CN112778020A - 一种高温多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及陶瓷领域，具体公开了一种高温多孔陶瓷及其制备方法。该高温多孔陶瓷包括如下重量份的原料：骨架材料30‑70份、晶须材料5‑15份、玻璃材料5‑20份、无机造孔剂5‑10份、有机造孔剂6‑39份、粘合剂2‑30份；所述骨架材料为二氧化硅、氟化硅、氮化铝、碳化硅中的至少一种；所述晶须材料为氧化铝晶须、氧化硅晶须、氧化锆晶须中的至少一种。该高温多孔陶瓷的制备方法包括依次进行的混料、注塑、脱脂、排胶、烧结、清洁步骤。本申请的高温多孔陶瓷采用晶须材料，增强了多孔陶瓷的强度，且采用有机造孔剂和无机造孔剂复配，增加了产品的孔隙率，质量稳定。

Description

一种高温多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本申请涉及陶瓷领域，更具体地说，它涉及一种高温多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷由于具有耐高温、耐高压、抗酸碱和耐有机介质腐蚀的特性，广泛应用于如过滤器、催化剂载体、节能保温材料、吸附材料、吸声材料等多个领域；且多孔陶瓷的制备方法多种，包括添加造孔剂工艺、发泡工艺、溶胶凝胶工艺、固相烧结工艺等，使得多孔陶瓷的产品得到大量制备。而大量多孔陶瓷则应用至电子烟发热体中，因而逐渐衍生涉及多孔陶瓷与电路结合的制备和应用。
电子烟陶瓷发热体一般由用于导油的多孔陶瓷体以及设置在多孔陶瓷体上的发热元件组成。目前的陶瓷发热体制备技术一般是先制备多孔陶瓷生坯，经烧结后得到多孔陶瓷，经表面处理后在多孔陶瓷的表面印刷电子浆料，经过二次烧结后得到发热体。目前关于制备陶瓷发热体的技术较为成熟，但是从制备多孔陶瓷到印刷电路制成成品的厂家较少，主要原因是多孔陶瓷材料的制备具有挑战性难度，质量难以控制。
目前在其他领域的多孔陶瓷基本采用矿物作为主体骨架，但矿物中会存在难以避免的重金属杂质，且生产中的每批次矿物亦不稳定，在电子烟用陶瓷材料的行业中难以应用，因而电子烟用陶瓷材料较多采用化工级原材料，使得易于控制陶瓷体的杂质和质量。因而相关技术中有采用二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、硅酸盐、氧化物、氮化物、碳化物等物料为原材料制备多孔陶瓷，但同时亦由于采用化工级原料制备多孔陶瓷，使得多孔陶瓷材料的强度等性能比矿物材料低。
因此，基于上述相关技术，申请人认为对于采用化工级原料制备的多孔陶瓷的强度等性能，仍有进一步开发研究的空间。
发明内容
为了解决化工级原料制备的多孔陶瓷强度较低等问题，本申请提供一种高温多孔陶瓷及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高温多孔陶瓷，采用如下的技术方案：
一种高温多孔陶瓷，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002876503100000011
Figure BDA0002876503100000021
所述骨架材料为二氧化硅、氟化硅、氮化铝、碳化硅中的至少一种；所述晶须材料为氧化铝晶须、氧化硅晶须、氧化锆晶须中的至少一种。
通过采用上述技术方案，制得的高温多孔陶瓷具有较佳的抗弯强度、孔隙率、热导率、耐高温等性能；其中，采用晶须材料与基础骨架材料混合，使得在多孔陶瓷内部形成网状结构，再结合玻璃材料的加入，使得在烧结制备多孔陶瓷时，在玻璃材料的熔融粘附作用下，晶须材料与玻璃材料形成牢固的网络结构，以增强了多孔陶瓷的强度，且形成的网络结构使得多孔陶瓷产品具有较佳的耐高温性能；而采用造孔剂可增加高温烧结时的孔隙率。
优选的，所述骨架材料的目数为200-800目；所述晶须材料的长度为50-150μm，线径为2-25μm；所述玻璃材料为熔融温度在1100-1500℃的高温玻璃。
通过采用上述特定目数的骨架材料，与其他物料成分分散均匀，且与特定长度和线径的晶须材料相结合，能在多孔陶瓷内部形成网络结构，提高多孔陶瓷的强度。而采用特定熔融温度的高温玻璃，在高温烧结时形成熔融状态，具有粘附作用，将骨架材料和晶须材料结合稳定，形成牢固的网络结构。
