CN103011817B - 一种钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及多孔高温陶瓷材料领域，具体为一种通过有机泡沫浸渍工艺制备钇硅氧多孔高温陶瓷材料的方法。该方法以聚氨酯有机泡沫为模板，经过碱腐蚀和CMC溶液浸泡预处理后，在Y2SiO5浆料(由Y2SiO5粉、CMC溶液、硅溶胶、高岭土和聚乙二醇或柠檬酸铵混合配制)中浸渍、挂浆后，进行离心和干燥处理除去模板中多余的浆料。随后在700-900℃下热处理去除有机泡沫模板并预烧结，然后在1500-1550℃下进行1.5-2.5h的高温反应烧结，最终制备出Y2Si2O7多孔高温陶瓷。本发明的制备方法简单方便、成本低，适用于制备孔结构可控、骨架较致密的Y2Si2O7多孔陶瓷材料，可以大大提高这类材料的合成效率并拓宽其在技术领域的应用范围。

Description

一种钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔高温陶瓷材料领域，具体为一种钇硅氧(Y2Si2O7)多孔高温陶瓷材料的制备方法。
背景技术
钇硅氧(Y2Si2O7)陶瓷为一种高熔点(1775℃)的硅酸盐，是具有广阔应用前景的新型高温结构陶瓷。它具有很多优良的性质，如极低的热导率、良好的抗氧化和热腐蚀性能、优异的化学和热稳定性、较低的杨氏模量而且还具有室温准塑性等。其在航空、航天领域可具有广泛的应用，如：作为硅基高温陶瓷的环障涂层、高温合金的热障涂层和超低热导率的先进隔热材料等。目前，对于Y2Si2O7陶瓷的研究集中在粉体、薄膜及块体材料的合成及性能研究方面，还没有关于多孔Y2Si2O7陶瓷的制备及性能报道。从应用目标看，发展Y2Si2O7多孔陶瓷至关重要，能够在获得超低热导率的高温陶瓷、部件减重方面获得重要突破，为用于航空、航天领域的隔热、防热材料提供技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法，解决Y2Si2O7多孔陶瓷的可控制备问题。
本发明的技术方案如下：
一种钇硅氧（Y2Si2O7）多孔高温陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
1）以聚氨酯泡沫为模板，首先对其表面进行预处理；
先用去离子水对聚氨酯泡沫进行清洗，并干燥；然后在50-60℃下质量分数为15-20%的NaOH溶液中浸泡2-3h后用去离子水清洗，并随后干燥；接着在质量分数为1-2%的羧甲基纤维素钠（CMC）溶液中浸泡2-3h后，取出干燥；
2）按质量份数计，以Y2SiO5粉末50-60份、去离子水5-10份、羧甲基纤维素钠溶液5-10份、硅溶胶25-35份、高岭土0.5-0.8份和聚乙二醇或柠檬酸铵0.2-0.5份为原料，进行混合配制Y2SiO5浆料，并调节浆料的pH值；将步骤1)中获得的模板在浆料中浸渍、挂浆2-4次；通过离心法除去模板中多余的浆料，取出后干燥获得预制体；
3）将预制体在空气中700-900℃下热处理，除去有机骨架并预烧结，随后在空气中1500-1550℃下进行高温反应烧结，使多孔陶瓷的骨架致密，获得孔结构可控的Y2Si2O7多孔陶瓷材料。Y2Si2O7多孔陶瓷的孔径、孔隙率由聚氨酯泡沫的孔径、孔隙率及形貌控制，多孔陶瓷骨架密度约为4g/cm3。
本发明的混合浆料中，Y2SiO5粉末的粒度范围为0.2-0.8μm，配制浆料的羧甲基纤维素钠（CMC）溶液的质量分数为1-2%，配制浆料的硅溶胶溶液的质量分数为25-30%，并将浆料pH值调至9-11，聚乙二醇的分子量范围为6000-20000；预烧结的升温速率为0.5-1℃/min，保温时间为1-1.5h；高温反应烧结致密化的升温速率为5-9℃/min，保温时间为1.5-2.5h。
本发明的优点是：
1.本发明提出一种通过有机泡沫浸渍工艺制备钇硅氧（Y2Si2O7）多孔高温陶瓷材料的方法，该方法以聚氨酯有机泡沫为模板，以Y2SiO5粉末、去离子水、CMC溶液、硅溶胶、高岭土和聚乙二醇或柠檬酸铵为混合浆料，进行多次浸渍、挂浆后，经低温预烧结和高温反应烧结致密化等工艺过程，制备出孔结构可控、骨架致密的Y2Si2O7多孔陶瓷材料。其中，CMC溶液可改善浆料稳定性以及与海绵的粘结性；硅溶胶可提高样品烧除海绵后的强度，并与Y2SiO5反应生成Y2Si2O7；高岭土可改善浆料粘度；聚乙二醇或柠檬酸铵可提高浆料与海绵的润湿性。
2.本发明的工艺简单，只需经过有机泡沫预处理、挂浆、干燥、预烧结和高温反应烧结致密化等工艺过程，并且热处理过程在空气气氛中进行。
3.本发明的成本低廉，不需大型设备，适合工业化生产，利于转化为生产力。
4.本发明可以大大提高Y2Si2O7多孔陶瓷的合成效率，并拓宽其在技术领域的应用范围，为制备孔结构可控、骨架致密的Y2Si2O7多孔陶瓷提供了技术基础。
附图说明
图1（a）-（b）为Y2Si2O7多孔陶瓷材料的扫描电镜照片。其中，图1（a）为实施例1；图1（b）为实施例2。
图2为Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
先用去离子水对孔隙率为60ppi（pores per inch）的聚氨酯泡沫模板进行表面清洗，取出后干燥；然后在50℃下质量分数为20%的NaOH溶液中浸泡3h之后，用去离子水清洗及干燥；接着在质量分数为1%的CMC(羧甲基纤维素钠)溶液中浸泡2h后干燥。
将Y2SiO5粉末52g、去离子水5g、CMC溶液(质量分数为1%)10g、硅溶胶(质量分数为30%)30g、高岭土0.5g和聚乙二醇(分子量为20000)0.2g进行混合配制浆料，并将浆料pH值调至9。将处理后的泡沫模板在浆料中浸渍、挂浆2次，每次浸渍30s，通过离心法除去模板中多余的浆料并干燥获得预制体。
接下来将预制体在空气中加热至700℃预处理，升温速率为0.5℃/min，保温时间为1.5h，烧去有机泡沫骨架并实现预烧结；随后在空气中升温至1525℃，升温速率为9℃/min，保温时间为1.5h，进行高温反应烧结致密化，获得骨架较致密的Y2Si2O7多孔陶瓷。本实施例中，多孔陶瓷的孔隙率为83%。相应的宏观多孔结构由附图1(a)的SEM照片显示，从图1(a)可以看出，样品具有连续的通孔结构，骨架均匀，壁厚约为10μm。
实施例2
先用去离子水对孔隙率为60ppi（pores per inch）的聚氨酯泡沫模板进行表面清洗，取出后干燥；然后在60℃下质量分数为15%的NaOH溶液中浸泡2h之后，用去离子水清洗及干燥；接着在质量分数为2%的CMC(羧甲基纤维素钠)溶液中浸泡3h后干燥。
将Y2SiO5粉末60g、去离子水7.5g、CMC溶液(质量分数为2%)6.5g、硅溶胶(质量分数为25%)35g、高岭土0.8g和聚乙二醇(分子量为6000)0.5g混合并配制浆料，并将浆料pH值调至10。将处理后的泡沫模板在浆料中浸渍、挂浆4次，每次浸渍30s，通过离心法除去模板中多余的浆料并干燥获得预制体。
接下来将预制体在空气中加热至900℃预处理，升温速率为1℃/min，保温时间为1h，烧去有机泡沫骨架并实现预烧结；随后在空气中升温至1500℃，升温速率为7℃/min，保温时间为2.5h，进行高温反应烧结致密化，获得骨架较致密的Y2Si2O7多孔陶瓷。本实施例中，多孔陶瓷的孔隙率为81%。相应的骨架显微结构由附图1（b）的SEM照片显示，从图1(b)可以看出，骨架中Y2Si2O7的晶粒尺寸约为15μm。
实施例3
先用去离子水对孔隙率为60ppi（pores per inch）的聚氨酯泡沫模板进行表面清洗，取出后干燥；然后在55℃下质量分数为20%的NaOH溶液中浸泡2.5h之后，用去离子水清洗及干燥；接着在质量分数为1%的CMC(羧甲基纤维素钠)溶液中浸泡3h后干燥。
将Y2SiO5粉末50g、去离子水6g、CMC溶液(质量分数为2%)5g、硅溶胶(质量分数为30%)35g、高岭土0.7g和柠檬酸铵0.4g混合并配制浆料，并将浆料pH值调至11。将处理后的泡沫模板在浆料中浸渍、挂浆3次，每次浸渍30s，通过离心法除去模板中多余的浆料并干燥获得预制体。
接下来将预制体在空气中加热至800℃预处理，升温速率为0.5℃/min，保温时间为1.5h，烧去有机泡沫骨架并实现预烧结；随后在空气中升温至1550℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h，进行高温反应烧结致密化，获得骨架较致密的Y2Si2O7多孔陶瓷。本实施例中，多孔陶瓷的孔隙率为82%。相应的相组成由附图2中的XRD谱显示，从图2可以看出，样品为纯相的γ-Y2Si2O7相。

