CN104211422A - 一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及SiC多孔陶瓷材料及其制备方法，属于多孔陶瓷材料制备领域。将SiC骨料、烧结助剂氧化锆、造孔剂活性炭、高分子粘合剂与增强剂SiC晶须按一定比例混合，经过成型、干燥和高温烧结得到多孔陶瓷材料，本发明制备的多孔陶瓷材料具高强度、高孔隙率、抗热震性能好、烧结温度低等优点，可以作为高温烟气过滤材料和车辆尾气净化的载体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC多孔陶瓷材料，其制备方法及其在高温烟气净化方面的应用，属于多孔陶瓷材料技术领域。
背景技术
多孔SiC陶瓷材料由于具有低密度、耐腐蚀、耐高温、高温抗氧化性和热震性能好等优点，可广泛的应用于熔融金属过滤器、催化剂载体、水净化器、隔热吸音材料、气体燃烧室介质和高温气体过滤器材料。
制备高强度的多孔SiC陶瓷材料一般需要很高的烧结温度，通常都在1800℃以上，生产过程中造成较高的能耗，降低烧结温度一直是研究热点。目前广泛采用的低温烧结技术有两个，一是加入无机金属氧化物，与SiC骨料反应形成新的相，加强颗粒物的颈部连结，从而提高SiC陶瓷材料的强度；另一种是以聚碳硅烷为前驱体，在较低温度下制备多孔SiC陶瓷，但是这种制备方法成本很高，难以大规模生产及应用。锆英石化学惰性物质，具有很强的耐腐蚀性，与熔融金属也很难反应，在高温废气中有较高的稳定性。由于锆英石和SiC有非常接近的热膨胀变系数，能够很好的结合在一起并具有优良的高温抗热震性能，是具有广泛应用前景的高温除尘陶瓷材料之一。但是，在制备锆英石-SiC多孔陶瓷过程中存在很多问题，比如采用小粒径SiC为原料并用造孔剂制备出的多孔陶瓷具有孔隙连通不足和孔径较小等缺陷，致使气体渗透率较低，这与高温气体过滤除尘要求很高的气体渗透率相悖。锆英石的生成通常是在有氧气氛下氧化锆和SiC反应生成锆英石，如果采用上百微米的SiC骨料，同样存在问题，就是颗粒暴露在空气中界面较少，颗粒很难完全氧化，只会在颈部表面形成一点锆英石，而这样制备出的多孔陶瓷强度很小，很难满足工业化生产并作为高温气体除尘材料。SiC晶须具有优良的机械性能、耐热性、耐用腐蚀性以及抗高温氧化性能，目前已成为各类高性能复合材料的主要增强剂之一。
如中国专利申请（公开号CN102161594A）公开了一种SiC晶须强化SiC陶瓷基复合材料，发现最高弯曲强度可达500MPa，该复合材料具有优良的综合性能。再如中国专利申请（公开号CN100545127C）公开了一种SiC晶须增韧增强碳氮化钛基金属陶瓷切削刀片，制备出的刀片具有高强度、高韧性和更好的耐磨性、耐热性。但是，上述的专利都是涉及功能陶瓷领域，SiC晶须用于增强多孔陶瓷材料还少有研究，特别是尚没有用于SiC多孔陶瓷材料制备的研究。
对于用于高温烟气净化的多孔SiC陶瓷材料，抗弯强度、孔隙率和平均孔大小是非常重要的指标，因为强度大可以经得起气流的冲击，从而延长使用寿命；而具有较高的孔隙率和平均孔径意味着更高的气体通量。现有技术中，大颗粒SiC很难氧化，造成生成的锆英石量很少，抗弯强度不高，难以实现规模化应用。因此采用晶须增强多孔SiC材料以满足其在高温烟气净化领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于同时提高SiC多孔陶瓷强度和孔隙率，得到高温过滤用SiC多孔陶瓷材料。
发明人发现，在以SiC为骨料陶瓷混合配料中加入一定的SiC晶须能够很好的提高SiC多孔陶瓷的抗弯强度，最终得到的SiC多孔陶瓷仍具有较高的孔隙率和很好的抗热震性，满足应用要求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
1. 一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料的制备方法，制备该材料的混料包括，大颗粒的SiC骨料，烧结助剂，造孔剂，以及用于黏合的高分子聚合物和用于减少脱模阻力的高分子聚合物，其特征在于：混料中还包括增强剂，该增强剂为SiC晶须。
本发明所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化锆，所述造孔剂为活性炭，所述用于黏合的高分子聚合物为聚乙烯醇，所述用于减小脱模阻力的高分子聚合物为液态石蜡。
本发明所述的方法，其特征在于，SiC多孔陶瓷材料的制备步骤为：
