CN114195543A - 莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦 - Google Patents

莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦。该方法包括以下步骤：硅溶胶浸渗溶液的制备；莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷硅烷化处理和超声浸渗；凝胶老化；溶剂置换；超临界干燥。本发明过将SiO2气凝胶原位生成在莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的气孔中的方法，解决了莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷材料在热环境中的热对流问题。

Description

莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔 热瓦
技术领域
本发明涉及无机非金属材料陶瓷技术领域，具体涉及一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦。
背景技术
近空间飞行器在地球大气层飞行的过程中要经受严苛的气动加热、振动、冲击和噪声等恶劣环境的影响，其中最恶劣的情况是从太空轨道上以高超声速再入大气层时剧烈的气动加热。
现有技术中通常采用莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷、SiO2气凝胶或硅酸铝纤维/SiO2气凝胶复合材料作为近空间高超音速飞行器防热和隔热用的材料，但现有技术中的莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷，孔径尺寸较大通常在30～100μm之间，孔径尺寸过大对热量的隔绝效果降低，热对流现象明显；SiO2气凝胶力学性能差，制备过程中极容易开裂，工艺过程复杂；硅酸铝纤维/SiO2气凝胶复合材料骨架结构脆弱。
因此，提高目前隔热材料的综合性能，发展隔热材料的新体系和新工艺，完善和扩展隔热材料体系是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦，所要解决的技术问题将SiO2气凝胶原位生成于莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的开气孔中，既可以解决莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的热对流问题，又解决了SiO2气凝胶机械性能差的问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本发明提出的一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1硅溶胶浸渗溶液的制备：以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，配制溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3～4之间，加热到40～60℃，搅拌1～5h；搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到6～7之间，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
S2莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷硅烷化处理和超声浸渗：将莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷进行硅烷化处理10～24h，处理结束后将其置于步骤S1得到的硅溶胶浸渗溶液中，并超声处理5～30min；
S3凝胶老化：将步骤S2得到的材料置于40～70℃的条件下进行凝胶反应，得到湿硅溶胶；并在该条件下对该湿硅溶胶进行5～24h的老化处理；
S4溶剂置换：将步骤S3老化处理后的湿硅溶胶置于40-70℃的无水乙醇环境中，对其进行3-8次的溶剂置换；
S5超临界干燥：将溶剂置换后的材料进行超临界干燥，以得到莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其中步骤S1中，所述正硅酸乙酯、乙醇、去离子水的摩尔比为1:(6～12):3。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其中步骤S2中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570和KH580中的至少一种。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其中步骤S2中，所述硅烷偶联剂与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例为(3～10)：100。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其中步骤S4中，所述无水乙醇与步骤S3老化处理后的材料的体积之比为(10-20)：1。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其中步骤S5中，所述超临界干燥的压力为8-20MPa，温度为100～200℃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本发明提出的一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，以体积百分比计，其包含：
SiO2气凝胶 60％-90％；
钙长石和莫来石晶须 10％-40％；
其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为1:5-5:1。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，其中所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.41-0.45g/cm3，热导率为0.05-0.09W/(m·K)，强度为4.2-5.2MPa。
优选地，前述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，其中所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷是通过上述任一项所述的方法制得的。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本发明提出的一种隔热瓦，所述隔热瓦由上述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷制成。
相比于现有技术，本发明所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和应用具有以下有益效果：
1、本发明通过将SiO2气凝胶原位生成在莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的气孔中的方法，解决了莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷材料在热环境中的热对流问题。
2、本发明通过在莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷中浸渗正硅酸乙酯水解溶液，将SiO2气凝胶原位自生与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的气孔中，实现了两种材料的复合。
