CN114315363A - 一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，该方法首先将SiC粉体与烧结助剂充分混合，然后通过控制成型压力和烧结条件协同调控SiC膜的孔结构和表面润湿性质。通过控制SiC氧化生成SiO2量，促进其与烧结助剂原位反应生成颈部连接，既可降低SiC膜烧结温度又可提高碳化硅膜强度和耐腐蚀性能。成型压力和烧结温度的调控有效控制了SiC膜的烧结程度，是一种一步调控SiC膜孔结构和表面性质的简易方法。所制备的SiC膜孔隙率在13%~48%可调、孔径在0.17μm~1μm可调，SiC膜的动态水初始接触角在12.01°‑66.8°、水下油接触角在120.3°‑155.1°可调；所制备的SiC膜具有高抗弯曲强度和纯水渗透性能，在油水分离和乳液制备领域具有广泛的应用前景。

Description

一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法
技术领域
本发明属于新材料中功能膜材料的制备，可应用于油水分离和乳液制备领域，具体涉及一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法。
背景技术
SiC膜具有高机械强度、热膨胀系数低、高渗透通量等优点，在油水分离和油水乳液制备领域具有很大的应用前景。为降低SiC膜的生产成本，现有的研究多集中在原位反应烧结法，烧结助剂种类对SiC膜烧成性能影响极大。膜孔结构和表面性质对分离性能影响显著，现有的研究主要集中在对已有膜材料进行后处理如接枝改性等，来提高膜表面亲疏水性能，通过多步方法制备具有不同孔结构和表面性质的陶瓷膜。
陶瓷材料的孔隙率和孔径取决于配方和成型加工方法。专利CN201410105442.2公开了一种多孔陶瓷孔结构的调控方法，使用水、溶剂等作为造孔剂，通过冷冻干燥法进行陶瓷胚体内的造孔，实现孔结构的调控。然而造孔剂的加入降低了陶瓷样品的机械强度，且冷冻干燥的工艺使其工业化受到限制。文献报道[Eom et al, Journal of Asian CeramicSocieties, 2013,1(3): 220-242] 调节造孔剂的含量是调整孔隙率最简单的方法，但是造孔剂过量添加还会造成骨料颗粒分布不均，从而导致膜孔径分布变宽，不利于分离性能的提升，且绝大多数的造孔剂排除过程对环境不友好。专利ZL201810995675.2 公开了一种泡沫陶瓷材料通过注磨、保温固化、烧结等工序制备的方法。通过调控添加剂含量有效调控陶瓷孔隙率（96~78%）及孔径（7-95 nm）。但该法所制备陶瓷样品的弯曲强度均在5MPa以下，难以应对实际工况中的操作压力。专利ZL201710316023.7公开了一种基于分子筛膜合成残液的多孔陶瓷支撑体制备方法，使用分子筛废料作烧结助剂，在降低烧结温度的同时增加材料强度。为改变膜表面性质，需要对膜表面进行改性处理。ZL201710001802.8公开了一种通过将硅烷类化合物接枝到陶瓷膜的表面并通过热处理完成陶瓷膜的改性，此种改性方法需要通过二次热处理才能得到亲疏水性改变的膜。文献报道[Zhu et al, NaturePublishing Group Asian Materials, 2014, 6: e101]大部分改性工作均需要对膜表面进行化学反应或物理沉积的第二道工序来改变膜的表面性质。油水分离、乳液制备等过程膜孔结构和表面性质极大影响其效率，对膜表面改性增加了制备工序与制备周期。鉴于此，本发明提出一种通过协同调控成型压力和烧结温度的方法来控制SiC膜的孔结构与表面性质的方法。
发明内容
本发明的目的在于仅改变SiC膜的制备条件，一步调控SiC膜的孔径、孔隙率以及表面性质。本发明无需添加造孔剂，在不改变混合粉料配方的情况下，只需调节成型压力和烧结温度，即可有效调控SiC膜孔结构的简便方法，膜表面性质受孔结构影响而变化，因此无需进行后处理改性，可进一步降低SiC膜的制备成本，得到适合不同应用领域的SiC膜。所制备的SiC膜可应用于含油废水的高效分离、油包水乳液的快速制备。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种调控SiC陶瓷膜孔隙率和孔径的方法，包括如下步骤：
(1)称取一定质量比的平均粒径为5μm的SiC骨料和烧结助剂，采用球磨或三维混料机混合一定时间，确保混合均匀，得到混合粉料A；采用筛网对混合粉料A进行筛分，得到粒径均匀的混合粉体B；将混合粉体B与粘结剂充分混合得到混合粉体C。
(2)将混合粉体C在一定成型压力下制成一定形状的生胚。
(3) 将生胚放入高温炉中，按照一定的烧结程序进行原位烧结反应，得到不同孔结构和表面性质的SiC膜。
(4) 将SiC膜用于含油废水的处理或油包水乳液的制备，建立面向应用过程的SiC膜设计与制备方法。
其中：
步骤(1)所述烧结助剂为NaA分子筛膜生产线回收的NaA分子筛废料粉末（NaA(r)）、工业级水玻璃和氧化锆；烧结助剂占混合粉体A的质量的12%-22%。
步骤(1) 所述用于混合粉料的球磨或三维混料机转速为100~500转/分钟，球磨时间为2h。
步骤(1) 所述金属网筛目数为50~100目。
步骤(1)所述粘结剂为高分子聚合物（聚乙烯醇）溶液，其质量浓度为2~15 wt.%；
步骤(2) 所述调控生胚的成型压力为8~24 MPa。
步骤(3)所述的烧结程序为：以0.5~2℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2~4℃/分钟升温速度升至600~1400℃，并保温1~4h，最后待炉温自然降至室温。
本发明的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于所述的SiC陶瓷膜应用于油水分离领域，在操作压力< 0.1MPa、膜面流速< 1m/s的条件下，具有较好的油水分离能力，对油的截留率 >90%。同时，应用于油包水乳液制备过程时，在高膜乳化水通量的条件下，可制备出粒径为微米级的均匀乳液。
本发明的有益效果：
1. 利用烧结助剂在高温下与SiC颗粒表面氧化生成的SiO2发生原位反应，在SiC颗粒之间形成紧固的颈部连接，有效降低SiC膜的烧成温度和制备成本。
2. 在配方不变的情况下，通过改变成型压力和烧结温度有效调控SiC膜的孔径、孔隙率和表面性质，方法简单、快捷且有效。
3. 所制备SiC膜具有较高的抗弯曲强度和纯水渗透性，膜表面性质的调控可拓展其应用领域。