（1）将SiC骨料、氧化锆、活性炭及SiC晶须混合并进行机械球磨，得到混合粉体a；
（2）在混合粉体a中加入聚乙烯醇与液态石蜡，并混匀，用干压法或挤出法制成SiC多孔陶瓷素坯，在烘箱烘干，得烘干胚体b；
（3）将胚体b置于高温炉中烧结，自然冷却后得到多孔陶瓷材料。
本发明所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨的时间为2 ～ 10 h至粉体a混合均匀。
本发明所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干温度为60 - 90 ℃，烘干时间为2 –4 h。
本发明所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的烧结过程采用如下步骤，首先以1 ～ 2 ℃/ min的升温速率升温到200 ℃；然后以2 ～ 3 ℃/ min的升温速率升温至500 ℃；500 ℃保温0.5 ～ 1 h除去活性炭成分；最后以3 ～ 3.5℃/ min 的升温速率升温至1450 ～ 1650 ℃，保温2 ～ 6 h。
本发明所述的方法，其特征在于，所述素坯形状包括平板、管式、蜂窝状。
本发明所述的方法，其特征在于，任一所述SiC骨料平均粒径为20 ～300 μm；任一所述ZrO2平均粒径为1～ 5 μm，纯度大于99 %；任一所述SiC晶须，晶型为β型，L/D>20；任一所述活性炭粒径范围为8 ～ 50 μm；任一所述聚乙烯醇为1 % ～ 10 %的聚乙烯醇水溶液；且所述混料的配比为：按质量比计算，氧化锆为5 ～ 20 %，SiC晶须为1 ～ 10 %，活性炭为5 ～ 15 %，聚乙烯醇占5 %，剩余的为SiC骨料。
本发明所述的方法，其特征在于得到多孔陶瓷膜材料。
本发明所述的方法，其特征在于多孔陶瓷膜材料在高温烟气除尘和车辆尾气净化方面的应用。本发明所述的方法，其制备的原理在于，利用颗粒堆积和加入的造孔剂获得多孔结构，加入的烧结助剂是通过反应烧结技术来加强颗粒之间的连结，针对较大SiC颗粒高温难氧化特点，造成制成的陶瓷样品强度偏低的问题，利用加入的SiC晶须与ZrO2反应生成锆英石，加强了SiC颗粒间的颈部连结，从而提高陶瓷强度。
本发明的主要内容在于制备晶须增强型SiC多孔陶瓷，制得抗弯强度较高的锆英石-SiC多孔陶瓷以应用于高温烟气过滤，特别是应用于国内耗煤较大的火电厂、炼钢等行业。
在本发明中，各参数的测定采用如下方法：
1. 孔隙率的测试方法采用的阿基米德排水法，采用去离子水作为浸泡介质。具体步骤
参考相关资料（参考文献：理化检测—物理分册. 测定陶瓷材料密度及其气孔率的方法.2006,42(6):289-291）。
2. 抗弯强度测试方法式采用抗弯强度测试仪测其三点抗弯强度的平均值，跨距40mm，加载速度0.5mm/min。具体测试步骤参考国家标准GB/T1965-1996（参考文献：中华人民共和国国家标准，多孔陶瓷抗弯强度试验方法GB/T1965-1996，1996-09-13发布，1997-04-01实施）。
3. 孔径测试方法采用气体泡压法，采用去离子水作为浸润剂，具体测试步骤参考相关资料（参考文献：徐南平，邢卫红，赵宜江，无机膜分离技术与应用，化学工业出版社，2003，21-22）。
4. 气体渗透性能测试方法是不同压力下测试渗透侧的气体流量，采用实验室自制的气固分离装置（参考文献：陈永，多孔材料制备与表征，中国科学技术大学出版社，2010，249-250）。
本发明制备的锆英石-SiC多孔陶瓷与现有制备技术相比具有的积极效果在于：
（1） 提高了多孔陶瓷强度，保证其在实际过程中的应用。
（2） 提供了一种制备高强度多孔陶瓷强度的方法，为制备其他多孔陶瓷材料提供了一种思路。
（3） 制备出高孔隙率的新型SiC多孔陶瓷材料，提高了气体渗透性能，扩大实际应用范围。
附图说明
图1是本发明SiC晶须增强SiC多孔陶瓷制备工艺流程。
图2是实施例1中制备多孔陶瓷的原料SiC颗粒（100 μm）（附图2A）和SiC晶须（L/D>20）(附图2B)的显微形貌图。
图3是实施例1中得到的素坯（附图 3A）,和实施例11中未加晶须（附图3B）及加入3.3 % 晶须（附图3C）烧结以后样品的显微形貌图。
图4是实施例11中加入3.3 % 晶须制得的样品XRD谱图。
