CN114907093A - 一种耐高温莫来石复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料的制备领域，提供了一种莫来石/二氧化硅复合气凝胶的制备方法。具体方法为首先将莫来石纤维分散于聚乙烯醇溶液中，通过冷冻干燥去除多余水分得到莫来石纤维块；再用真空浸渍的方法将二氧化硅溶液浸渍到莫来石纤维块中，滴加配置好的氨水溶液使凝胶化；最后经过二氧化碳超临界干燥得到莫来石‑二氧化硅复合气凝胶。莫来石纤维作为气凝胶的骨架可以增强气凝胶的力学性能，从而既可以弥补二氧化硅气凝胶力学性能差的缺点又可以保证气凝胶的保温隔热性能及耐高温性能，极大程度地改善、解决气凝胶强度较低的问题，以提升气凝胶材料的使用性能、拓展应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合气凝胶材料制备技术领域，具体涉及莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是综合性能比较优异的保温隔热材料，是新一代的超绝缘材料，SiO2气凝胶一般通过溶胶-凝胶和干燥工艺两步合成，SiO2气凝胶内有超过百分之九十五的空气，仅有不到百分之五的固体，这就决定了SiO2成为比较优异的保温隔热材料。但是SiO2气凝胶在外力作用下极易发生变形和脆裂，力学性能比较差，限制了SiO2气凝胶的应用，为了解决力学性能差的缺点，目前解决办法主要有纤维增强、晶须增强和粘结剂添加剂等，纤维增强是最有前途和最简易的之一，纤维增强主要是为了提高SiO2气凝胶的力学性能，纤维在气凝胶中充当骨架的作用，抑制气凝胶的变形和开裂，防止气凝胶在外力作用下破坏。纤维增强就是引入各种纤维如陶瓷、埃洛石、芳纶纤维等，引入纤维可以大大增强气凝胶的力学性能。
莫来石纤维具有一系列独特的性能，有高的化学稳定性、低热导率、低热膨胀系数、耐高温、高机械强度等，这使得莫来石纤维在纤维增强方面成为很有前途的备选材料，而且莫来石纤维原料比较便宜，莫来石纤维在工业和商业领域有更广阔的应用前景。在过去几十年里，莫来石纤维被用作增强相，以增强气凝胶复合材料的强度，该复合材料结合了气凝胶和纤维的优点。经过几十年的发展，研究者们已经开发出一系列制备高孔隙率多孔莫来石气凝胶的工艺路线，包括浸出法、凝胶铸造法、反应粘合法、淀粉固结法、凝胶冷冻干燥法和泡沫-凝胶铸造法等。尽管在莫来石复合气凝胶的制备方面做出了大量的努力，但上述制备方法无法制备出成本低、导热系数低的多孔莫来石气凝胶，无法满足使用需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，在保证复合气凝胶的保温隔热性能的前提下，提高其力学性能，极大程度地改善、解决气凝胶强度较低的问题，以提升气凝胶材料的使用性能、拓展应用领域。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种通过真空浸渍和溶胶-凝胶工艺制备莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，具体如下步骤：
(1)将聚乙烯醇(PVA)加入到去离子水中在25℃下搅拌一个小时然后加热升温到85℃下搅拌5个小时以上得到聚乙烯醇溶液。
(2)将莫来石纤维和水加入破壁机打碎，经过滤干燥后得到短切莫来石纤维。
(3)将处理过的莫来石纤维加入聚乙烯醇溶液中，超声分散15分钟，然后滴加硼砂溶液，待溶液变得粘稠将溶液装模放入冰箱中冷冻24小时，然后冷冻干燥48小时得到莫来石纤维块。
(4)将正硅酸乙酯、乙醇、水以合适的比例量取在烧杯中，在25℃下磁力搅拌20分钟后滴加盐酸调节PH为2-3后继续搅拌30分钟得到二氧化硅溶液。
(5)将步骤(3)得到的莫来石纤维块在真空条件下浸入二氧化硅溶液中，待莫来石纤维块沉入底部时浸渍完成，然后加入氨水溶液使二氧化硅凝胶得到莫来石-二氧化硅湿凝胶。
(6)将步骤(5)得到的莫来石-二氧化硅湿凝胶块进行CO2超临界干燥即得到莫来石-二氧化硅复合气凝胶。
优选步骤(2)中的莫来石纤维的直径为5μm左右，长度为600μm左右。
优选步骤(3)中的硼砂溶液为硼砂颗粒加入水中搅拌直至硼砂颗粒不溶为止即得到饱和硼砂溶液。
优选步骤(4)中的盐酸浓度为1mol/L。
优选步骤(5)中的氨水浓度为2mol/L。
本发明提供了一种莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，通过真空浸渍和溶胶-凝胶工艺制备莫来石-二氧化硅复合气凝胶。莫来石作为气凝胶的骨架可以增强气凝胶力学性能，从而既可以维持复合气凝胶的保温隔热性能及耐高温性能又可以提高其力学性能，极大程度地改善、解决气凝胶强度较低的问题，以提升气凝胶材料的使用性能、拓展应用领域。
表1莫来石气凝胶的各项性能参数
本发明采用超声分散、冷冻干燥、真空浸渍、CO2超临界干燥制备出莫来石-二氧化硅复合气凝胶，莫来石纤维有高化学稳定性、低热导率、低热膨胀系数、耐高温、高机械强度，制备过程中可以充分分散到二氧化硅气凝胶中充当骨架防止二氧化硅脆性破坏，又可以保证复合材料的耐高温性能。二氧化硅是典型的多孔隔热材料，在超临界干燥过程中保证了二氧化硅的完整性和内部孔隙的致密性，使得莫来石-二氧化硅复合气凝胶在耐高温方面有更好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的莫来石-二氧化硅复合气凝胶的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明：