4. 所制备的SiC膜能有效截留含油废水中的油滴，在废水处理领域具有广泛的应用前景。
5. 所制备的SiC膜能实现油包水乳液的快速制备，在乳化柴油、乳化重油等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所述制备的SiC膜的SEM图。
图2为实施例1和7所述制备的SiC膜的孔径分布图。
图3为油滴在实施例3、4和7所述制备的SiC膜表面进行粘附力测试时不同阶段的形状图。
图4为不同烧结助剂的强度和耐腐蚀性结果图。
图5为所制乳液的金相显微镜图和乳滴粒径分布图。
具体实施方式
在下面结合实施例对本发明作进一步详细的解释，下列实施例仅限于说明本发明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的调控SiC膜孔结构和表面性质的制备方法，制备步骤如下：
按质量比称取88% 平均粒径为5 μm的 SiC颗粒和12%平均粒径为2 μm 的NaA(r)，经初步混合后置于球磨罐中，在200转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用60目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为8%的PVA溶液以0.05:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，再通过干压成型法在8MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以1 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2 ℃/分钟升温速度升至1000 ℃，并保温2h，最后待炉温自然降至室温，得到SiC膜。
图1为实施例1所述制备的SiC膜SEM图，由图中可知在1000℃的烧结温度下颗粒间已形成较多的颈部连接，制得的SiC膜孔隙率为48%，平均孔径为0.53 μm，孔径分布如图2所示。抗弯强度为45 MPa，纯水渗透性达4000 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角12.7°，水下油接触角为150.1°，水下油粘附力为0.057 mN。在跨膜压力为0.5 bar下，对500 ppm含油废水的油截留率达95%，稳定通量超160 Lm-2h-1。
实施例2
按质量比称取78%SiC（平均粒径为5 μm）、12%工业级水玻璃和10%氧化锆（平均粒径为1 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在350转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用100目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为15%的PVA溶液以0.03:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在8 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以0.5 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2 ℃/分钟升温速度升至600 ℃，并保温2h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
制得的SiC膜孔隙率为44%，平均孔径为0.56 μm，抗弯强度为71 MPa，纯水渗透性为4580 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角为33.1°，水下油接触角为153.1°，水下油粘附力为0.037 mN。
实施例3
按质量比称取78%SiC（平均粒径为5 μm）、12%工业级水玻璃和10%氧化锆（平均粒径为1 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在250转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用60目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为10%的PVA溶液以0.01:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在16 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以2 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以4 ℃/分钟升温速度升至1000 ℃，并保温 4h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
制得的SiC膜孔隙率为36%，平均孔径为1 μm，抗弯强度为85 MPa，纯水渗透性为5200 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角仅12.6°，水下油接触角为155.1°，水下油粘附力低至0.041 mN，在粘附力测试进程中（图3），膜表面的粘附力对离开膜面的油滴形状无明显影响。图4为在1000℃下烧结的不同配方SiC膜（实施例1和实施例3）经过长时间的热酸碱腐蚀的强度变化图。如图4所示，在80℃的1%NaOH溶液和20%H2SO4溶液浸泡下，SiC膜强度无明显变化，证明其良好的耐化学腐蚀性。
实施例4
按质量比称取88%SiC（平均粒径为5 μm）和12%NaA(r) （平均粒径为2 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在500转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用人100目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为10%的PVA溶液以0.05:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在8 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以2 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2 ℃/分钟升温速度升至1200 ℃，并保温3h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