优选的，所述造孔剂包括5-10份无机造孔剂和6-39份有机造孔剂，所述无机造孔剂为CaCO3、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，所述有机造孔剂为纳米碳粉、PMMA、淀粉、木屑粉中的至少一种。
通过采用有机造孔剂与无机造孔剂相复配使用，能增加产品在高温烧结时的孔隙率；其中，采用的CaCO3、碳酸铵、碳酸氢铵在高温下分解生成气体进而在陶瓷内形成空隙，使陶瓷具有疏松多孔的结构，且孔隙的表观密度较高；而采用纳米碳粉、PMMA、淀粉、木屑粉来源广泛、成本低廉，与陶瓷原料混合均匀，降低了多孔陶瓷的成本。
优选的，所述无机造孔剂的粒径为2-20μm，所述有机造孔剂的目数为15-150目。
通过采用特定粒径的无机造孔剂和特定目数的有机造孔剂，使得无机造孔剂和有机造孔剂在陶瓷物料中分散均匀，进而使得在烧结过程中形成的孔隙分布均匀。
优选的，所述粘合剂为石蜡、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、环氧树脂、酚醛树脂、聚苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物、乙酸丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种。
通过采用上述的粘合剂，耐高温，在高温烧结过程中仍具有较高的粘接强度，能将骨架材料、晶须材料、玻璃材料和造孔剂等粘合稳定，使物料间紧密接触，以制得稳定性高的多孔陶瓷，在制备过程的清洗步骤中不易洗掉粉料，提高坯体强度，增加可塑性。
优选的，该高温多孔陶瓷还包括增塑剂，所述增塑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的2-7％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酸、微晶石蜡、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
通过添加上述增塑剂，并控制其添加量，能提高多孔陶瓷材料浆料的可塑性，改善陶瓷生坯的强度，且增塑剂在不影响浆料流动度的前提下，增强坯体的强度，提高粉体的结合性能，进而提高多孔陶瓷产品的强度。
优选的，该高温多孔陶瓷还包括润滑剂，所述润滑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的0.5-5％；所述润滑剂为油酸、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种。
通过添加上述润滑剂，并控制其添加量，可润湿粉料颗粒表面，降低颗粒间摩檫力，提高粉料颗粒的流动性，易于提高坯体密度和物料分布均匀性，并能使多孔陶瓷材料具有自润滑性，使得坯体易脱模，增加坯体表面光滑性。
第二方面，本申请提供一种高温多孔陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：按照重量份计，将粘合剂加热溶解，然后加入骨架材料、晶须材料、玻璃材料、无机造孔剂和有机材料，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
(2)注塑：将步骤(1)制得的注塑喂料注塑至成型模具中，制得多孔陶瓷生坯；
(3)脱脂、排胶、烧结：将步骤(2)制得的多孔陶瓷生坯依次进行脱脂、排胶、烧结处理，制得多孔陶瓷；
(4)清洁：将步骤(3)制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁，制得高温多孔陶瓷成品。
通过上述步骤制备高温多孔陶瓷，能使制得的多孔陶瓷产品质量稳定，强度高；其中，先将粘合剂加热溶解后，再加入粉料状态的骨架材料、晶须材料、玻璃材料、造孔剂，利用粘合剂的粘结作用提高粉料的结合性，并经过密炼后，粉料分散均匀，且物料间紧密接触，再出料得到注塑喂料。而制得的注塑喂料在注塑过程中，加入至注塑机中，受热再次融化为可蠕动的浆料状态，再而注塑至特殊形状的模具内成型，则得到的具有特定形状的多孔陶瓷生坯。