图5是实施例13中所用SiC多孔陶瓷材料(附图5A)以及工业窑炉尾气处理工艺流程图(附图5B)。其中，1和6–闸阀；2-进料侧压力传感器；3-渗透侧压力传感器；4-温度计；5-膜组件；7-水循环真空泵；8-油水分离器；9-控制柜；10-气体流量计。
具体实施方式
实施例1
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其对比不添加SiC晶须的制备效果。
将骨料SiC、氧化锆、SiC晶须以及活性炭混合在一起，然后球磨2 ～ 10 h，将混合均匀的混合粉体倒入研钵中，边混合边加入适量的PVA和液态石蜡，然后通过干压法或挤出法制成若干不同形状的陶瓷坯体，放入60 - 90 ℃的烘箱中烘干4–6 h，最后放入马弗炉中，在1450 ℃ ～ 1650 ℃下烧结2 ～ 6 h得到SiC多孔陶瓷样品
在对比制备效果的实施例中，不添加SiC晶须，其他条件不变。
其采用的化学药剂如下表：
表1.化学药剂
| 试剂名称 | 纯度类别 |
| SiC颗粒 | 分析纯 |
| 增强剂（SiC晶须） | 分析纯 (β-SiC>99%) |
| 烧结助剂（氧化锆） | 分析纯（ZrO2>99%） |
| 造孔剂（活性炭） | 分析纯，粒径在20 ～ 300μm |
| 聚乙烯醇（PVA） | 分析纯 |
| 液态石蜡 | 分析纯 |
制备所得到的材料表征结果如下表：
表2.材料表征结果对比
以上结果表明：当烧结温度1550 ℃，保温4 h时，含有SiC晶须的SiC多孔陶瓷相比较于不含有SiC晶须的多孔SiC有一些降低，达到44 %，但前者的抗弯强度比后者高出2.6倍，达到26 MPa，孔径和气体渗透率都有所提高，因此SiC纤维的加入确实能够提高SiC多孔陶瓷基体的抗弯强度。
附图1是实施1中SiC晶须增强SiC多孔陶瓷制备工艺流程图。
附图2是实施例1中制备多孔陶瓷的原料SiC颗粒（100 μm）(图2A)和SiC晶须（L/D>20）（图2B）显微形貌图。
附图3A是实施例1中得到的素坯显微形貌图。
实施例2
本实施例说明聚乙烯醇水溶液的配制方法及对材料性能影响。
首先配制1 %、5 %、10 % PVA水溶液，分别将396 mL、380 mL、360 mL的去离子
水加热到95 ℃，然后将称好的4 g、20 g、40 g聚乙烯醇分别缓慢的加入到对应的热水中，边加入边机械搅拌，直到所有颗粒溶解为止。一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算，具体步骤为：将100 μm的SiC粉体（80 %）、5 μm的氧化锆粉体（5 %）、15 μm的活性炭粉（10 %）一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 %上面配制的1 %、5 %、10 % PVA和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型， 保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃， 再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温2 h；升温到500 ℃保温0.5 ～ 1 h是为了除去造孔剂得到多孔结构的陶瓷材料。
测试结果是：加入5 %的PVA水溶液制备的SiC多孔陶瓷材料性能较好，孔隙率达到47 %，抗弯强度10 MPa，平均孔径8 μm，气体渗透通量12000 m3/m2·h·bar。
实施例3
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法，按质量比计算，具体步骤为：将100 μm的SiC粉体（80 %）、5 μm氧化锆粉体（5 %）、15 μm份活性炭粉（10 %）一起加入球磨罐中，机械球磨2 h、5 h、10 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型， 保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃， 再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温2 h。
测试结果是：球磨10 h后，多孔陶瓷抗弯强度达到80 MPa，但是孔隙率只有34 %；而球磨2 h，抗弯强度达到9.7 MPa，但孔隙率高达48 %。
实施例4