3、本发明通过合理设计莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷和SiO2气凝胶的配比，开发出了一种力学性能和隔热性能优异的航天器刚性隔热瓦。
4、本发明所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度达到0.41-0.45g/cm3，热导率达到0.05-0.08W/(m·K)，强度达到4.2-5.2MPa。
附图说明
图1为本发明的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的工艺流程图；
图2为本发明的实施例1得到的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的SEM照片；
图3为本发明的实施例2得到的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的SEM照片；
图4为本发明的实施例3得到的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷及其制备方法和隔热瓦，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷在使用温度范围内有望兼具超轻、高强及超低热导率，这一点对于作为近空间飞行器防/隔热材料尤为重要。但是莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷中的晶须不能完全起到增强作用。SiO2气凝胶是内含大量空气的二氧化硅胶体，其孔洞尺寸小于50nm，气孔率达80～98％。网络胶体颗粒尺寸为5～12nm，可有效限制固体热传导和气体热对流。因此在室温下具有非常低的导热系数。但是SiO2气凝胶的机械性能很差、强度低、脆性较大，极大地限制了其应用空间。本申请人意外地发现，将SiO2气凝胶原位生成于莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的开气孔中，既可以解决莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的热对流问题，又解决了SiO2气凝胶机械性能差的问题。
如图1所示，本发明提供了一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1硅溶胶浸渗溶液的制备：以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，配制溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3～4之间，加热到40～60℃，搅拌1～5h；搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到6～7之间，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
S2莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷硅烷化处理和超声浸渗：将莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷进行硅烷化处理10～24h，处理结束后将其置于步骤S1得到的硅溶胶浸渗溶液中，并超声处理5～30min；
S3凝胶老化：将步骤S2得到的材料置于40～70℃的条件下进行凝胶反应，得到湿硅溶胶；并在该条件下对该湿硅溶胶进行5～24h的老化处理；
S4溶剂置换：将步骤S3老化处理后的湿硅溶胶置于40-70℃的无水乙醇环境中，对其进行3-8次的溶剂置换；
S5超临界干燥：将溶剂置换后的材料进行超临界干燥，以得到莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷。
通过上述的技术方案，通过在莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷中浸渗正硅酸乙酯水解溶液，将SiO2气凝胶原位自生与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的气孔中，实现了两种材料的复合，解决了上述的热对流和机械性能差的问题。
在本发明一些实施例的步骤S1中，所述正硅酸乙酯、乙醇、去离子水的摩尔比为1:(6～12):3。若正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比低于1:12，则由于乙醇含量过低会造成凝胶过快，气凝胶密度较大；若正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比高于1:6，则由于乙醇含量过高会造成凝胶过慢，甚至凝胶失败，气凝胶密度较小。正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比过高或过低均不利于凝胶时间的控制。水的占比过高和过低同样会影响凝胶时间和二氧化硅气凝胶的成型稳定性。水的含量过低正硅酸乙酯水解不完全导致凝胶失败，过高易导致二氧化硅气凝胶干燥开裂。
在本发明一些实施例的步骤S2中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570和KH580中的至少一种；优选为KH550，KH550更容易附着在多孔陶瓷的表面。
在本发明一些实施例的步骤S2中，所述硅烷偶联剂与钙长石多孔陶瓷的质量比例为(3～10)：100。若二者的质量比例小于3：100，则硅烷偶联剂对钙长石多孔陶瓷的硅烷化处理效果较差；若二者的质量比例大于10：100，则容易造成硅烷偶联剂的浪费。
在本发明一些实施例的步骤S4中，所述无水乙醇与步骤S3老化处理后的材料的体积之比为(10-20)：1。若二者的体积之比小于10：1，则由于无水乙醇量少容易导致置换不充分；若二者的体积之比大于20:1，则置换效果增加有限，会增加不必要的原料浪费。
在本发明一些实施例的步骤S5中，所述超临界干燥的压力为8-20MPa，温度为100～200℃。一般而言，压力和温度越大，干燥越快。但考虑到二氧化碳要保持超临界状态，能耗及成本，压力选择8-20MPa，温度选择100～200℃；若是压力和温度过低，则导致二氧化碳不能处于超临界状态，不能实现超临界干燥。
本发明还提供了一种上述任一方法制备的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，以体积百分比计，其包含：
SiO2气凝胶 60％-90％；
钙长石和莫来石晶须 10％-40％；
其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为1:5-5:1。
通过测试得知，所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.41-0.45g/cm3，热导率为0.05-0.08W/(m·K)，强度为4.2-5.2MPa。
本发明还提供了一种隔热瓦，所述隔热瓦由上述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷制成，具体地，一般通过现有的数控机床加工而成。上述隔热瓦具有气孔率高、体积密度小、热导率低、热稳定性好、抗热震性能优良以及比热容低等特性。上述隔热瓦可用于热保护系统中，而该热保护系统贴设于航天器的外表面。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明以下实施例中，若无特殊说明，所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