其后，将多孔陶瓷生坯通过加热脱脂，在坯体烧成前将其中的有机物排除干净，以保证产品的形状、尺寸和质量的要求；而排胶主要是将粘合剂组分挥发或分解而从坯体中脱出，减少由于粘合剂组分而使得多孔陶瓷产品容易变形，且由于粘合剂组分受热软化，坯体在中立和热应力的作用下易产生粘性流动变形，进而骨架材料、晶须材料和玻璃材料则在高温产生粘性的作用下形成牢固的网络结构，使多孔陶瓷具有较佳的强度。
然后通过烧结处理，使得骨架材料、晶须材料结合玻璃材料形成稳定而牢固的网络结构，且高温下造孔剂分解产生气体，使得多孔陶瓷材料中形成孔洞，进而制成强度高、孔隙率高的高温多孔陶瓷产品；最后经过清洁清洗掉多孔陶瓷表面的粘附物和粉体，使得高温多孔陶瓷表面光滑，致密性高。
优选的，所述步骤(1)中，粘合剂的加热溶解温度为100-300℃；所述步骤(2)中，注塑过程为注塑喂料受热熔融呈胶状浆料后进行注塑，溶胶温度为50-200℃，射胶时间为1-15s，模具温度为50-250℃，注塑速度为3-20cm3/s，注塑压力为20-200T，冷却时间为1-12s。
通过控制粘合剂的加热温度，充分溶解，并对后续加入的骨架材料、晶须材料、玻璃材料和造孔剂在其中分散均匀，对粉料粘附稳定，不易出现粉料掉落的现象；若粘合剂的加热温度较低，则溶解不充分容易导致粉料在其中粘附不稳定、分散不均匀，降低了烧结后的强度，且多孔陶瓷产品容易开裂、容易出现掉落粉体的情况；若粘合剂的加热温度过高，则使得粘合剂组分过早地挥发或分解，降低了对粉料的粘附性，使得烧结后多孔陶瓷产品容易出现开裂或掉落粉体的情况。
而后续注塑过程中，骨架材料、晶须材料、剥离材料和造孔剂与粘合剂混合制得的注塑喂料，在喂料过程中在特定溶胶温度下受热，再次熔融，并形成胶状浆料状态，该胶状浆料状态的注塑喂料注塑至模具中成型，而通过控制注塑过程中的射胶时间、模具的温度、注塑速度、注塑压力以及注塑成型后的冷却时间，使陶瓷材料在特定的温度、压力和时间内形成稳定而牢固的网络结构，并产生多个孔隙，制得质量稳定的多孔陶瓷产品。
此外，在步骤(4)之后，还包括产品质检，对高温多孔陶瓷产品的孔隙率、孔径、抗弯强度、热导率、致密度等性能进行检测，达到要求后则包装出厂。
优选的，所述步骤(3)中，脱脂的温度为270-330℃，脱脂时间为5-24h；排胶的温度为370-650℃，排胶时间为10-30h；烧结处理是在温度为1100-1500℃的条件下保温0.5-6h；所述步骤(4)中，水煮清洁的时间为0.5-2h。
通过控制脱脂的温度和时间，以将多孔陶瓷生坯中的有机物排除干净，若脱脂温度过高或脱脂时间过长，则容易使得多孔陶瓷产品出现开裂或应力等问题；若脱脂温度过低或脱脂时间过短，则由于有机物没有排出干净而导致多孔陶瓷容易出现变形、夹杂等问题。
而通过控制排胶的温度和时间，以将粘合剂组分挥发或分解而从坯体中脱出，若排胶温度过低或排胶时间过短，则粘合剂组分可能未排出干净，使得多孔陶瓷容易受粘合剂组成出现变形等现象，且多孔陶瓷产品中夹杂其他成分，降低了产品的强度；若排胶温度过高或排胶时间过长，则容易出现粘合剂成分排出干净后产品在高温下容易出现开裂现象，降低产品的强度和质量稳定性。
而通过控制烧结的温度和时间，能使骨架材料、晶须材料、结合玻璃材料在高温烧结过程中形成牢固的网络结构，进而提高多孔陶瓷的强度，且造孔剂在高温下分解产生气体，进而在多孔陶瓷材料中形成孔隙结构；若烧结温度太高会使部分气孔封闭或消失，若烧结温度太低则降低了多孔陶瓷的强度。
优选的，所述步骤(1)中，所述造孔剂包括5-10份无机造孔剂和6-39份有机造孔剂；所述步骤(1)中，粘合剂加热前，还添加有增塑剂和润滑剂，所述增塑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的2-7％，所述润滑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的0.5-5％。