Claims (4)

1.一种钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：钇硅氧陶瓷材料具体为Y2Si2O7多孔陶瓷，且钇硅氧多孔高温陶瓷的制备方法如下：
1）以聚氨酯泡沫为模板，首先对其表面进行预处理；
先用去离子水对聚氨酯泡沫进行清洗，并干燥；然后在50-60℃下质量分数为15-20%的NaOH溶液中浸泡2-3h后用去离子水清洗，并随后干燥；接着在质量分数为1-2%的羧甲基纤维素钠溶液中浸泡2-3h后，取出干燥；
2）按质量份数计，以Y2SiO5粉末50-60份、去离子水5-10份、羧甲基纤维素钠溶液5-10份、硅溶胶25-35份、高岭土0.5-0.8份和聚乙二醇或柠檬酸铵0.2-0.5份为原料，进行混合配制Y2SiO5浆料，并调节浆料的pH值；将步骤1)中获得的模板在浆料中浸渍、挂浆2-4次；通过离心法除去模板中多余的浆料，取出后干燥获得预制体；
3）将预制体在空气中700-900℃下热处理，除去有机骨架并预烧结，随后在空气中1500-1550℃下进行高温反应烧结，使多孔陶瓷的骨架致密，获得孔结构可控的Y2Si2O7多孔陶瓷材料；
Y2SiO5粉末的粒度尺寸范围为0.2-0.8μm，配制浆料的羧甲基纤维素钠溶液的质量分数为1-2%，配制浆料的硅溶胶溶液的质量分数为25-30%，并将浆料pH值调至9-11。
2.按照权利要求1所述的钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量范围为6000-20000。
3.按照权利要求1所述的钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，预烧结的升温速率为0.5-1℃/min，保温时间为1-1.5h。
4.按照权利要求1所述的钇硅氧多孔高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，高温反应烧结的升温速率为5-9℃/min，保温时间为1.5-2.5h。
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