以下实施例中的密度采用质量除以体积的方法来测得，热导率采用PPMS测得，强度采用万能试验机测得。
实施例1
本实施例提供了一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，其原料的摩尔比例为正硅酸乙酯：乙醇：去离子水＝1:6:3。按设计比例配置溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入浓度为0.5mol/L的盐酸将溶液的pH值调节到3左右，加热到50℃，搅拌3h。搅拌结束后加入浓度为2wt％的氨水将溶液的pH值调节到6左右，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
(2)将莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷用硅烷偶联剂KH550进行硅烷化处理，处理时间为24h左右。处理结束后将钙长石多孔陶瓷置于上述硅溶胶浸渗溶液中，并超声处理30min；所述硅烷偶联剂KH550与钙长石多孔陶瓷的质量比例为5:100；所述莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷为对比例1制备的莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷。
(3)将浸渗完成的材料放置在40℃的热环境中进行凝胶反应，得到湿硅溶胶；并在该环境下对该湿硅溶胶进行12h的老化处理；
(4)将老化结束后的湿硅溶胶置于40℃的无水乙醇(其体积为老化结束后的湿硅溶胶的10倍)环境中，对其进行3次的溶剂置换；
(5)将溶剂置换后的材料放置在超临界干燥设备中，把压力和温度设置到二氧化碳超临界状态的数值(10MPa，100℃)，通过超临界状态的二氧化碳来去除掉材料中的乙醇，干燥结束后就可得到莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，如图2所示。从图2中可以看出莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的球形孔被块状的SiO2气凝胶填充，原本球形孔壁上的窗孔几乎消失不见，这有利于材料隔热性能的改善。SiO2气凝胶和莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的界面结合很好，这有利于材料力学性能的提升。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶84.5％；钙长石和莫来石晶须15.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔之比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.42g/cm3，热导率为0.08W/(m·K)，强度为4.5MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例2
本实施例提供了一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，其原料的摩尔比例为正硅酸乙酯：乙醇：去离子水＝1:9:3。按设计比例配置溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3左右，加热到50℃，搅拌3h。搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到7左右，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
(2)硅烷化、超声、浸渍、老化、溶剂置换与实施例1相同。干燥结束后就可得到莫来石晶须/钙长石浸渗SiO2气凝胶多孔陶瓷，如图3所示。从图3中可以看出，莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的球形孔被块状的SiO2气凝胶填充，原本球形孔壁上的窗孔基本消失不见，这有利于材料隔热性能的改善。SiO2气凝胶和莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的界面结合很好，这有利于材料力学性能的提升。此外从该图中还可以看到，相比于实施例1，实施例2中SiO2气凝胶的填充效果更好。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶82.5％；钙长石和莫来石晶须17.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.45g/cm3，热导率为0.07W/(m·K)，强度为5.2MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例3
本实施例提供了一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，其原料的摩尔比例为正硅酸乙酯：乙醇：去离子水＝1:12:3。按设计比例配置溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3.5左右，加热到50℃，搅拌2.5h。搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到6.5左右，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
(2)硅烷化、超声、浸渍、老化、溶剂置换与实施例1相同。干燥结束后就可得到莫来石晶须/钙长石浸渗SiO2气凝胶多孔陶瓷，如图4所示。从图4中可以看出，莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的球形孔部分被块状的SiO2气凝胶填充，原本球形孔壁上的窗孔还有少量可见，这有利于材料隔热性能的改善。SiO2气凝胶和莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的界面结合很好，这有利于材料力学性能的提升。此外从该图中还可以看到，相比于实施例2，实施例3中SiO2气凝胶的填充效果稍差。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶85.5％；钙长石和莫来石晶须14.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.41g/cm3，热导率为0.05W/(m·K)，强度为4.2MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例4
本实施例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂KH550与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例为3:100，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶86.5％；钙长石和莫来石晶须13.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.39g/cm3，热导率为0.06W/(m·K)，强度为3.5MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例5