通过采用无机造孔剂和有机造孔剂相复配使用，能提高多孔陶瓷的孔隙率，且降低产品的制作成本。而通过添加特定用量的增塑剂，提高多孔陶瓷的可塑性，提高粉体的结合性能，进而提高多孔陶瓷产品的强度；而添加特定用量的润滑剂，可降低多孔陶瓷材料中粉料颗粒质检的摩擦力，提高粉料颗粒的流动性，提高分散均匀性，并能使注塑成型后多孔陶瓷生坯易于脱模，表面光滑。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用晶须材料与基础骨架材料混合，再结合玻璃材料的加入，使得在烧结制备多孔陶瓷时，在玻璃材料的熔融粘附作用下，晶须材料与骨架材料形成牢固的网络结构，提高多孔陶瓷材料的强度和耐高温性能，并具有较高的孔隙率、抗弯折强度、热导率、致密度，可适用于电子烟陶瓷发热体、美容雾化片、医疗雾化器件等领域中；
2、本申请采用无机造孔剂与有机造孔剂相复配使用，使得在高温烧结过程中分解产生气体，形成孔隙，形成多孔状态，且无机造孔剂使得孔隙分布均匀，有机造孔剂降低了造孔剂的成本，两者相结合，提高了多孔陶瓷产品的孔隙率。
3、本申请多孔陶瓷的制备方法，通过先将粘合剂加热溶解后，再加入粉料状态的骨架材料、晶须材料、玻璃材料、造孔剂，利用粘合剂的粘结作用提高粉料的结合性；而后续注塑成型后通过脱脂和排胶将多孔陶瓷中的有机物排出，提高多孔陶瓷中骨架材料、晶须材料与玻璃材料的结合强度；最后烧结形成后通过清洗步骤洗掉表面的粘附物和粉体，使制得的多孔陶瓷产品光滑、强度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
多孔陶瓷由于具有耐高温、抗酸碱、耐有机介质腐蚀等性能，广泛应用于陶瓷发热体、催化剂载体、吸附材料、过滤材料等领域中。但目前相关技术中采用矿物质作为主要骨架材料制备的多孔陶瓷质量不一致、不稳定，而对于采用化工级原材料原材料制备多孔陶瓷，虽然容易控制每批次陶瓷产品的质量，但采用化工级原材料制得的多孔陶瓷强度仍比矿物原材料制得的多孔陶瓷强度要低。
对此，申请人经过研究发现，采用一定长度和线径的晶须材料与骨架材料相结合，能提高多孔陶瓷材料的强度，且结合玻璃材料，能使晶须材料与骨架材料结合更牢固，形成稳定的网络结构，强度和抗弯折性高；解决了采用化工级原材料制得的多孔陶瓷强度较低的问题。本申请正是基于上述发现做出的。
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
表1原料厂家型号
项目 型号 厂家
氧化铝晶须 AM-Al2O3-W-2 浙江亚美纳米科技有限公司
石蜡 TB-石蜡 济南腾博化工有限公司
高温玻璃 / 天津锦泰特种玻璃科技有限公司
纳米碳粉 / 上海力硕复合材料科技有限公司
环氧树脂 6101E44环氧树脂 河南汇能树脂有限公司
淀粉 α-淀粉 大城县韩庄新丰纤维素厂
酚醛树脂 2123 济南大晖化工科技有限公司
木屑粉 yj-mu3 石家庄元晶矿产品有限公司
乙烯-醋酸乙烯脂共聚物 货号：250 东莞市樟木头梓亿塑胶经营部
PMMA CM-211 东莞市祥峰塑化进出口有限公司
实施例
实施例1
一种高温多孔陶瓷，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002876503100000061
二氧化硅的目数为200目；
氧化铝晶须的长度为50μm，线径为2μm；
高温玻璃的熔融温度为1100℃。
造孔剂包括5份无机造孔剂和6份有机造孔剂，无机造孔剂为粒径在2-20μm的CaCO3，有机造孔剂为目数在15目的纳米碳粉。
一种如上所述的高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：按照重量份计，将石蜡加热溶解，加热溶解温度为100℃；然后加入二氧化硅、氧化铝晶须、高温玻璃、造孔剂，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
(2)注塑：将步骤(1)制得的注塑喂料加入至注塑机中，加热溶胶，然后注塑至成型模具中成型，制得多孔陶瓷生坯；其中，溶胶温度为50℃，射胶时间为1s，模具温度为50℃，注塑速度为3cm3/s，注塑压力为20T，冷却时间为1s；
(3)脱脂、排胶、烧结：将步骤(2)制得的多孔陶瓷生坯在温度为270℃条件下脱脂24h，然后在温度为370℃条件下排胶30h，最后在温度为1100℃的条件下保温6h进行烧结处理，制得多孔陶瓷；
