CN108329051A - 一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热防护材料领域,具体为一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法。以氧化钇和氧化硅粉末为反应物,以水为分散介质,加入分散剂不断搅拌,配制陶瓷浆料,接着加热浆料、加入发泡剂并快速机械搅拌进行发泡,再加入明胶和表面活性剂,然后进行注模和低温冰冻,接着真空干燥,之后坯体脱模和烘箱干燥,通过高温烧结制备出Y2SiO5多孔陶瓷。本发明解决了脱模干燥时,坯体收缩率很大或者变形严重的难题,合成出具有超高孔隙率、低密度、低热导率和耐高温的Y2SiO5多孔陶瓷,在热防护材料领域具有广阔应用前景。本发明成本低廉且可操作性强,采用新颖简单的生产工艺便可制备出具有超高孔隙(~96%)的多孔材料,工业生产前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及热防护材料领域,具体为一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
随着航天航空事业的快速发展,对于隔热材料提出越来越高的要求,隔热材料面临着巨大的机遇和挑战。Y2SiO5多孔陶瓷作为一种新型的高温绝热材料应运而生,其具有许多优良的性能,如:低密度(1.65~1.28g/cm3)、高压缩强度(3.34~16.51MPa)和低热导率(0.07~0.22W/(m·K))的优点(R.B.Zhang,et al.Mater.Design.(材料与设计会刊)2013(46):746-750)。另外,还具有抗热震好、热稳定性优良,以及高温力学性能好的优点,很适合应用于高温绝热材料领域。因此,Y2SiO5多孔陶瓷将成为优秀的高温热防护材料。
目前已见报道的制备Y2SiO5多孔陶瓷方法包括:TBA(叔丁醇)基-冷冻注模法、TBA基-凝胶注模法、水基-冷冻注模法、原位发泡-注凝法和添加造孔剂法等;但是不论采用Y2SiO5熟粉还是使用Y2O3和SiO2混合粉末,文献中所制备Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率都相对较低,大部分样品的最高孔隙率仅70%左右(如72%、71%和73.93%);即使采用发泡-注凝法最高也只能制备出样品孔隙率为88.4%的多孔材料。文献:D.Y.Li,etal.J.Mater.Sci.Technol.(材料科学与技术会刊).2012(28)799-802;Z.G.Hou,etal.Ceram.Int.(国际陶瓷会刊).2013(39):969-976;Z.Wu,et al.Ceram.Int.(国际陶瓷会刊).2016(42)14894-14902,可以看出制备具有极高孔隙率(>90%)的Y2SiO5多孔陶瓷仍是一件非常困难的工作,原因在于制备极高孔隙率的多孔陶瓷时需要使用较低固含量(<15vol.%)的浆料。然而低固含量浆料所含有的大量水分会造成坯体在脱模和干燥时(直接室温脱模和干燥)变形严重甚至开裂以及收缩率较大(10~20%),这样便严重影响了坯体外观形貌的规整完好和坯体的孔隙率,因此很难制备出外观形貌完整和高孔隙率的多孔陶瓷。另外,虽然文献中有报道使用冷冻干燥技术来制备Y2SiO5多孔陶瓷,但是一方面他们未使用发泡技术,单纯依靠溶剂量(即低固含量)来控制孔隙率,所以使用的溶剂总量很大(80~95%),使得脱模和干燥的坯体总收缩率相对较大(1.52~10.67%),从而降低了样品孔隙率;另一方面,他们使用的是Y2SiO5熟粉,而熟粉在高温烧结时活性较大,导致样品的烧结线收缩率较大,造成最终所获得多孔材料的孔隙率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,通过新颖的原位发泡注凝-冷冻干燥工艺制备具有超高孔隙率、低坯体收缩率、低密度、低热导率和耐高温的Y2SiO5多孔陶瓷隔热材料,并且材料的外观形状规则完整,可实现近净尺寸成型。
本发明的技术方案如下:
一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,采用新颖的原位发泡注凝-冷冻干燥工艺来制备Y2SiO5多孔陶瓷,具体步骤如下:
1)配制陶瓷浆料:以质量份数计,按去离子水40~60份、分散剂0.5~1.5份、摩尔比1:2的Y2O3和SiO2混合粉末30~50份的配比,依次加入并搅拌1~3小时,形成陶瓷颗粒分散均匀的浆料;