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法，按质量比计算，具体步骤为：将45份100 μm的SiC粉体（80 %）、5 μm氧化锆粉体（5 %）、15 μm活性炭粉（10 %）一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。 得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀， 然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型， 保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h， 最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃， 再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1450 ℃、1550 ℃、1650 ℃，并保温2 h。
测试结果是：烧结温度为1550 ℃时，SiC多孔陶瓷性能最佳。当烧结温度低时，陶瓷强度较低；而当烧结温度达到1650 ℃时，出现裂缝，造成强度下降。
实施例5
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将45份100 μm的SiC粉体（80 %）、5 μm氧化锆粉体（5 %）、15 μm活性炭粉（10 %）一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。 得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀， 然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型， 保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h， 最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃， 再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温2 h、4 h、6 h。
测试结果是：保温时间在4 h时，SiC多孔陶瓷性能最佳。保温时间低，则陶瓷强度较低；而当保温时间过长，无法保证较高的孔隙率。
实施例6
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将80 %的20 μm、100 μm、300 μmSiC粉体、5 μm的氧化锆粉体（5 %）、15 μm活性炭粉（10 %）一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀， 然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，在8 MPa下成型， 保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温4 h。
测试结果是：SiC粒径越小，烧结后的多孔陶瓷强度越大，抗弯强度达到77 MPa，但是孔隙率较低只有26 %，孔径也只有8 μm；而用300 μm的SiC颗粒，由于大颗粒烧结比较困难，结果显示强度很低，但是具有较高的平均孔径；综合考虑采用100 μm的SiC较为合适， 当加烧结助剂氧化锆5 %和造孔剂活性炭粉10 %， 1550 ℃烧结并保温4 h，制得的SiC多孔陶瓷孔隙率是47 %，强度为10 MPa，但多孔陶瓷抗弯强度仍然偏低。
实施例7
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将5 % ～ 20 %的5 μm氧化锆粉体、10 %的15 μm活性炭粉、2 %的SiC晶须和78 % ～ 63 %的100 μmSiC粉体一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型，保压30 ～ 60 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温4 h。
测试结果是：用100 μm的SiC为骨料，加烧结助剂氧化锆15 %和10 %的造孔剂活性炭粉，添加2 %的SiC晶须和5 % 的PVA水溶液和液态石蜡，在1550 ℃高温下烧结后，制得的多孔陶瓷孔隙率是40.3 %，强度为38.3 MPa。