(4)清洁：将步骤(3)制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁0.5h，制得高温多孔陶瓷成品。
实施例2
一种高温多孔陶瓷，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002876503100000071
碳化硅的目数为400目；
氧化锆晶须的长度为80μm，线径为10μm；
高温玻璃的熔融温度为1300℃。
造孔剂包括7份无机造孔剂和16份有机造孔剂，无机造孔剂为粒径在8μm的CaCO3，有机造孔剂为目数在50目的淀粉。
一种如上所述的高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：按照重量份计，将环氧树脂加热溶解，加热溶解温度为200℃；然后加入碳化硅、氧化锆晶须、高温玻璃、造孔剂，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
(2)注塑：将步骤(1)制得的注塑喂料加入至注塑机中，加热溶胶，然后注塑至成型模具中成型，制得多孔陶瓷生坯；其中，溶胶温度为100℃，射胶时间为2s，模具温度为150℃，注塑速度为10cm3/s，注塑压力为80T，冷却时间为5s；
(3)脱脂、排胶、烧结：将步骤(2)制得的多孔陶瓷生坯在温度为290℃条件下脱脂10h，然后在温度为460℃条件下排胶22h，最后在温度为1200℃的条件下保温4h进行烧结处理，制得多孔陶瓷；
(4)清洁：将步骤(3)制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁1.0h，制得高温多孔陶瓷成品。
实施例3
一种高温多孔陶瓷，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002876503100000081
氟化硅的目数为600目；
氧化硅晶须的长度为120μm，线径为20μm；
高温玻璃的熔融温度为1400℃。
造孔剂包括8份无机造孔剂和27份有机造孔剂，无机造孔剂为粒径在14μm的碳酸铵，有机造孔剂为目数在100目的木屑粉。
一种如上所述的高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：按照重量份计，将酚醛树脂加热溶解，加热溶解温度为300℃；然后加入氟化硅、氧化硅晶须、高温玻璃、造孔剂，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
(2)注塑：将步骤(1)制得的注塑喂料加入至注塑机中，加热溶胶，然后注塑至成型模具中成型，制得多孔陶瓷生坯；其中，溶胶温度为150℃，射胶时间为10s，模具温度为200℃，注塑速度为15cm3/s，注塑压力为140T，冷却时间为8s；
(3)脱脂、排胶、烧结：将步骤(2)制得的多孔陶瓷生坯在温度为310℃条件下脱脂20h，然后在温度为550℃条件下排胶18h，最后在温度为1300℃的条件下保温2h进行烧结处理，制得多孔陶瓷；
(4)清洁：将步骤(3)制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁1.5h，制得高温多孔陶瓷成品。
实施例4
一种高温多孔陶瓷，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002876503100000091
氮化铝的目数为800目；
氧化硅晶须的长度为150μm，线径为25μm；
高温玻璃的熔融温度为1500℃。
造孔剂包括10份无机造孔剂和39份有机造孔剂，无机造孔剂为粒径在20μm的碳酸氢铵，有机造孔剂为目数在150目的PMMA。
一种如上所述的高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：按照重量份计，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物加热溶解，加热溶解温度为150℃；然后加入氮化铝、氧化硅晶须、高温玻璃、造孔剂，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