2)发泡-凝胶注模:将上述浆料放置于35~50℃水浴中,再按质量份数计,加入发泡剂1~3份,并搅拌进行发泡10~25分钟,之后加入凝胶剂明胶3~6份和表面活性剂1~3份,继续快速搅拌20~40分钟后注模;
3)冷冻干燥-烘箱干燥:将凝固后陶瓷泡沫坯体和模具放入-20~-40℃的冷冻箱中进行低温冰冻12~24小时,接着在真空室温环境下干燥24~36小时,之后坯体脱模,然后在60~80℃下烘箱中干燥12~24小时;
4)高温反应烧结:在1500~1600℃下马弗炉中进行高温反应烧结1~4小时,制备出超高孔隙率、低坯体收缩率、低密度、低热导率和耐高温的Y2SiO5多孔绝热材料。
所述的超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率高达90~96%,低坯体收缩率为0.7~1.5%,密度为0.18~0.45g/cm3,热导率为0.05~0.1W/(m·K),并且耐热温度1500~1600℃。
所述的超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,分散剂为聚乙酰亚胺、柠檬酸铵或硬脂酸,发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠,表面活性剂为聚乙二醇或丙三醇。
本发明的优点及有益效果是:
1.本发明通过发泡注凝-冷冻干燥工艺制备出Y2SiO5多孔陶瓷,制备出具有极高孔隙率(90~96%)和低坯体收缩率(~1%)的Y2SiO5多孔陶瓷,使得在脱模和干燥时坯体收缩率小于1.5%,并且外观形貌完好。
2.本发明操作简单,制备周期较短,易于实现产业化。
3.相比于文献报道的以Y2SiO5熟粉为原料所制备的多孔材料,本发明所制备的Y2SiO5多孔陶瓷具有更低的烧结收缩率和更好的热稳定性。
总之,采用新颖的原位发泡注凝-冷冻干燥工艺来进行材料的制备,以氧化钇和氧化硅粉末为反应物,以水为分散介质,加入分散剂不断搅拌,配制出陶瓷浆料,接着加热浆料、加入发泡剂并快速机械搅拌进行发泡,再加入明胶和表面活性剂,然后进行注模,泡沫浆料凝固后放入冷冻箱中进行低温冰冻,接着在真空室温环境下干燥,之后坯体脱模和烘箱干燥,通过高温烧结制备出Y2SiO5多孔陶瓷。本发明可合成出超高孔隙率、低坯体收缩率、低密度、低热导率和耐高温的Y2SiO5多孔陶瓷,在热防护材料领域具有广阔应用前景。本发明成本低廉且可操作性强,采用新颖简单的生产工艺便可制备出具有超高孔隙(~96%)的多孔材料,工业生产及应用前景广阔。
附图说明
图1为Y2SiO5多孔陶瓷的X射线衍射谱图。
图2(a)-图2(c)为Y2SiO5多孔陶瓷的扫描电镜照片。其中,图2(a)为实施例2;图2(b)和(c)为实施例3。
具体实施方式
在具体实施方式中,本发明采用原位发泡注凝-冷冻干燥工艺,获得Y2SiO5多孔材料为高温相X2-Y2SiO5多孔陶瓷。所制备样品的性能较佳,热稳定好,高孔隙率多孔样品的坯体干燥收缩率小于1~1.5%,在1550℃下保温3小时的线收缩率仅为5~8%,可实现近净尺寸成型。
下面通过附图和实施例进一步详述本发明。
实施例1
本实施例中,先称取去离子水40g和分散剂聚乙酰亚胺0.5g,不断搅拌下加入Y2O3和SiO2(摩尔比1:2)混合粉末30g,搅拌1.5小时后形成浆料;
然后将上述陶瓷浆料放置于50℃的水浴中,加入发泡剂十二烷基硫酸钠1g,快速搅拌(搅拌速率为2000rpm)进行发泡10分钟,再加入凝胶剂明胶3g和丙三醇1g,继续快速搅拌(搅拌速率为2000rpm)20分钟后注模;
将凝固后陶瓷泡沫坯体和模具放入-20℃的冷冻箱中进行低温冰冻24小时,接着在真空室温环境下干燥24小时,之后坯体脱模,然后在60℃下烘箱中干燥24小时;
最后在1500℃下马弗炉中进行高温反应烧结3.5小时,制备出超高孔隙率、低密度和低热导率的Y2SiO5多孔绝热材料。
本实施例中,Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率为95.6%,坯体收缩率为1.5%,密度为0.20g/cm3,热导率为0.05W/(m·K)。Y2SiO5多孔陶瓷的相组成由附图1中的XRD谱显示,从图中可以看出,所制备的多孔材料为纯净的X2-Y2SiO5相。
实施例2
本实施例中,先称取去离子水60g和分散剂柠檬酸铵1.5g,不断搅拌下加入Y2O3和SiO2(摩尔比1:2)混合粉末50g,搅拌3小时后形成浆料;
然后将上述陶瓷浆料放置于40℃的水浴中,加入发泡剂十二烷基磺酸钠3g,快速搅拌(搅拌速率为1800rpm)进行发泡25分钟,再加入凝胶剂明胶6g和聚乙二醇3g,继续快速搅拌(搅拌速率为1800rpm)40分钟后注模;
