CN108395232B - 一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速渗流液体的多孔陶瓷的制备方法，以堇青石（Mg2Al4Si5O18）为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3&SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系，其中SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%。本发明由于通过改变烧结助剂、改变造孔剂以及改进工艺方法改善了晶粒和孔结构的显微特性，所以该陶瓷体系表现出抗弯强度高、热导率低、渗流速率高、烧结温度低等特点。

Description

一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属液体渗流多孔陶瓷材料制备领域，具体涉及一种渗流速率高且抗弯强度高的堇青石基多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷由于其高吸附性，高比表面积和孔分布，高强度，低热膨胀系数，低导热性，低堆积密度，高化学稳定性的优点，已被用作保温隔热，吸声，催化剂载体，过滤与分离，骨替代，传感器，电极材料和膜反应器等各种领域。随着对多孔陶瓷研究的不断加深，其应用范围还在不断拓展，比如利用比表面积大，流体渗流作用强的特点，在能源领域用于多孔岩层石油的开采，在农业领域用于土壤含水量监测，在日用领域用于液体杀虫剂和精油的吸收器，在化工领域用于液体组分的分离与收集器等。
在日用、化工、农业这些液体渗流领域，有机功能纤维是常用的材料，因其渗流容量大、渗流速率快的优点被广泛应用，但其容易损伤、可能造成器件的堵塞和污染，以及寿命较短的缺陷限制了其使用范围。
多孔陶瓷用于液体渗流时，渗流液体通常以被雾化的方式直接利用或被压力泵泵走收集起来，这就要求多孔陶瓷具有低的导热性能，可以隔绝渗流液体雾化后产生的高温；要求具有一定的强度，使其在高温高压或碰撞下不会失效；要求具有高渗流速率，保证渗流液体能够充分雾化或快速收集。
专利CN107010990A中，制备的堇青石多孔陶瓷显气孔率可达到60％左右，热导率能达到0.11W/mk左右，仅要求热导率达到能应用于高温作业环境即可，但是并不未涉及抗弯强度和渗流速率。经过制备专利CN107010990A堇青石多孔陶瓷并测量后发现其抗弯强度和渗流速率均不符合要求。
专利CN107857571A中制备的多层结构莫来石-堇青石基泡沫陶瓷具备耐压强度为2.5～5.3MPa；水冷循环次数为11～23次的特点，并不强调达到渗流速率与一定的热导率，且其耐压强度在抵抗外力冲击的情况下不符合要求。
专利CN107010989A制备的高孔隙率堇青石多孔陶瓷的耐压强度达到5.5～9Mpa；总气孔率为85～95％，其孔隙率过高，堇青石多孔陶瓷内部微裂纹多，抵抗外力冲击时的实际截面积小，表现为其耐压强度在抵抗外力冲击的情况下同样不符合要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种高渗流速率的多孔陶瓷的制备方法，通过改变烧结助剂，改变造孔剂以及改进工艺方法改善了晶粒和孔结构的显微特性，所以该堇青石基多孔陶瓷体系表现出渗流速率高、抗弯强度高等特点。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种高渗流速率的多孔陶瓷，以堇青石(Mg2Al4Si5O18)为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3&SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系，其中SiO2为Na2CO3质量的20％～120％，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5％～11.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10％～30％。
上述高渗流速率的多孔陶瓷的制备方法，主要步骤如下：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后混合搅拌均匀，得到浆料；其中，SiO2为Na2CO3质量的20％～120％，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5％～11.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10％～30％，无水乙醇质量为固体配料(堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA)质量之和的8～10倍；
2)将步骤1)所得到的浆料抽滤干燥，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以2℃～4℃/min升温至1100℃～1200℃，保温1h～3h烧结，得到高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷。
按上述方案，陶瓷粉末配料堇青石、Na2CO3、SiO2、PMMA的粒径在50±40μm之间。
按上述方案，所述搅拌的时间为4-12h。
按上述方案，抽滤干燥时间为0.5～2h。
优选地，SiO2与Na2CO3的质量比为1:1时所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。
优选地，烧结助剂Na2CO3与SiO2的加入量为堇青石原料质量的8.5％时所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。
优选地，造孔剂PMMA细粉的加入量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20％，所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，抗弯强度大，烧结温度相对较低：本发明所述高渗流速率的多孔陶瓷在保证抗弯强度高于20MPa的条件下，将最佳烧结温度从1350℃降低至1100-1200℃；烧结温度同样为1200℃时，将抗弯强度从17.57MPa提高到23.24MPa，提高了堇青石基多孔陶瓷材料的机械性能稳定性和使用寿命。这是由于本发明选择Na2CO3&SiO2作为烧结助剂替代现有的烧结助剂B2O3，当高温烧结时，烧结助剂逐渐熔化为液相，促进了堇青石颗粒的熔融，使堇青石颗粒接触部位在更低的烧结温度下形成颈部，晶界消失，增大了断裂能，且流动的液相填补了孔隙，增大了堇青石基多孔陶瓷在受到外力时的受力面积，因此增大了抗弯强度。