(2)注塑：将步骤(1)制得的注塑喂料加入至注塑机中，加热溶胶，然后注塑至成型模具中成型，制得多孔陶瓷生坯；其中，溶胶温度为200℃，射胶时间为15s，模具温度为250℃，注塑速度为20cm3/s，注塑压力为200T，冷却时间为12s；
(3)脱脂、排胶、烧结：将步骤(2)制得的多孔陶瓷生坯在温度为330℃条件下脱脂5h，然后在温度为650℃条件下排胶10h，最后在温度为1500℃的条件下保温0.5h进行烧结处理，制得多孔陶瓷；
(4)清洁：将步骤(3)制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁2h，制得高温多孔陶瓷成品。
实施例5
本实施例与上述实施例2的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括1.48份邻苯二甲酸二乙酯。
实施例6
本实施例与上述实施例2的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括3.7份邻苯二甲酸二丁酯。
实施例7
本实施例与上述实施例2的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括5.18份邻苯二甲酸二异辛酸。
实施例8
本实施例与上述实施例6的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括0.148份油酸。
实施例9
本实施例与上述实施例6的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括2.22份硬脂酸锌。
实施例10
本实施例与上述实施例6的区别在于：该高温多孔陶瓷还包括3.7份硬脂酸。
实施例11
本实施例与上述实施例9的区别在于：23份造孔剂均为粒径在8μm的CaCO3。
实施例12
本实施例与上述实施例9的区别在于：23份造孔剂均为目数在50目的淀粉。
对比例
对比例1
本对比例与上述实施例9的区别在于：采用等量的高温玻璃替代氧化锆晶须。
对比例2
本对比例与上述实施例9的区别在于：采用等量的碳化硅替代氧化锆晶须。
对比例3
本对比例与上述实施例9的区别在于：采用等量的氧化锆颗粒替代氧化锆晶须；所述氧化锆晶粒的粒径为10μm。
对比例4
一种多孔陶瓷，由以下按照重量份的原料组成：长石粉38份、石英粉28份、陶土45份、三氧化二铁6份、二氧化锰4份、三氧化二钴3份和海藻酸钠15份。
所述多孔陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将陶土在1180℃煅烧5小时后进行研磨并且过100目筛，得到煅烧陶土；
步骤二，将长石粉、石英粉和煅烧陶土加水混合，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤三，三氧化二铁、二氧化锰和三氧化二钴在球磨机中球磨搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤四，将海藻酸钠溶于3倍的水得到海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液、第一混合物料和第二混合物料混合，球磨得到浆料，把浆料在85℃的烘干箱中烘干，得到最终原料；
步骤五，将原料放入模具中挤压成型，然后放入1450℃的高温炉中6小时，然后随炉冷却即可得到该产品。
性能检测试验
将上述实施例1-12与对比例1-4制得的多孔陶瓷产品进行开口孔隙率、孔径、密度、抗弯强度、热导率等性能测试，测试结果如下表2所示：
表2实施例1-12与对比例1-4的性能数据表
开口孔隙率/％ 孔径/mm 密度/(g/m<sup>3</sup>) 抗弯强度/MPa 热导率/W/(m·K)
实施例1 62 0.32 1.2 45 7.7
实施例2 63 0.33 1.3 46 7.8
实施例3 63 0.34 1.3 47 7.9
实施例4 63 0.33 1.2 45 7.9
实施例5 63 0.33 1.2 53 7.8
实施例6 64 0.35 1.3 55 7.9
实施例7 64 0.34 1.3 53 8.0
实施例8 63 0.33 1.5 54 7.8
