CN107879757A - 一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。以工业碱木质素为碳源，通过碳化，球磨，制取得到木质素基碳化硅木质陶瓷粉体。通过低速球磨方式将碳化硅晶须均匀分散涛陶瓷粉体中，粉体经过调湿后，干压成型得到增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体。通过设计木质陶瓷碳坯的组分并引入碳化硅晶须对陶瓷体系进行强韧化处理，开辟木质素高值化应用的新途径，也能有助于促进碳化硅木质陶瓷的致密化烧结和材质均匀化，改善碳化硅木质陶瓷抗冲击性能，提高断裂韧性，推进碳化硅木质陶瓷在防弹陶瓷领域的应用。

Description

一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。
背景技术
木质陶瓷是一种结构功能一体化材料，经过二十余年的发展，现在已经拓展出碳化硅木质陶瓷、氧化铝木质陶瓷等等诸多分支，在结构陶瓷领域和功能陶瓷领域均占有一席之地。其中碳化硅木质陶瓷具有较高的硬度与较轻的质量，有希望成为替代传统氧化铝陶瓷成为新一代单兵防弹材料。反应渗硅法是制备碳化硅木质陶瓷各种手段中最为经济便捷的一种方法。通过在高温条件下向木质陶瓷碳坯渗入液相熔融硅，可得到均匀致密的碳化硅木质陶瓷。木质陶瓷碳坯的组分与加工工艺，影响烧结动力学过程及成品的微观结构，进而反映到成品碳化硅木质陶瓷的宏观性能上。因此通过对木质陶瓷碳坯的组分及工艺过程进行设计，可以调控成品碳化硅木质陶瓷的性能。
通过引入木质资源材料组分中含碳量最高的木质素作为碳源，一方面可以节约实体木材、人造板等材料的使用，实现低价值工业碱木质素的高值化利用。另一方面，使用工业碱木质素作为碳源不会保留原有生物质材料的微观结构，所制备的碳坯细腻均匀，有助于碳化硅木质陶瓷的致密化烧结。但碳化硅木质陶瓷既硬又脆，较大的脆性不利于其作为防弹陶瓷片的日常维护保养，因而可以借鉴精细陶瓷增韧的手段对其进行强韧化处理。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法。该制备方法工艺简便，成本廉价，易于控制，将制浆造纸行业产生的工业碱木质素引入碳化硅木质陶瓷的制备过程中，并通过引入碳化硅晶须对木质陶瓷进行增韧。既实现了废弃工业碱木质素的高值化利用，又弥补了传统碳化硅木质陶瓷脆性大的弱点。本发明所采用的技术方案为：一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水将沉淀洗涤至中性，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末；
(3)将浅褐色木质素粉末与玻璃球混匀后用马弗炉碳化，筛去玻璃球，使用小型高速粉碎机将木质素粉末的碳化产物粉碎为黑色木质素基碳粉；
(4)将黑色木质素基碳粉与去离子水和磨球一并装入卧式球磨罐中，再加入适量羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮K-30，得到黑色粘稠浆料，将其进行湿法球磨10h，取出磨球将浆料烘干并适当破碎备用，再连同碳化硅磨球一起装入卧式球磨罐中再球磨5h，将球磨产物过100目筛后得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体A；
(5)取100份灰色碳化硅木质陶瓷粉体A加入卧式球磨罐中，加入5～10份碳化硅晶须，加入磨球，球磨一段时间使其分散均匀，得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体B；
(6)将灰色碳化硅木质陶瓷粉体B用恒温恒湿箱调节湿度后，装入模具腔体中，干压成型即得到木质素基碳化硅木质陶瓷坯体。
在步骤1中，水浴温度为65～75℃，硫酸浓度为35～40wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤3中，加入玻璃球的直径为6mm，木质素与玻璃球的质量比为1:1，升温速率为3.5℃/min，碳化温度为550～650℃，碳化时间60min。
在步骤4中，碳粉、去离子水、磨球的质量比为1:1:1，所使用的磨球材质为碳化硅，羧甲基纤维素钠和聚乙烯比咯烷酮K-30的添加量均为碳粉质量的1wt％，球磨罐转速为120～150r/min。
在步骤5中，所使用的磨球材质为碳化硅，料球质量比为1:0.5，球磨罐转速为100～120r/min，球磨时间为1～2h。
在步骤6中，调节碳粉的含水率为8～12％，坯体成型压力为30～60Mpa。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、直接使用木质资源材料中含碳量最高的组分木质素作为碳源，与现有使用木粉或竹粉等材料作为碳源的方法相比，制备的坯体中杂质含量更少，反应烧结过程中得到的碳化硅产率更高。
2、所用原料工业碱木质素为细腻的粉末颗粒，与现有使用木粉或竹粉等材料作为碳源的方法相比，工业碱木质素碳化后不保留生物质材料的微观结构，因此制备出的坯体材质均匀，在反应烧结过程中可以表现出良好的传热传质能力，不易产生缺陷。
3、引入碳化硅晶须对碳化硅木质陶瓷，提高了成品的断裂韧性，使碳化硅木质陶瓷在防弹陶瓷插板应用方面具有更好的可维护性。
4、该制备方法流程简单，工艺简便，成本廉价，易于控制，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水将沉淀洗涤至中性，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末；
(3)将浅褐色木质素粉末与玻璃球混匀后用马弗炉碳化，筛去玻璃球，使用小型高速粉碎机将木质素粉末的碳化产物粉碎为黑色木质素基碳粉；
(4)将黑色木质素基碳粉与去离子水和磨球一并装入卧式球磨罐中，再加入适量羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮K-30，得到黑色粘稠浆料，将其进行湿法球磨10h，取出磨球将浆料烘干并适当破碎备用，再连同碳化硅磨球一起装入卧式球磨罐中再球磨5h，将球磨产物过100目筛后得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体A；
(5)取100份灰色碳化硅木质陶瓷粉体A加入卧式球磨罐中，加入5份碳化硅晶须，加入磨球，球磨一段时间使其分散均匀，得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体B；
(6)将灰色碳化硅木质陶瓷粉体B用恒温恒湿箱调节湿度后，装入模具腔体中，干压成型即得到木质素基碳化硅木质陶瓷坯体。
在步骤1中，水浴温度为65℃，硫酸浓度为35wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤3中，加入玻璃球的直径为6mm，木质素与玻璃球的质量比为1:1，升温速率为3.5℃/min，碳化温度为550℃，碳化时间60min。
在步骤4中，碳粉、去离子水、磨球的质量比为1:1:1，所使用的磨球材质为碳化硅，羧甲基纤维素钠和聚乙烯比咯烷酮K-30的添加量均为碳粉质量的1wt％，球磨罐转速为120r/min。
在步骤5中，所使用的磨球材质为碳化硅，料球质量比为1:0.5，球磨罐转速为100r/min，球磨时间为1～2h。
在步骤6中，调节碳粉的含水率为9％，坯体成型压力为35Mpa。
实施例2
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节pH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水将沉淀洗涤至中性，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末；
(3)将浅褐色木质素粉末与玻璃球混匀后用马弗炉碳化，筛去玻璃球，使用小型高速粉碎机将木质素粉末的碳化产物粉碎为黑色木质素基碳粉；
(4)将黑色木质素基碳粉与去离子水和磨球一并装入卧式球磨罐中，再加入适量羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮K-30，得到黑色粘稠浆料，将其进行湿法球磨10h，取出磨球将浆料烘干并适当破碎备用，再连同碳化硅磨球一起装入卧式球磨罐中再球磨5h，将球磨产物过100目筛后得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体A；
(5)取100份灰色碳化硅木质陶瓷粉体A加入卧式球磨罐中，加入6份碳化硅晶须，加入磨球，球磨一段时间使其分散均匀，得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体B；
(6)将灰色碳化硅木质陶瓷粉体B用恒温恒湿箱调节湿度后，装入模具腔体中，干压成型即得到木质素基碳化硅木质陶瓷坯体。
在步骤1中，水浴温度为70℃，硫酸浓度为40wt％，用硫酸调节溶液pH值为2。
在步骤3中，加入玻璃球的直径为6mm，木质素与玻璃球的质量比为1:1，升温速率为3.5℃/min，碳化温度为600℃，碳化时间60min。
在步骤4中，碳粉、去离子水、磨球的质量比为1:1:1，所使用的磨球材质为碳化硅，羧甲基纤维素钠和聚乙烯比咯烷酮K-30的添加量均为碳粉质量的1wt％，球磨罐转速为130r/min。
在步骤5中，所使用的磨球材质为碳化硅，料球质量比为1:0.5，球磨罐转速为110r/min，球磨时间为2h。
在步骤6中，调节碳粉的含水率为11％，坯体成型压力为35Mpa。