本实施例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂KH550与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例为10:100，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶82.3％；钙长石和莫来石晶须17.8％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.45g/cm3，热导率为0.07W/(m·K)，强度为4.5MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例6
本实施例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂KH550与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例为7:100，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶84.4％；钙长石和莫来石晶须15.6％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.41g/cm3，热导率为0.07W/(m·K)，强度为4.0MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例7
本实施例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂为KH570，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶83.2％；钙长石和莫来石晶须16.8％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.43g/cm3，热导率为0.08W/(m·K)，强度为4.3MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
实施例8
本实施例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂为KH580，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶84.6％；钙长石和莫来石晶须15.4％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.45g/cm3，热导率为0.09W/(m·K)，强度为4.5MPa。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷可用于制备隔热瓦。
对比例1
本对比例提供了一种莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
首先，准备陶瓷粉体，其中碳酸钙(粒度为800nm)、氧化铝(粒度为500nm)、二氧化硅(粒度为300纳米)和三水氟化铝(分析纯)，莫来石晶须制备成的晶种，固含量控制在25vol％。
其中，将莫来石晶须球磨分散作为晶种；将碳酸钙、a-氧化铝、二氧化硅按照摩尔比1:1:2进行配料得到第一粉体，旨在原位合成钙长石；以摩尔比为0.85:1的a-氧化铝和二氧化硅进行配比得到第二粉体，旨在用于合成莫来石晶须；且分别以钙长石与莫来石进行计算，使得第一粉体与第二粉体的用量满足钙长石与莫来石的摩尔比为6:4。且三水氟化铝的用量为第二粉体的质量比12％，晶种的用量为第二粉体的摩尔数的20％，用于促进莫来石晶须的生成。再加入原料陶瓷粉体总质量0.5wt％的聚丙烯酸铵(分散剂)。
将称量好的陶瓷粉体与去离子水一起置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混合16h。
其次，将混好的浆料倒出，在浆料中加入1g/L的十二烷基硫酸钠(发泡剂)和固体质量8％的明胶进行发泡，搅拌15min后使发泡体积稳定在3倍。
接下来，将所述泡沫浆料倒入模具中并进行冷冻固化，获得坯体，其中，脱模时间为30分钟；冷冻时间为15h。将所述坯体进行冷冻干燥处理以使所述坯体干燥，其中，总干燥时间为24h。
最后，将干燥后的所述坯体放在马弗炉中，使所述坯体封闭在氧化铝坩埚中在100℃保温1h、600℃保温10分钟，1200℃保温2h，在1350℃保温5h以进行烧结，以5℃/min的速度降温到300℃后随炉冷却到室温，得到所述莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷。
所得轻质隔热高强莫来石晶须-钙长石多孔陶瓷材料的体积密度为0.29g/cm3，热导率为0.067W/(m·k)，抗压强度为0.72MPa。
所述莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷中钙长石与莫来石晶须的摩尔之比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的体积密度为0.29g/cm3，热导率为0.067W/(m·K)，强度为0.72MPa。
对比例2
本对比例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂KH550与钙长石多孔陶瓷的质量比例为1:100，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶65％；钙长石和莫来石晶须15.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.36g/cm3，热导率为0.12W/(m·K)，强度为2.3MPa。
对比例3
本对比例与实施例2相比的区别在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂KH550与钙长石多孔陶瓷的质量比例为12:100，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶85.5％；钙长石和莫来石晶须14.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.46g/cm3，热导率为0.13W/(m·K)，强度为2.6MPa。
对比例4
本对比例与实施例2相比的区别在于，步骤(1)中所述正硅酸乙酯：乙醇：去离子水的摩尔比为1:4:3，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶50％；钙长石和莫来石晶须15.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.5g/cm3，热导率为0.11W/(m·K)，强度为2.5MPa。
对比例5
本对比例与实施例2相比的区别在于，步骤(1)中所述正硅酸乙酯：乙醇：去离子水的摩尔比为1:14:3，其余步骤及参数与实施例2相同。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷以体积百分比计，其包含：SiO2气凝胶20％；钙长石和莫来石晶须15.5％；其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为4:6。
所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的体积密度为0.39g/cm3，热导率为0.14W/(m·K)，强度为2.3MPa。
对比例6