实施例8
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将78 %的100 μmSiC粉体、5 %的1 μm、3 μm、5 μm氧化锆粉体、10 %的活性炭粉和2 %的SiC晶须一起加入球磨罐中， 机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型，保压30 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温 4 h。
测试结果是：加入5 μm的氧化锆烧结后陶瓷性能较佳。
实施例9
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将83 % ～ 73% 的SiC粉体（100 μm）、5 %氧化锆粉体（5 μm）、5 % ～ 15 %的活性炭粉（15 μm）和2 %的SiC晶须一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型，保压30 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温4 h。
测试结果是：当加入烧结助剂氧化锆5 %和造孔剂活性炭粉15 %，添加2 %的SiC晶须和5 % 的PVA水溶液和液态石蜡， 1550℃烧结后，制得的多孔陶瓷孔隙率是55 %，强度为6 MPa，孔径达到18 μm。可以看出造孔剂含量增加后，其它性能得到提高，但是抗弯强度下降近80 %。
实施例10
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算， 具体步骤为：将78 %的SiC粉体（100 μm）、5 %氧化锆粉体（5 μm）、10 %的8 μm、20 μm、50 μm活性炭粉和2 %的SiC晶须一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型，保压30 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ～ 2 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ～ 3 ℃/min升温到500 ℃并保温0.5 ～ 1 h，然后再以3 ～ 3.5 ℃/min直接升温到1550 ℃，并保温4 h。
测试结果是：造孔剂粒径越大，多孔陶瓷强度越小，多孔陶瓷孔径越大。
实施例11
本实施例说明一种SiC多孔陶瓷材料及的制备方法及其制备得到的材料。
一种高强度SiC多孔陶瓷的制备方法， 按质量比计算，具体步骤为：将79 % ～ 70%SiC粉体（100 μm）、5 %氧化锆粉体（5 μm）、10 %活性炭粉（15 μm）和1 %～ 10 %的SiC晶须一起加入球磨罐中，机械球磨2 h得均匀的混合粉体。得到的混合粉体分别倒入研钵中，加入5 % 的PVA水溶液和液态石蜡搅拌充分混合均匀，然后将混合好的粉料按每次固定质量放入模具中，成型，保压30 s，脱模，得到多孔陶瓷素坯。将压好的陶瓷素坯放在60 - 90 ℃的烘箱中干燥4 ～ 6 h，最后放入制备的SiC多孔陶瓷素坯以1 ℃/min升温到200 ℃，再以2 ℃/min升温到500 ℃并保温1 h，然后再以3 ℃/min直接升温到1450 ℃、1550 ℃、1650 ℃，并保温2、4、6 h。
测试结果是：当100 μm的SiC颗粒占78 %，加入5 %烧结助剂氧化锆和10 %造孔剂活性炭粉，添加2 %的SiC晶须和5 % 的PVA水溶液和液态石蜡， 1550℃烧结保温4 h后，制得的多孔陶瓷孔隙率是51 %， 强度为26 MPa，平均孔径13 μm，气体渗透通量24000 m3/m2·h·bar。；与未加晶须相比，孔隙率提高了4 %，弯强度提高2.6倍，孔径提高1.5倍，通量增加2倍。
附图3B是实施例11中未加晶须烧结后得到的显微形貌图。
附图3C是加入晶须后烧结得到样品的显微形貌图。
附图4是实施例11中制得的添加晶须样品XRD谱图。
实施例12
本实施例说明获得的陶瓷材料的抗热震性能
按照实施例6中的工艺流程制备若干条形多孔SiC陶瓷材料，然后通过不断循环加热冷却来考察材料抗热震性能，具体步骤为：用空冷法测试支撑体的抗热震性能，将电炉升温至800℃，然后将试样一次放入电炉中，保温30 min，然后快速取出放在室温下冷却，记为一次热震循环，连续3次后取出3根试样测其抗弯强度，这样经过20次后对比前后抗弯强度的变化。