制得的SiC膜孔隙率为40%，平均孔径为0.67 μm，抗弯强度为81MPa，纯水渗透性为3800 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角仅12.01°，水下油接触角为150.2°，水下油粘附力为0.056 mN。在粘附力测试进程中（图3），膜表面的粘附力使离开膜面的油滴发生轻微形变，但油滴能从膜面完全剥离。
实施例5
按质量比称取88%SiC（平均粒径为5 μm）和12%NaA(r) （平均粒径为2 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在100转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用人60目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为2%的PVA溶液以0.05:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在20 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以1 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2 ℃/分钟升温速度升至1300 ℃，并保温2h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
制得的SiC膜孔隙率为26%，平均孔径为0.58 μm，抗弯强度为76MPa，纯水渗透性达2300 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角为50.21°，水下油接触角为146.1°，水下油粘附力为0.118 mN。将该SiC膜作为乳化介质，控制膜面流速为0.68 m/s。控制水相相以10 mL/min的流量透过膜进入油相，制备的润滑油乳液含水量为10%，乳化通量为1910 Lm-2h-1。图5为油包水乳液金相显微镜图和粒径分布图。乳滴粒径约2 μm，呈单分散状态，分布集中，离散度仅为0.405。
实施例6
按质量比称取88%SiC（平均粒径为5 μm）和12%NaA(r) （平均粒径为2 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在400转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用人60目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为10%的PVA溶液以0.04:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在24 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以1 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以3 ℃/分钟升温速度升至1400 ℃，并保温1h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
制得的SiC膜孔隙率为13%，平均孔径为0.175 μm，抗弯强度为21 MPa，因膜材料孔径及孔隙率较低，纯水渗透性为150 Lm-2h-1bar-1，对含油废水中油的截留率可达99%。动态水初始接触角为66.8°，水下油接触角为120.3°，水下油粘附力为0.080 mN。
实施例7
按质量比称取88%SiC（平均粒径为5 μm）和12%NaA(r) （平均粒径为2 μm）经初步混合后置于球磨罐中，在350转/分钟的转速下球磨2h得到混合粉料A；使用人60目金属网筛对球磨后的混合粉料A进行筛分，得到均匀的混合粉体B；使用研钵将质量浓度为8%的PVA溶液以0.05:1的质量比与混合粉体B充分混合得到混合粉体C，通过干压成型法在24 MPa的成型压力下压制成片状生胚；将生胚放入精密高温炉中，以1 ℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以4 ℃/分钟升温速度升至1000 ℃，并保温2h，最后待炉温自然降至室温，得到多孔SiC陶瓷片式膜。
图2为实施例1和7所述制备的SiC膜孔径分布图，由图中可知随成型压力的增加，有效规整SiC膜的孔径尺寸，降低其最可几孔径。制得的SiC膜孔隙率为40%，平均孔径为0.48 μm，抗弯强度为48 MPa，纯水渗透性为1700 Lm-2h-1bar-1。动态水初始接触角为15.45°，水下油接触角为150.3°，水下油粘附力为0.132 mN。粘附力较高，膜表面的粘附力使离开膜面的油滴发生形变（图3），油滴无法从膜面完全剥离，在膜表面有部分油相残留。
对比例1
文献（Eom et al, Clays and Clay Minerals, 2015, 63(3): 222-234）报道在跨膜压力超3 bar下，对600 ppm含油废水的油截留率仅84.1%，稳定通量为90 Lm-2h-1。
对比例2
文献（Zhu et al, Journal of Membrane Science, 2014, 466: 36-44）报道在跨膜压力为3.4 bar下，对500 ppm含油废水的油截留率为98%，稳定通量低至13.55 Lm-2h-1。
实施例1与对比例1和对比例2的过滤数据对比如表2。
对比例3
文献（Jing et al, Desalination, 2006, 191: 219-222）报道使用亲水陶瓷膜进行膜乳化制备油包水乳液。实施例5与对比例3的膜乳化性能数据对比如表3。
表1 实施例1、4、5、6、7样品表征结果对比
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1结果表明在相同配方下，制样压力和烧结温度的变化能一步调控SiC膜的孔结构和表面性质。
