶剂,十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠为发泡剂,丙三醇或聚乙二醇为防止坯体开裂添加剂,并将上述原料以及独特的作用有机结合,进行注模凝固,该方法可制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。
2.本发明使用无毒无害的原料,绿色的生产环境更能保证生产者的健康,并且原料种类少,具有绿色环保的特点。
3.本发明制备方法简单、成本低廉,易于大规模生产,适合转化为生产力。
4.本发明所制备出的高性能γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料可成为性能优良的绝热材料,可用于航天航空领域的热防护系统,满足国家战略要求。
附图说明
图1(a)-图1(b)为γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的扫描电镜照片。其中,图1(a)为实施例1;图1(b)为实施例2。
图2为γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
在具体实施方式中,本发明轻质和低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,以氧化钇和氧化硅粉末为原料,选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂,以工业明胶为凝胶剂,先搅拌浆料1~3小时,再将其升温至40~50℃,然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇,接着注模。脱模之后先在室温下干燥20~30小时,然后在65~85℃下干燥20~30小时,最后在1500~1550℃下进行1~2小时的高温反应烧结,便得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保,未使用有毒有害的原料,制备方法简单、成本低廉,非常适合工业化生产。本发明可制备出低密度(0.5~0.75g/cm3)、高孔隙率(80~90%)和低热导率(0.1~0.3W/(m·K)),且具有二级孔结构的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷材料,可用作极端环境下的绝热材料,在航天航空领域具有广阔的应用前景。再者采用绿色环保工艺,未使用有毒有害的原料,制备方法简单、成本低廉,非常适合工业化生产。
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
先称取去离子水50g,不断搅拌下加入柠檬酸1g和Y2O3:SiO2摩尔比1:2的混合粉末100g,进行混合,Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为1~2μm,然后搅拌3小时,形成浆料;
接着将浆料置于45℃的水浴中,加入十二烷基硫酸钠1.5g,快速搅拌(搅拌机转速为1700rpm)进行发泡20分钟,接着加入明胶3.5g和丙三醇3g,搅拌5分钟后注模,脱模后形成坯体;
将坯体在室温下干燥20小时,然后在烘箱中75℃干燥25小时,最后在空气中1525℃下进行高温反应烧结,高温反应烧结的升温速率为5℃/分钟,保温时间为1.5小时,烧除有机化合物,通过绿色制备工艺合成出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.63g/cm3,孔隙率为84%,以及热导率为0.22W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1(a)的SEM照片显示,样品的宏观孔孔径大小为45~220μm,微米孔大小为0.15~2μm。
实施例2
先称取去离子水40g,不断搅拌下再加入柠檬酸铵0.5g和Y2O3:SiO2摩尔比1:2的混合粉末80g,进行混合,Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为2~3μm,然后搅拌1.5小时,形成浆料;
接着将浆料置于40℃的水浴中,加入十二烷基硫酸钠0.6g,快速搅拌(搅拌机转速为1500rpm)进行发泡10分钟,接着加入明胶2.5g和聚乙二醇2g,搅拌10分钟后注模,脱模后形成坯体;
将坯体在室温下干燥30小时,然后在烘箱中65℃干燥30小时,最后在空气中1500℃下进行高温反应烧结,高温反应烧结的升温速率为7℃/分钟,保温时间为2小时,烧除有机化合物,通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.72g/cm3,孔隙率为82%,以及热导率为0.27W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1(b)的SEM照片显示,样品的宏观孔孔径大小为40~230μm,微米孔大小为0.1~2μm。
实施例3
先称取去离子水60g,不断搅拌下再加入柠檬酸铵1.5g和Y2O3:SiO2摩尔比1:2的混合粉末120g,进行混合,Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸为0.5~1.5μm,然后搅拌2小时,形成浆料;
接着将浆料置于48℃的水浴中,加入十二烷基磺酸钠2g,快速搅拌(搅拌机转速为2000rpm)进行发泡25分钟,接着加入明胶4g和聚乙二醇5g,搅拌15分钟后注模,脱模后形成坯体;
将坯体在室温下干燥25小时,然后在烘箱中85℃干燥20小时,最后在空气中1550℃下进行高温反应烧结,高温反应烧结的升温速率为2℃/分钟,保温时间为1小时,烧除有机化合物,通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.51g/cm3,孔隙率为87%,以及热导率为0.12W/(m·K)。γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的相组成由附图2中的XRD谱显示,从图2可以看出,样品为较为纯净的γ-Y2Si2O7相。
实施例结果表明,本发明采用绿色环保的发泡注凝法,可通过调节陶瓷粉与水的配比、原料的添加量、发泡剂的添加量以及搅拌转速来控制样品的密度,进而改变其微观形貌和热导率。采用该方法制备的多孔陶瓷制品密度小、孔隙率高、热导率低,为良好的绝热材料。再者,采用绿色工艺使用无毒的原料,设备简单、操作方便,易于大规模生产。
Claims (5)
1.一种轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)浆料的配制:按质量份数计,以Y2O3和SiO2摩尔比1:2的混合粉末80~120份、去离子水40~60份、分散剂0.5~1.5份为原料,进行混合,然后搅拌1~3小时,形成浆料;
2)接着将浆料置于40~50℃的水浴中,再按质量份数计,向所述浆料中加入发泡剂0.5~2份,快速搅拌进行发泡10~30分钟,接着加入凝胶剂2.5~4份和防止坯体开裂添加剂2~5份,搅拌5~15分钟后注模,脱模后形成坯体;
分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵,发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠,凝胶剂为明胶,防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇;
3)将坯体在室温下干燥20~30小时,然后在烘箱中65~85℃干燥20~30小时,最后在空气中1500~1550℃下进行高温反应烧结,烧除有机化合物,通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
2.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,其特征在于,γ-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5~0.75g/cm3,孔隙率为80~90%,热导率为0.1~0.3W/(m·K)。
3.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,其特征在于,高温反应烧结的升温速率为1~8℃/分钟,保温时间为1~2小时。
4.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,其特征在于,Y2O3和SiO2的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5~5μm。
5.按照权利要求1所述的轻质低热导γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法,其特征在于,快速搅拌的搅拌机转速范围为1500~2000rpm。
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