配置聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入95ml去离子水中，在水浴锅中搅拌，在25℃下搅拌一个小时，然后缓慢升温至85℃搅拌5h以上即得到聚乙烯醇溶液，放凉备用。
适量莫来石纤维和去离子水加入破壁机里打碎，打碎后将莫来石-水混合液先过滤残渣再用真空抽滤去除去离子水然后放烘箱中65℃干燥，干燥好即为短切莫来石纤维。
称取3g短切莫来石纤维加入27ml去离子水中超声分散15min，量取30g聚乙烯醇溶液与分散好的莫来石水溶液超声分散15min，然后加入饱和硼砂溶液(量取15ml的去离子水缓慢加入硼砂颗粒边搅拌边加硼砂直到硼砂不溶出现颗粒即得到饱和硼砂溶液)直至溶液变得粘稠即可装模放入冰箱冷冻24h。
将冷冻好的莫来石-聚乙烯醇块体进行冷冻干燥48h以上。
按摩尔比为正硅酸乙酯∶乙醇∶水＝1∶8∶4称取放入烧杯中在25℃下磁力搅拌15min，滴加1mol/L的稀盐酸调节PH为2-3继续搅拌30min得到二氧化硅溶液。
1mol/L的盐酸的配置，实验室浓盐酸的摩尔浓度是12mol/L，量取8.33ml的浓盐酸加入水到100ml搅拌均匀即得到1mol/L的盐酸。
将冷冻干燥好的样品在真空条件下浸入二氧化硅溶液中(保证二氧化硅溶液满过样品)，待样品完全沉入底部浸渍完成，然后在溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水溶液边滴边搅拌调节PH为6-7，二氧化硅溶液凝胶形成莫来石-二氧化硅湿凝胶，放入乙醇中老化48h以上。
2mol/L氨水的配置，实验室用氨水浓度为15mol/L，量取13.34ml的氨水加入水到100ml搅拌均匀即得到2mol/L的氨水溶液。
将老化好的莫来石-二氧化硅湿凝胶进行CO2超临界干燥，干燥完成后即为莫来石-二氧化硅气凝胶。
经以上实例可知，本发明提供了一种耐高温的莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，莫来石有高的化学稳定性、低热导率、低热膨胀系数、耐高温、高机械强度等性质，在复合气凝胶中莫来石能够充分分散到二氧化硅气凝胶中作为气凝胶的骨架可以增强气凝胶力学性能，二氧化硅气凝胶是纳米多孔三维网络材料具有高比表面积、高孔隙率和高热稳定性的性质，莫来石与二氧化硅的复合既可以维持复合气凝胶的保温隔热性能及耐高温性能又可以提高其力学性能，极大程度地改善、解决气凝胶强度较低的问题，以提升气凝胶材料的使用性能、拓展应用领域。
由扫描电镜图可以看出莫来石充分分散在二氧化硅气凝胶中充当二氧化硅的骨架防止二氧化硅结构塌陷，孔结构由莫来石纤维和二氧化硅构成，在体内呈现均匀分散，纤维交点处连接良好。
本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (5)
1.一种莫来石-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇加入去离子水中水浴加热得到聚乙烯醇溶液。
(2)将莫来石纤维和水加入破壁机打碎，经过滤干燥后得到短切莫来石纤维。
(3)称取适量的短切莫来石纤维加入聚乙烯醇溶液中在超声分散十五分钟得到混合液滴加饱和硼砂溶液至溶液变得粘稠后装模转入冰箱中冷冻24小时以上后进行冷冻干燥3天得到莫来石纤维块。
(4)将正硅酸乙酯、乙醇、水以合适的比列量取在烧杯中，在25℃下磁力搅拌20分钟后滴加盐酸调节PH为2-3后继续搅拌30分钟得到二氧化硅溶液。
(5)将利用真空浸渍的方法将二氧化硅溶液浸渍到莫来石纤维块中，待莫来石纤维块沉入底部时浸渍完成，然后加入氨水溶液使二氧化硅凝胶得到莫来石-二氧化硅湿凝胶。
(6)将莫来石-二氧化硅湿凝胶块进行二氧化碳超临界干燥即得到莫来石-二氧化硅复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的莫来石纤维的直径为5μm左右，长度为600μm左右。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的硼砂溶液为硼砂颗粒加入水中搅拌直至硼砂颗粒不溶为止即得到饱和硼砂溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的盐酸浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的氨水浓度为2mol/L。
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- 2022-05-18 CN CN202210537118.2A patent/CN114907093A/zh active Pending
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