实施例9 65 0.35 1.5 55 8.0
实施例10 64 0.35 1.5 53 8.0
实施例11 50 0.30 1.8 60 8.0
实施例12 43 0.28 2.0 63 8.0
对比例1 63 0.34 1.3 40 7.9
对比例2 64 0.35 1.4 42 8.0
对比例3 64 0.35 1.5 44 8.0
对比例4 44 0.26 1.4 28 7.3
其中，所述开口孔隙率按照标准《GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法》进行测定，所述孔径按照标准《GB/T 1967-1996多孔陶瓷孔道直径试验方法》进行测定，所述密度按照《GB/T 2413-1980压电陶瓷材料体积密度测量方法》进行测定，所述抗弯强度按照标准《GB/T 1965-1996多孔陶瓷抗弯强度试验方法多孔陶瓷抗弯强度试验方法》进行测定，所述热导率按照标准《GB 2019高热导率陶瓷导热系数的检测》进行测定。
由上表2和实施例1-4可知，本申请采用晶须材料与基础骨架材料混合，再结合玻璃材料的加入，使制得的多孔陶瓷材料具有较高的强度和热导率，且无机造孔剂和有机造孔剂相复配使用，多孔陶瓷产品的孔隙率较高，孔径较大，密度小，质轻。
而本申请与对比例4相比，本申请的抗弯强度、热导率、孔隙率、孔径均比对比例4高，说明本申请采用晶须材料和高温玻璃与化工级原材料混合，制得的多孔陶瓷基本达到采用矿物质作为原料的多孔陶瓷性能，并比矿物质原料的多孔陶瓷具有更高的强度，原因可能是在高温玻璃在烧结过程中，对骨架材料和晶须材料起到熔融粘附作用，使得晶须材料与骨架材料形成牢固的网络结构，进而提高了多孔陶瓷的强度，另一方面的原因可能是本申请采用无机造孔剂与有机造孔剂相结合使用，在烧结过程中均分散产生气体，形成的孔隙，复配使用增加了孔隙的产生，提高了多孔陶瓷产品的孔隙率和孔径。
而对于造孔剂的使用，与实施例11-12的对比可知，实施例11仅采用单一的无机造孔剂CaCO3，实施例12仅采用单一的有机造孔剂淀粉，实施例11的孔隙率(50％)和实施例12的孔隙率(43％)均比实施例9的孔隙率(65％)明显下降，但抗弯强度却有所上升，原因可能是当采用单一无机造孔剂或单一有机造孔剂会降低多孔陶瓷的孔隙率，而孔隙的减少则使得多孔陶瓷产品强度上升；而本申请采用无机造孔剂和有机造孔剂复配使用，能有效提高多孔陶瓷的孔隙率，且能达到一定的抗弯强度，符合产品要求。
而参见上表2和实施例5-7，多孔陶瓷组分在实施例2的基础上添加增塑剂，抗弯强度比实施例2明显上升，原因可能是增塑剂的加入提高了多孔陶瓷材料的可塑性，增强陶瓷坯体的强度，进而提高多孔陶瓷产品的抗弯强度。
而参见上表2和实施例8-10，多孔陶瓷组分在实施例6的基础上添加润滑剂，多孔陶瓷产品的密度上升，原因可能是润滑剂的加入使得物料的颗粒间摩擦力降低，提高了粉料颗粒的流动性和分散性，使得烧结后坯体物料分布均匀，进而提高了多孔陶瓷材料的密度。
而参见上表2和对比例1-3，与实施例9相比，对比例1中采用等量的高温玻璃替代氧化锆晶须，对比例2采用碳化硅替代等量的氧化锆晶须，对比例3采用等量的氧化锆颗粒替代氧化锆晶须，所制得的多孔陶瓷产品抗弯强度均下降，即骨架材料或玻璃材料替代晶须材料均会降低多孔陶瓷的强度，或是采用颗粒状的氧化锆材料比晶须结构的氧化锆，抗弯强度亦有差异；而上述现象的原因可能是晶须材料在高温烧结过程中，其一定的长度和线径能在玻璃材料的熔融粘附作用下，能与分散的骨架材料相连，形成牢固的网络结构，从多孔陶瓷的内部提高了结构强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种高温多孔陶瓷，其特征在于：包括如下重量份的原料：
骨架材料 30-70份
晶须材料 5-15份
玻璃材料 5-20份
造孔剂 11-49份
粘合剂 2-30份；