第二，渗流速率显著提高：本发明将传统的成型工艺前的球磨混合24h步骤改为磁力搅拌混合4h～12h、风箱干燥24h步骤改进为抽滤干燥0.5h～2h，减少大约2d生产时间的同时有效改善了孔的连通性，使液体渗流的通道更加畅通，因此提高了液体的渗流速率，在改进前堇青石多孔陶瓷的渗流速率为0.495μL·s-1·cm-2，改进后渗流速率显著提高至4.77μL·s-1·cm-2。
第三，热导率相对较低：所得高渗流速率的多孔陶瓷的热导率显著降低至0.45W·m-1·K-1，确保了高工作温度下的正常使用。本发明不仅使用PMMA作为造孔剂，烧失后留下孔隙，增大孔隙率；而且烧结助剂Na2CO3在升温过程中熔融，形成液相的同时放出气体CO2，起到了高温发泡剂的作用，产生大量均匀细小的微孔，使得堇青石基多孔陶瓷内部形成了各种孔径大小和形状的孔隙，大大增加了堇青石基多孔陶瓷内部的氧缺陷和其他杂质缺陷，增大了声子散射截面，因此降低了堇青石基多孔陶瓷的热导率。
附图说明
图1是本发明所述高渗流速率的多孔陶瓷的孔隙示意图；其中显示丙三醇的渗流需要连通的孔隙，连通性孔隙越多渗流速率越快；
图2是本发明所述高渗流速率的多孔陶瓷的渗流丙三醇的渗流原理示意图；
图3是B2O3为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷的5次平行位移-载荷测试结果图，对应于对比例1；试样1-5代表五次平行实验；
图4是Na2CO3&SiO2为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷的5次平行位移-载荷测试结果图，对应于实施例5；试样1-5代表五次平行实验；
图5是B2O3为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷断面形貌图，对应于对比例1；
图6是实施例5中Na2CO3&SiO2为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷断面形貌图，对应于实施例5；
图7是改进工艺前后堇青石基多孔陶瓷渗流丙三醇的质量随时间变化的对比图，改进工艺前后分别对应于对比例2和实施例5；
图8是改进工艺前后堇青石基多孔陶瓷渗流丙三醇的瞬时渗流速率随时间变化的对比图，改进工艺前后分别对应于对比例2和实施例5。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
1、本发明的抗弯强度试验均按照相关国家规范，即GBT 1965-1996多孔陶瓷弯曲强度试验方法进行；热导率的测定由HotDisk公司热常数分析仪(TPS2500S)完成，应用瞬态平面热源法。
2、本发明的渗流速率指堇青石基多孔陶瓷片对液体的渗流速率，渗流速率不仅与堇青石基多孔陶瓷的孔特性相关，还与液体的物理化学性质如粘度和亲水亲油性等，与外界环境如温度和压强等相关，粘度小、亲水性好、温度高、压强大都可能增大渗流速率。因此本发明以丙三醇为渗流液体、外界环境为常温常压举例实施，丙三醇在常温常压下从堇青石多孔陶瓷片下表面渗流到上表面所需时间，称为渗流时间，某个时间点的液体渗流速率称为瞬时渗流速率，渗流时间内的液体通量与渗流时间和截面积的乘积之比称为平均渗流速率。本发明的渗流速率指平均渗流速率。丙三醇被渗流到上表面后被收集或雾化处理，渗流速率决定了丙三醇的收集速度或雾化效果。液体渗流的示意图如图1与图2所示。
渗流速率试验采用天平法测定，需要使用的仪器试件为悬吊装置和精密电子天平，天平精度为0.001g。所用试样为表面无脏污破损的堇青石基多孔陶瓷圆柱体样品。测试时，在天平上放置内壁光滑的敞口容器，加入适量丙三醇，使用试件悬吊装置将样品水平悬吊，将样品移动到丙三醇的正上方。以极慢的速度旋动旋钮，使样品缓慢下降，下降过程中保证样品不发生左右摇晃，下降至样品下表面刚接触丙三醇液面时停止。记录下天平示数的变动情况，频率为1/3s/次～3s/次，渗流速率较快则记录频率加快，反之则记录频率减慢。
处理数据后，以时间为x轴，液体被渗流质量为y轴，得到反映样品渗流丙三醇的质量变化的曲线图，根据曲线图得到瞬时渗流速率；以时间为x轴，瞬时渗流速率为y轴，得到反映样品渗流丙三醇的瞬时渗流速率变化的曲线图，根据曲线图得到渗流时间。平均渗流速率的表达式则为：
V＝△y/(△x·S) (1)
其中，V——从渗流开始至渗流结束的平均渗流速率
△y——从渗流开始至渗流结束的液体通量
△x——从渗流开始至渗流结束经历的时间
S——堇青石基多孔陶瓷的渗流截面积
实施例1
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为5:3，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的6％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的15％，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8倍；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1100℃，保温2h烧结，得到堇青石基多孔陶瓷。
实施例2
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的6％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的15％，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8倍；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1100℃，保温2h烧结，得到堇青石基多孔陶瓷。
实施例3
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的8.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的15％，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8倍；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1100℃，保温2h烧结，得到堇青石基多孔陶瓷。
实施例4
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的8.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20％，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8倍；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1100℃，保温2h烧结，得到堇青石基多孔陶瓷。
实施例5