测试结果是：开始试样的抗弯强度28.7 MPa，经过20次后强度趋于稳定值达到21.1 MPa，显示良好的抗热震性能。
实施例13
本实施例说明获得的陶瓷材料的在高温烟气除尘方面的应用。研究了SiC多孔陶瓷在窑炉尾气净化过程中稳定性能，中试试验连续运行的时间为30天。实验采用的材料为本实施例10中添加SiC晶须烧结获得的材料，规格为长250 mm，外径50 mm，内径20 mm的SiC单管，孔径为20 μm，孔隙率和强度如实施例10中所述。所处理工业窑炉尾气进口温度达400 ℃，设计了烟气净化装置及工艺流程。膜组件采用石墨缠绕密封，封头挤压，组件中膜管一端封死。采用负压抽吸的方法提供气动力。
测试结果是：陶瓷材料气体渗透通量随过滤时间增加逐渐减小，200h后达到稳态，稳态通量为200 m3·m-2·h-1/bar；膜两侧压降随过滤时间逐渐增大，157h后达到稳态，稳态压降为40 kPa左右。陶瓷表面及孔道内均有污染物吸附，表面污染较孔内污染严重，污染后的陶瓷管在500 ℃下加热，可以除去表面和孔道内的有机污染物。过滤前后，SiC材料的晶型组成未发生变化，陶瓷管强度从26.7 MPa减小至22.4 MPa，但整体结构完好，仍可以满足运行需求。综合以上来看，制备的SiC多孔陶瓷管在高温烟气除尘方面是有应用前景的，其性能能满足高温苛刻的应用环境。
附图5是实施例13中所用SiC多孔陶瓷材料（5A）以及工业窑炉尾气处理工艺流程图（5B）。
Claims (9)
1. 一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料的制备方法，制备该材料的混料包括，大颗粒的SiC骨料、烧结助剂、造孔剂、以及用于黏合的高分子聚合物和用于减少脱模阻力的高分子聚合物，其特征在于：混料中还包括增强剂，该增强剂为SiC晶须。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化锆，所述造孔剂为活性炭，所述用于黏合的高分子聚合物为聚乙烯醇，所述用于减小脱模阻力的高分子聚合物为液态石蜡。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，SiC多孔陶瓷材料的制备步骤为：
（1）将SiC骨料、氧化锆、活性炭及SiC晶须混合并进行机械球磨，得到混合粉体a；
（2）在混合粉体a中加入聚乙烯醇与液态石蜡，并混匀，用干压法或挤出法制成SiC多孔陶瓷素坯，在烘箱烘干，得烘干胚体b；
（3）将胚体b置于高温炉中烧结，自然冷却后得到多孔陶瓷材料。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨的时间为2 ～ 10 h至粉体a混合均匀。
5. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干温度为60～90 ℃，烘干时间为2 –4 h。
6. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的烧结过程采用如下步骤，首先以1 ～ 2 ℃/ min的升温速率升温到200 ℃；然后以2 ～ 3 ℃/ min的升温速率升温至500 ℃；500 ℃保温0.5 ～ 1 h除去活性炭成分；最后以3 ～ 3.5℃/ min 的升温速率升温至1450 ～ 1650 ℃，保温2 ～ 6 h。
7. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述素坯形状包括平板、管式、蜂窝状。
8. 根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于：任一所述SiC骨料平均粒径为20 ～300 μm；任一所述ZrO2平均粒径为1～ 5 μm，纯度大于99 %；任一所述SiC晶须，晶型为β型，L/D>20；任一所述活性炭粒径范围为8 ～ 50 μm；任一所述聚乙烯醇为1 ～ 10 %的聚乙烯醇水溶液；且所述混料的配比为：按质量比计算，氧化锆为5 ～ 20%，SiC晶须为1 ～ 10%，活性炭为5 ～ 15%，聚乙烯醇占5 %，剩余的为SiC骨料。
9. 根据权利要求1所述方法得到多孔陶瓷膜材料。
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