所述骨架材料为二氧化硅、氟化硅、氮化铝、碳化硅中的至少一种；所述晶须材料为氧化铝晶须、氧化硅晶须、氧化锆晶须中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高温多孔陶瓷，其特征在于：所述骨架材料的目数为200-800目；所述晶须材料的长度为50-150μm，线径为2-25μm；所述玻璃材料为熔融温度在1100-1500℃的高温玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种高温多孔陶瓷，其特征在于：所述造孔剂包括5-10份无机造孔剂和6-39份有机造孔剂，所述无机造孔剂为CaCO3、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，所述有机造孔剂为纳米碳粉、PMMA、淀粉、木屑粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温多孔陶瓷，其特征在于：所述无机造孔剂的粒径为2-20μm，所述有机造孔剂的目数为15-150目。
5.根据权利要求1所述的一种高温多孔陶瓷，其特征在于：所述粘合剂为石蜡、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、环氧树脂、酚醛树脂、聚苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物、乙酸丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种高温多孔陶瓷，其特征在于：该高温多孔陶瓷还包括增塑剂和润滑剂，所述增塑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的2-7%，所述润滑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的0.5-5%；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酸、微晶石蜡、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种，所述润滑剂为油酸、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种。
7.一种如权利要求1-5任一项所述的高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）混料：按照重量份计，将粘合剂加热溶解，然后加入骨架材料、晶须材料、玻璃材料、造孔剂，混合均匀，密炼，出料制得注塑喂料；
（2）注塑：将步骤（1）制得的注塑喂料注塑至成型模具中，制得多孔陶瓷生坯；
（3）脱脂、排胶、烧结：将步骤（2）制得的多孔陶瓷生坯依次进行脱脂、排胶、烧结处理，制得多孔陶瓷；
（4）清洁：将步骤（3）制得的多孔陶瓷放置于100℃的沸水中水煮清洁，制得高温多孔陶瓷成品。
8.根据权利要求7所述的一种高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，粘合剂的加热溶解温度为100-300℃；所述步骤（2）中，注塑过程为注塑喂料受热熔融呈胶状浆料后进行注塑，溶胶温度为50-200℃，射胶时间为1-15s，模具温度为50-250℃，注塑速度为3-20cm3/s，注塑压力为20-200T，冷却时间为1-12s。
9.根据权利要求7所述的一种高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，脱脂的温度为270-330℃，脱脂时间为5-24h；排胶的温度为370-650℃，排胶时间为10-30h；烧结处理是在温度为1100-1500℃的条件下保温0.5-6h；所述步骤（4）中，水煮清洁的时间为0.5-2h。
10.根据权利要求7所述的一种高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述造孔剂包括5-10份无机造孔剂和6-39份有机造孔剂；所述步骤（1）中，粘合剂加热前，还添加有增塑剂和润滑剂，所述增塑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的2-7%，所述润滑剂的添加量为骨架材料、晶须材料、玻璃材料和无机造孔剂用量和的0.5-5%。
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