本对比例与实施例2相比的区别在于，步骤(1)包括：以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，其原料的摩尔比例为正硅酸乙酯：乙醇：去离子水＝1:9:3。按设计比例配置溶液并搅拌均匀，搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到7左右，加热到50℃，搅拌3h。搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3左右，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液。其余步骤及参数与实施例2相同。
由于正硅酸乙酯需要先加盐酸水解才能合成二氧化硅气凝胶，先加氨水正硅酸乙酯不水解，后加入盐酸正硅酸乙酯来不及水解，因此该对比例不能合成二氧化硅气凝胶。
实施例1-8及对比例1-6的各项性能测试数据归纳于表1。
表1
Figure BDA0003379842770000131
Figure BDA0003379842770000141
从表1的测试数据可以看出，本发明实施例1-8所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.41-0.45g/cm3，热导率为0.05-0.08W/(m·K)，强度为4.2-5.2MPa。
将实施例1-3的测试数据结合图2-图4可以得出，实施例2中SiO2气凝胶的填充效果最好，且强度最佳，达到5.2MPa，这说明填充效果与强度有关。
将实施例2、4-6相比可以看出，随着硅烷偶联剂与钙长石多孔陶瓷的质量比例的增加，体积密度先增加后降低之后又有增加，热导率略有上升后达到平衡，强度先增加后降低之后又有增加，由此得出实施例2的各项性能最佳。
将实施例2与对比例1相比，由于对比例1未将SiO2气凝胶原位生成于莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的开气孔，其体积密度及强度均低于实施例2，由于对比例1的体积密度较低所以其热导率与实施例2相差不大。
将实施例2与对比例2相比，由于对比例2中硅烷偶联剂与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例小于3：100，硅烷偶联剂对钙长石多孔陶瓷的硅烷化处理效果较差，二氧化硅气凝胶填充莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷气孔效果不好密度低，气体热对流不被阻挡，使得对比例2的体积密度、热导率及抗压强度均不如实施例2。
将实施例2与对比例3相比，由于对比例3中硅烷偶联剂与钙长石多孔陶瓷的质量比例大于10：100，此时硅烷偶联剂的量已过饱和，故二者的体积密度相差不大，过量的硅烷偶联剂使得对比例3材料的热导率上升，强度降低。
将实施例2与对比例4相比，由于对比例4中正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比高于1：6，由于乙醇含量过高会造成凝胶过快，凝胶过快导致，二氧化硅气凝胶填充莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷气孔不完全，使得对比例4的热导率较高，强度降低。
将实施例2与对比例5相比，由于正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比低于1:12，由于乙醇含量过低会造成凝胶过慢，甚至不产生凝胶。二氧化硅气凝胶填充莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷气孔效果极差。使得对比例4的热导率较高，强度降低。
由此可以看出，本发明制备的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷综合性能有了较大的提升。这说明SiO2气凝胶填充莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的大尺寸孔洞之后，对隔热性能有较大提升，力学性能也得到了明显的增强，热/力学综合性能更加优异。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1硅溶胶浸渗溶液的制备：以正硅酸乙酯原料，以乙醇和去离子水为溶剂，配制溶液并搅拌均匀，搅拌均匀后加入盐酸将溶液的pH值调节到3～4之间，加热到40～60℃，搅拌1～5h；搅拌结束后加入氨水将溶液的pH值调节到6～7之间，搅拌均匀后即可得到硅溶胶浸渗溶液；
S2莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷硅烷化处理和超声浸渗：将莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷进行硅烷化处理10～24h，处理结束后将其置于步骤S1得到的硅溶胶浸渗溶液中，并超声处理5～30min；
S3凝胶老化：将步骤S2得到的材料置于40～70℃的条件下进行凝胶反应，得到湿硅溶胶；并在该条件下对该湿硅溶胶进行5～24h的老化处理；
S4溶剂置换：将步骤S3老化处理后的湿硅溶胶置于40-70℃的无水乙醇环境中，对其进行3-8次的溶剂置换；
S5超临界干燥：将溶剂置换后的材料进行超临界干燥，以得到莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其特征在于，步骤S1中，所述正硅酸乙酯、乙醇、去离子水的摩尔比为1:(6～12):3。
3.如权利要求1所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其特征在于，步骤S2中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570和KH580中的至少一种。
4.如权利要求1所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其特征在于，步骤S2中，所述硅烷偶联剂与莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的质量比例为(3～10)：100。
5.如权利要求1所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其特征在于，步骤S4中，所述无水乙醇与步骤S3老化处理后的材料的体积之比为(10-20)：1。
6.如权利要求1所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的制备方法中，其特征在于，步骤S5中，所述超临界干燥的压力为8-20MPa，温度为100～200℃。
7.一种莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，其特征在于，以体积百分比计，其包含：
SiO2气凝胶 60％-90％；
钙长石和莫来石晶须 10％-40％；
其中，所述钙长石与莫来石晶须的摩尔比为1:5-5:1。
8.如权利要求7所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，其特征在于，所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷的密度为0.41-0.45g/cm3，热导率为0.05-0.08W/(m·K)，强度为4.2-5.2MPa。
9.如权利要求7或8所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷，其特征在于，所述莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷是通过权利要求1-6任一项所述的方法制得的。
10.一种隔热瓦，其特征在于，所述隔热瓦由权利要求7-9任一项所述的莫来石晶须/钙长石/SiO2气凝胶多孔陶瓷制成。
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