表2 实施例1与对比例1和2的过滤数据对比
Figure 524639DEST_PATH_IMAGE002
表2结果表明，当处理油浓度相似的含油废水时，实施例1的SiC膜在低跨膜压差下对油的截留率高的同时，其稳定通量远高于对比例1和对比例2中的油水分离性能。证明所制备的膜在油水分离应用上的优势。
表3 实施例5与对比例3的膜乳化性能数据对比
Figure DEST_PATH_IMAGE003
如表3所示，实施例5所制备的SiC膜与对比例相比，在能制备出粒径相当的油包水均匀乳液的同时，其乳化通量提升超10倍，有利于其在油包水乳液制备过程中的应用。

Claims (7)

1.一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）称取一定质量比的平均粒径为5 μm的SiC骨料和烧结助剂，采用球磨或三维混料机混合一定时间，确保混合均匀，得到混合粉料A；采用筛网对混合粉料A进行筛分，得到粒径均匀的混合粉体B；将混合粉体B与粘结剂充分混合得到混合粉体C；
（2）将混合粉体C在一定成型压力下制成一定形状的生胚；
（3）将生胚放入高温炉中，按照一定的烧结程序进行原位烧结反应，得到不同孔结构和表面性质的SiC膜。
2.根据权利要求1所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述的烧结助剂为NaA分子筛膜合成废料、工业级水玻璃和氧化锆；烧结助剂占混合粉体A的质量的12%-22%；用于混合粉料的球磨或三维混料机转速为100-500转/分钟，球磨时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述的筛网目数为50~100目。
4.根据权利要求1所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述的粘结剂为聚乙烯醇溶液，其质量浓度为2~15 wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，步骤(2)所述的调控生胚的成型压力为8~24 MPa，形状为片状、管状、多通道、平板等构型。
6.根据权利要求1所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，步骤(3)所述的烧结程序为：以0.5~2℃/分钟的升温速度由室温升至100℃，再以2~4℃/分钟升温速度升至600~1400℃，并保温1~4 h，自然降至室温。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种一步调控碳化硅膜孔结构和表面性质的方法，其特征在于，所述的SiC膜应用于油水分离和油包水乳液制备过程。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115028846A (zh) * 2022-05-13 2022-09-09 山东理工大学 二维Zn2(bim)4金属有机骨架材料的合成方法
CN115745618A (zh) * 2022-11-21 2023-03-07 南京工业大学 一种提高多孔碳化硅膜机械强度的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104211422A (zh) * 2014-09-09 2014-12-17 南京工业大学 一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料及其制备方法
CN105884394A (zh) * 2016-06-20 2016-08-24 南京工业大学 一种低温制备多孔碳化硅支撑体的方法
CN106083060A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 南京工业大学 一种碳化硅分离膜的制备方法
CN107082628A (zh) * 2017-05-08 2017-08-22 南京工业大学 一种基于分子筛膜合成残液的多孔陶瓷支撑体制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103819194B (zh) * 2014-01-04 2016-01-20 河南晟道科技有限公司 用于烧结碳化硅陶瓷膜的专用陶瓷材料
CN109503172B (zh) * 2018-11-30 2020-05-22 西安交通大学 一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104211422A (zh) * 2014-09-09 2014-12-17 南京工业大学 一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料及其制备方法
CN105884394A (zh) * 2016-06-20 2016-08-24 南京工业大学 一种低温制备多孔碳化硅支撑体的方法
CN106083060A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 南京工业大学 一种碳化硅分离膜的制备方法
CN107082628A (zh) * 2017-05-08 2017-08-22 南京工业大学 一种基于分子筛膜合成残液的多孔陶瓷支撑体制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
左绪俊等: "粉煤灰基多孔陶瓷膜的制备工艺研究", 《佳木斯大学学报》 *
魏巍: "NaA分子筛合成残余物掺杂制备SiC膜支撑体", 《膜科学与技术》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115028846A (zh) * 2022-05-13 2022-09-09 山东理工大学 二维Zn2(bim)4金属有机骨架材料的合成方法
CN115028846B (zh) * 2022-05-13 2023-09-26 山东理工大学 二维Zn2(bim)4金属有机骨架材料的合成方法
CN115745618A (zh) * 2022-11-21 2023-03-07 南京工业大学 一种提高多孔碳化硅膜机械强度的方法

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