CN109133986B - 一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于发泡法的AlN‑SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。其技术方案是：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.15～0.3)配料，搅拌，得到Al4SiC4浆料。再按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.01～0.025)∶(0.0125～0.025)∶(0.01～0.02)，将泡沫稳定剂、发泡剂和表面活性剂混合，加入去离子水，搅拌，得到泡沫。将泡沫倒入Al4SiC4浆料中，搅拌，于模具中静置，干燥，脱模，在氮气气氛和1200～1500℃保温60～300min，冷却，即得基于发泡法的AlN‑SiC多孔复合陶瓷。本发明具有工艺简单和制备温度低的特点，所制备的AlN‑SiC多孔复合陶瓷局部化学成分均匀、机械强度高和生成的AlN晶须尺寸可控。

Description

一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔复合陶瓷领域。具体涉及一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔SiC陶瓷由于具有低热膨胀系数、高导热性、良好的热稳定性和化学稳定性、低密度及优异的机械性能等优点，广泛应用于电极和催化剂载体材料，但其具有较低的断裂韧性。AlN具有极低热膨胀系数、高导热性、优良的电绝缘性、低介电常数以及优良的耐高温和耐腐蚀性能，在高级耐火材料和半导体材料领域有广泛应用，AlN与SiC具有良好的相容性。AlN晶须是陶瓷的有效增强材料，具有长径比高、结构完整、缺陷少、强度大和模量高等优点，AlN晶须的嵌入使材料基质的强度和韧性增加，可以与SiC材料形成优势互补，同时AlN-SiC复合材料是电子和高温陶瓷领域有前景的材料。
目前，AlN-SiC复合材料有多种制备方法。如机械混合法、燃烧合成以及碳热还原氮化等。Xin Jiang等人(Jiang X,Chen Y,Sun X W,et al.Mechanical propertyimprovement and microstructure observation of SiCw–AlN composites[J].Journalof the European Ceramic Society,1999,19(11):2033-2038.)使用AlN粉末、SiC晶须以及Y2O3作为烧结助剂在20MPa氮气压力下于1850℃保温1h制得SiCw-AlN复合陶瓷。ZahraAbbasi等人(Abbasi Z,Shariat M H,Javadpour S.Microwave-assisted combustionsynthesis of AlN–SiC composites using a solid source of nitrogen[J].PowderTechnology,2013,249:181-185.)以铝粉、氮化硅(作为固体氮源)和碳粉为原料通过微波加热燃烧合成AlN-SiC陶瓷。张磊等人(张磊,寇宵,王雪平,等.SiC/AlN复合球体的制备与表征[J].功能材料,2015(11):11122-11125.)以粉煤灰和碳黑为原料采用微波加热碳热还原法在1300℃制得SiC/AlN复合球体。但由于制备原料的难以“彻底混合”，上述方法制备的AlN-SiC复合陶瓷往往存在局部化学组成不均匀的问题，从而影响陶瓷材料性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、制备温度低的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，用该方法制备的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷局部化学组成均匀、机械强度高和生成的AlN晶须尺寸可控。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.15～0.3)，向所述Al4SiC4粉中添加所述去离子水，搅拌，得到Al4SiC4浆料。
步骤二：按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.01～0.025)∶(0.0125～0.025)∶(0.01～0.02)，先将所述泡沫稳定剂、所述发泡剂和所述表面活性剂混合，得到添加剂，再向所述添加剂中加入所述添加剂11～14倍的去离子水，搅拌3～5分钟，得到泡沫。
步骤三：将所述泡沫倒入所述Al4SiC4浆料中，搅拌2～3分钟，倒入模具中，在常温条件下静置1～3h，再于50～80℃条件下干燥18～24h，脱模，得到Al4SiC4多孔陶瓷坯体。
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1200～1500℃条件下保温60～300min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述Al4SiC4粉的纯度≥99.0wt％，粒度≤74μm。
所述搅拌的转速为800～1200转/分钟。
所述氮气的纯度≥99％。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素或为羟乙基纤维素钠。
所述发泡剂为聚乙二醇或为十二烷基硫酸三乙醇胺。
所述表面活性剂为平平加或为脂肪醇聚氧乙烯醚。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用Al4SiC4粉为单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂，仅与去离子水混合后再与所制泡沫混合搅拌，然后在氮气气氛中烧成，原位制得基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷(以下简称AlN-SiC多孔复合陶瓷)，工艺简单；本发明制得的AlN-SiC多孔复合陶瓷在1200～1500℃条件下烧成，制备温度低，局部化学成分均匀，所制备的AlN-SiC多孔复合陶瓷的AlN晶须与SiC之间结合性好，机械强度高。
本发明制得的Al4SiC4多孔陶瓷坯体在氮气气氛中烧成，AlN晶须能在烧成过程中生成，随着保温时间的延长，AlN晶须的直径逐渐增加，AlN晶须为30nm～1μm，AlN晶须尺寸可控。
因此，本发明具有工艺简单和制备温度低的特点，用该方法制备的AlN-SiC多孔复合陶瓷局部化学成分均匀、机械强度高和生成的AlN晶须尺寸可控。
附图说明
图1是本发明制备的一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的XRD图；
图2是图1所示基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述Al4SiC4粉的纯度≥99.0wt％，粒度≤74μm；
所述搅拌的转速为800～1200转/分钟；
所述氮气的纯度≥99％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.15～0.2)，向所述Al4SiC4粉中添加所述去离子水，搅拌，得到Al4SiC4浆料。
步骤二：按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.01～0.015)∶(0.02～0.025)∶(0.01～0.0125)，先将所述泡沫稳定剂、所述发泡剂和所述表面活性剂混合，得到添加剂，再向所述添加剂中加入所述添加剂11～12倍的去离子水，搅拌3～5分钟，得到泡沫。
步骤三：将所述泡沫倒入所述Al4SiC4浆料中，搅拌2～3分钟，倒入模具中，在常温条件下静置1～2h，再于50～60℃条件下干燥18～24h，脱模，得到Al4SiC4多孔陶瓷坯体。
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1200～1300℃条件下保温15 0～300min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素；所述发泡剂为聚乙二醇；所述表面活性剂为平平加。
实施例2
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例1：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1300～1400℃条件下保温100～250min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素钠；所述发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例3
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例1：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1400～1500℃条件下保温60～200min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素；所述发泡剂为聚乙二醇；所述表面活性剂为平平加。
实施例4
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.2～0.25)，向所述Al4SiC4粉中添加所述去离子水，搅拌，得到Al4SiC4浆料。
步骤二：按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.015～0.02)∶(0.0125～0.015)∶(0.0125～0.015)，先将所述泡沫稳定剂、所述发泡剂和所述表面活性剂混合，得到添加剂，再向所述添加剂中加入所述添加剂12～13倍的去离子水，搅拌3～5分钟，得到泡沫。
步骤三：将所述泡沫倒入所述Al4SiC4浆料中，搅拌2～3分钟，倒入模具中，在常温条件下静置2～2.5h，再于60～70℃条件下干燥18～24h，脱模，得到Al4SiC4多孔陶瓷坯体。
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1200～1300℃条件下保温1500～300min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素；所述发泡剂为聚乙二醇；所述表面活性剂为平平加。
实施例5
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例4：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1300～1400℃条件下保温100～250min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素钠；所述发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例6
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例4：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1400～1500℃条件下保温60～200min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素；所述发泡剂为聚乙二醇；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例7
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.25～0.3)，向所述Al4SiC4粉中添加所述去离子水，搅拌，得到Al4SiC4浆料。
步骤二：按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.02～0.025)∶(0.015～0.02)∶(0.015～0.02)，先将所述泡沫稳定剂、所述发泡剂和所述表面活性剂混合，得到添加剂，再向所述添加剂中加入所述添加剂13～14倍的去离子水，搅拌3～5分钟，得到泡沫。
步骤三：将所述泡沫倒入所述Al4SiC4浆料中，搅拌2～3分钟，倒入模具中，在常温条件下静置2.5～3h，再于70～80℃条件下干燥18～24h，脱模，得到Al4SiC4多孔陶瓷坯体。
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1200～1300℃条件下保温1500～300min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素；所述发泡剂为聚乙二醇；所述表面活性剂为平平加。
实施例8
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例7：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1300～1400℃条件下保温100～250min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素钠；所述发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例9
一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。本实施例除步骤四外，其余同
实施例7：
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1400～1500℃条件下保温60～200min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素钠；所述发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺；所述表面活性剂为平平加。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
本具体实施方式采用Al4SiC4粉为单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂，仅与去离子水混合后再与所制泡沫混合搅拌，然后在氮气气氛中烧成，原位制得基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷(以下简称AlN-SiC多孔复合陶瓷)，工艺简单；本具体实施方式制得的AlN-SiC多孔复合陶瓷在1200～1500℃条件下烧成，制备温度低，局部化学成分均匀，所制备的AlN-SiC多孔复合陶瓷的AlN晶须与SiC之间结合性好，机械强度高。
图1是实施例3制备的一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的XRD图；图2是图1所示基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的SEM图。从图1可以看出，所制备的制品完全氮化，生成AlN-SiC多孔复合陶瓷。从图2可以看出，制品表面AlN晶须直径为400nm～800nm，AlN晶须与SiC之间结合性好，且分布均匀，有利于提高材料的机械性能。
本具体实施方式制得的Al4SiC4多孔陶瓷坯体在氮气气氛中烧成，AlN晶须能在烧成过程中生成，随着保温时间的延长，AlN晶须的直径逐渐增加，AlN晶须为30nm～1μm，AlN晶须尺寸可控。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和制备温度低的特点，用该方法制备的AlN-SiC多孔复合陶瓷局部化学成分均匀、机械强度高和生成的AlN晶须尺寸可控。

