CN106554206A - 一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法 - Google Patents

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贾留宽
韩建乐
李伟
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Abstract

本发明为一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，以叔丁醇为溶剂，有机单体和交联剂溶解在溶剂中，在一定的催化作用下发生交联，形成三维网状结构从而使料浆原位固化成型，能够得到形状复杂的钇稳定氧化锆坯体。坯体中的溶剂干燥和烧结过程中快速挥发和分解形成多孔结构。该方法制备的钇稳定氧化锆多孔陶瓷具有较高孔隙率、孔径均匀分布等优点。

Description

一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及到一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法。
背景技术
航天飞行器和工程结构材料(涡轮机叶片、喷气式引擎等)在恶劣的环境中需要特殊的材料进行保护。这些保护材料不仅要使被保护材料不受腐蚀、磨损和冲蚀，还要起到隔热的作用。钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料因具有熔点高、硬度高抗热震性好、热导率低等优点而被广泛使用。
将氧化锆基材料制成多孔陶瓷可进一步降低热导率，减小密度。同时，多孔陶瓷中的多孔结构还可以缓解热膨胀不匹配造成的应力。
发明内容
本发明以叔丁醇为溶剂，有机单体和交联剂溶解在溶剂中，在一定的催化作用下发生交联，形成三维网状结构从而使料浆原位固化成型，能够得到形状复杂的钇稳定氧化锆坯体。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，包含以下步骤：以叔丁醇为溶剂，有机单体和交联剂溶解在溶剂中，在催化作用下发生交联，形成三维网状结构从而使料浆原位固化成型，得到形状复杂的钇稳定氧化锆坯体，坯体中的溶剂干燥和烧结过程中快速挥发和分解形成多孔结构。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，所述钇稳定氧化锆为8％Y2O3-ZrO2，粉末粒度为1-2μm。
前述一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，所述单体为丙烯酰胺(AM)、交联剂为亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，溶剂为叔丁醇(TBA)。
该方法制备的钇稳定氧化锆多孔陶瓷具有较高孔隙率、孔径均匀分布等优点。为多孔陶瓷的制备提供一种可行性高的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明工艺流程，其具体步骤说明如下：
实施例1：
1.配置预混液：按比例称量叔丁醇、有机单体和交联剂，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例为4∶1，加入量为叔丁醇的10％。
2.混合球磨：将上述预混液和钇稳定氧化锆粉末放入球磨机中充分混合球磨，形成体积分数10％钇稳定氧化锆料浆，球磨时间为5～10小时，球料比：1∶1～3∶1。
3.真空除气：再加入适量引发剂APS和催化剂TEMED，混合均匀后使用真空搅拌机抽真空至0.1Mpa，除气时间为10分钟。
4.注模凝胶：将上述料浆注入准备好的模具中，模具应使用为不渗水的金属、玻璃、塑料或蜡制作，在鼓风干燥箱中40℃加热，模具内料浆即可凝胶固化成型；
7.脱模干燥：料浆凝胶固化后，经8小时干燥后开模取出凝胶坯体，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后置于烘箱中在120℃条件下进一步烘干。
8.高温烧结：烘干后的坯体在500℃保温，使聚合物充分分解，再缓慢升温至1400℃-1500℃保温1h烧结成型。可得到孔隙率在65-75％，孔径在0.7-1.8μm的多孔钇稳定氧化锆陶瓷。
实施例2
1.配置预混液：按比例称量叔丁醇、有机单体和交联剂，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例取7∶1，加入量为叔丁醇的20％。
2.混合球磨：将上述预混液和钇稳定氧化锆粉末放入球磨机中充分混合球磨，形成体积分数13％钇稳定氧化锆料浆，球磨时间为5～10小时，球料比：1∶1～3∶1。
3.真空除气：再加入适量引发剂APS和催化剂TEMED，混合均匀后使用真空搅拌机抽真空至0.1Mpa，除气时间为20分钟。
4.注模凝胶：将上述料浆注入准备好的模具中，模具应使用为不渗水的金属、玻璃、塑料或蜡制作，在鼓风干燥箱中50℃加热，模具内料浆即可凝胶固化成型；
7.脱模干燥：料浆凝胶固化后，经10小时干燥后开模取出凝胶坯体，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后置于烘箱中在130℃条件下进一步烘干。
8.高温烧结：烘干后的坯体在550℃保温，使聚合物充分分解，再缓慢升温至1400℃-1500℃保温1h烧结成型。可得到孔隙率在65-75％，孔径在0.7-1.8μm的多孔钇稳定氧化锆陶瓷。
实施例3
1.配置预混液：按比例称量叔丁醇、有机单体和交联剂，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例为10∶1，加入量为叔丁醇的30％。
2.混合球磨：将上述预混液和钇稳定氧化锆粉末放入球磨机中充分混合球磨，形成体积分数15％钇稳定氧化锆料浆，球磨时间为5～10小时，球料比：1∶1～3∶1。
3.真空除气：再加入适量引发剂APS和催化剂TEMED，混合均匀后使用真空搅拌机抽真空至0.1Mpa，除气时间为30分钟。
4.注模凝胶：将上述料浆注入准备好的模具中，模具应使用为不渗水的金属、玻璃、塑料或蜡制作，在鼓风干燥箱中60℃加热，模具内料浆即可凝胶固化成型；
7.脱模干燥：料浆凝胶固化后，经12小时干燥后开模取出凝胶坯体，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后置于烘箱中在150℃条件下进一步烘干。
8.高温烧结：烘干后的坯体在600℃保温，使聚合物充分分解，再缓慢升温至1400℃-1500℃保温1h烧结成型。可得到孔隙率在65-75％，孔径在0.7-1.8μm的多孔钇稳定氧化锆陶瓷。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于，包含以下步骤：以叔丁醇为溶剂，有机单体和交联剂溶解在溶剂中，在催化作用下发生交联，形成三维网状结构从而使料浆原位固化成型，得到形状复杂的钇稳定氧化锆坯体，坯体中的溶剂干燥和烧结过程中快速挥发和分解形成多孔结构。
2.根据权利要求1所述一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于，所述钇稳定氧化锆为8％Y2O3-ZrO2，粉末粒度为1-2μm。
3.根据权利要求1所述一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于，所述单体为丙烯酰胺(AM)、交联剂为亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，溶剂为叔丁醇(TBA)。
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