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的8.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20％，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8倍；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1200℃，保温2h烧结，得到高渗流速率、高抗弯强度的堇青石基多孔陶瓷。
对比例1
一种堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、B2O3和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，得到浆料；其中，B2O3质量为堇青石质量的15％，PMMA的质量为堇青石、B2O3二者质量之和的20％；
2)将得到的浆料常温抽滤干燥30min得到均匀混合的粉料，粉料压片成型后将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1200℃，保温2h烧结，得到低抗弯强度的堇青石基多孔陶瓷。
对比例1与实施例5的不同之处在于：对比例1使用B2O3为烧结助剂，质量为堇青石质量的8.5％；而实施例5使用Na2CO3&SiO2为烧结助剂，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的8.5％。
对比例2
一种堇青石基多孔陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后按比例放入辊式球磨机中混合均匀，混合时间为24h，得到浆料；其中，SiO2与Na2CO3的质量比为1：1，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的8.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20％；
2)将得到的浆料在100℃烘箱中干燥24h，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以3℃/min升温至1200℃，保温2h烧结，得到低渗流速率的堇青石基多孔陶瓷。
对比例2与实施例5的不同之处在于：对比例2的工艺为辊式球磨机中混合均匀，混合时间为24h，100℃烘箱中干燥24h；实施例5的工艺为磁力搅拌器中混合均匀，混合时间为4h，常温抽滤干燥30min。
上述对比例1和实施例5得到的堇青石基多孔陶瓷样品，每例进行5次平行抗弯强度测试得到位移-载荷测试结果，抗弯强度由位移-载荷测试结果计算得到，每例的抗弯强度为5次平行抗弯强度测试结果的平均值。5次平行抗弯强度测试得到的位移-载荷测试结果分别如图3和图4所示，可见使用Na2CO3&SiO2为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷样品平均最大载荷能够达到117.82N，计算后的抗弯强度为23.24MPa，而使用B2O3为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷样品的平均最大载荷只有80.98N，抗弯强度为17.57MPa，说明本发明在一定程度上提高了堇青石基多孔陶瓷的抗弯强度。
上述对比例1和实施例5所测堇青石基多孔陶瓷样品的断面形貌孔隙结构如图5和图6，其中显示本发明使用Na2CO3&SiO2为烧结助剂后形成的液相在烧结过程促进堇青石颗粒的熔融，降低了烧结温度，使晶粒长大，晶粒之间的联结更紧密，提高了抗弯强度。
上述对比例2和实施例5进行渗流速率测试得到的渗流液体质量变化结果如图7，瞬时渗流速率和渗流时间结果如图8，运用磁力搅拌混合、常温抽滤干燥工艺之后渗流速率为4.77μL·s-1·cm-2，相比运用球磨混合、高温烘箱干燥工艺的堇青石基多孔陶瓷的渗流速率0.495μL·s-1·cm-2有了显著提高，说明本发明很大程度地提高了堇青石基多孔陶瓷的渗流速率；
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高渗流速率的多孔陶瓷，其特征在于它以堇青石为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，烧结形成堇青石基多孔陶瓷体系；其中SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%；
所述高渗流速率的多孔陶瓷的制备方法，主要步骤如下：1）将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后混合搅拌均匀，得到浆料；2）将步骤1）所得到的浆料抽滤干燥，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以2℃~4℃/min升温至1100℃~1200℃，保温1h~3h烧结，得到高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷。
2.一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：主要步骤如下：
1）将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后混合搅拌均匀，得到浆料；其中，SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%，无水乙醇质量为固体配料质量之和的8~10倍；
2）将步骤1）所得到的浆料抽滤干燥，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以2℃~4℃/min升温至1100℃~1200℃，保温1h~3h烧结，得到高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷。
3.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：陶瓷粉末配料堇青石、Na2CO3、SiO2、PMMA的粒径在50±40μm之间。
4.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为4-12h。
5.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：抽滤干燥时间为0.5~2h。
6.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：SiO2与Na2CO3的质量比为1:1。
7.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：Na2CO3与SiO2质量和的加入量为堇青石原料质量的8.5%。
8.根据权利要求2所述的高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20%。
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