将凝固后陶瓷泡沫坯体和模具放入-40℃的冷冻箱中进行低温冰冻12小时,接着在真空室温环境下干燥36小时,之后坯体脱模,然后在80℃下烘箱中干燥12小时;
最后在1600℃下马弗炉中进行高温反应烧结1小时,制备出超高孔隙率、低密度和低热导的Y2SiO5多孔绝热材料。
本实施例中,Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率为91%,坯体收缩率为0.9%,密度为0.40g/cm3,热导率为0.1W/(m·K)。Y2SiO5多孔样品的微观形貌由图2(a)的SEM照片所示,样品的宏观孔孔径大小为30~220μm,微米孔大小为0.1~2μm。
实施例3
本实施例中,先称取去离子水50g和分散剂硬脂酸1g,不断搅拌下加入Y2O3和SiO2(摩尔比1:2)混合粉末40g,搅拌2小时后形成浆料;
然后将上述陶瓷浆料放置于45℃的水浴中,加入发泡剂十二烷基磺酸钠2g,快速搅拌(搅拌速率为1600rpm)进行发泡20分钟,再加入凝胶剂明胶4.5g和聚乙二醇2g,继续快速搅拌(搅拌速率为1600rpm)30分钟后注模;
将凝固后陶瓷泡沫坯体和模具放入-30℃的冷冻箱中进行低温冰冻18小时,接着在真空室温环境下干燥30小时,之后坯体脱模,然后在70℃下烘箱中干燥20小时;
最后在1550℃下马弗炉中进行高温反应烧结2小时,制备出超高孔隙率、低密度和低热导的Y2SiO5多孔绝热材料。
本实施例中,Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率为93.5%,坯体收缩率为1.3%,密度为0.29g/cm3,热导率为0.075W/(m·K)。Y2SiO5多孔样品的微观形貌由图2(b)和图2(c)的SEM照片所示,样品的微米孔大小为0.15~2μm,晶粒尺寸大小为1~3μm。
实施例结果表明,本发明通过新颖的原位发泡注凝-冷冻干燥工艺可以制备出比目前所有相关文献中报道的Y2SiO5多孔陶瓷具有更高孔隙率、更低坯体收缩率和更低密度的多孔材料,将孔隙率提高到近96%,坯体收缩率低至0.7%,密度降低到0.18g/cm3,热导率低至0.05W/(m·K),耐热温度仍高达1550℃,性能得到明显提高。说明本发明所制备的Y2SiO5多孔陶瓷是一种具有轻质、高孔隙率和低热导率的优良高温绝热材料。
Claims (4)
1.一种超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,采用新颖的原位发泡注凝-冷冻干燥工艺来制备Y2SiO5多孔陶瓷,具体步骤如下:
1)配制陶瓷浆料:以质量份数计,按去离子水40~60份、分散剂0.5~1.5份、摩尔比1:2的Y2O3和SiO2混合粉末30~50份的配比,依次加入并搅拌1~3小时,形成陶瓷颗粒分散均匀的浆料;
2)发泡-凝胶注模:将上述浆料放置于35~50℃水浴中,再按质量份数计,加入发泡剂1~3份,并搅拌进行发泡10~25分钟,之后加入凝胶剂明胶3~6份和表面活性剂1~3份,继续搅拌20~40分钟后注模;
3)冷冻干燥-烘箱干燥:将凝固后陶瓷泡沫坯体和模具放入-20~-40℃的冷冻箱中进行低温冰冻12~24小时,接着在真空室温环境下干燥24~36小时,之后坯体脱模,然后在60~80℃下烘箱中干燥12~24小时;
4)高温反应烧结:在1500~1600℃下马弗炉中进行高温反应烧结1~4小时,制备出超高孔隙率、低坯体收缩率、低密度、低热导率和耐高温的Y2SiO5多孔绝热材料。
2.按照权利要求1所述的超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,Y2SiO5多孔陶瓷的孔隙率高达90~96%,低坯体收缩率为0.7~1.5%,密度为0.18~0.45g/cm3,热导率为0.05~0.1W/(m·K),并且耐热温度1500~1600℃。
3.按照权利要求1所述的超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,分散剂为聚乙酰亚胺、柠檬酸铵或硬脂酸,发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠,表面活性剂为聚乙二醇或丙三醇。
4.按照权利要求1所述的超高孔隙率和低坯体收缩率Y2SiO5多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,快速搅拌的转速为1500rpm~2000rpm。
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