Claims (8)

1.一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤：
步骤一：按Al4SiC4粉∶去离子水的质量比为1∶(0.15～0.3)，向所述Al4SiC4粉中添加所述去离子水，搅拌，得到Al4SiC4浆料；
步骤二：按所述Al4SiC4粉∶泡沫稳定剂∶发泡剂∶表面活性剂的质量比为1∶(0.01～0.025)∶(0.0125～0.025)∶(0.01～0.02)，先将所述泡沫稳定剂、所述发泡剂和所述表面活性剂混合，得到添加剂，再向所述添加剂中加入所述添加剂11～14倍的去离子水，搅拌3～5分钟，得到泡沫；
步骤三：将所述泡沫倒入所述Al4SiC4浆料中，搅拌2～3分钟，倒入模具中，在常温条件下静置1～3h，再于50～80℃条件下干燥18～24h，脱模，得到Al4SiC4多孔陶瓷坯体；
步骤四：将所述Al4SiC4多孔陶瓷坯体置于气氛炉中，在氮气气氛和1200～1500℃条件下保温60～300min，冷却至室温，即得到基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述Al4SiC4粉的纯度≥99.0wt％，粒度≤74μm。
3.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为800～1200转/分钟。
4.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述氮气的纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述泡沫稳定剂为羟乙基纤维素或为羟乙基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述发泡剂为聚乙二醇或为十二烷基硫酸三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为平平加或为脂肪醇聚氧乙烯醚。
8.一种基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷，其特征在于所述基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷是根据权利要求 1～7项中任一项所述基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷的制备方法所制备的基于发泡法的AlN-SiC多孔复合陶瓷。
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