Claims (6)

1.一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将300g工业碱木质素置于2L烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节PH，得到咖啡色溶液；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水将沉淀洗涤至中性，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末；
(3)将浅褐色木质素粉末与玻璃球混匀后用马弗炉碳化，筛去玻璃球，使用小型高速粉碎机将木质素粉末的碳化产物粉碎为黑色木质素基碳粉；
(4)将黑色木质素基碳粉与去离子水和磨球一并装入卧式球磨罐中，再加入适量羧甲基纤维素钠和聚乙烯吡咯烷酮K-30，得到黑色粘稠浆料，将其进行湿法球磨10h，取出磨球将浆料烘干并适当破碎备用，再连同碳化硅磨球一起装入卧式球磨罐中再球磨5h，将球磨产物过100目筛后得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体A；
(5)取100份灰色碳化硅木质陶瓷粉体A加入卧式球磨罐中，加入5～10份碳化硅晶须，加入磨球，球磨一段时间使其分散均匀，得到灰色碳化硅木质陶瓷粉体B；
(6)将灰色碳化硅木质陶瓷粉体B用恒温恒湿箱调节湿度后，装入模具腔体中，干压成型即得到木质素基碳化硅木质陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述的一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水浴温度为65～75℃，硫酸浓度为35～40wt％，用硫酸调节溶液PH值为2。
3.根据权利要求1所述的一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入玻璃球的直径为6mm，木质素与玻璃球的质量比为1:1，升温速率为3.5℃/min，碳化温度为550～650℃，碳化时间60min。
4.根据权利要求1所述的一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，碳粉、去离子水、磨球的质量比为1:1:1，所使用的磨球材质为碳化硅，羧甲基纤维素钠和聚乙烯比咯烷酮K-30的添加量均为碳粉质量的1wt％，球磨罐转速为120～150r/min。
5.根据权利要求1所述的一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所使用的磨球材质为碳化硅，料球质量比为1:0.5，球磨罐转速为100～120r/min，球磨时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种增韧木质素基碳化硅木质陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，调节碳粉的含水率为8～12％，坯体成型压力为30～60Mpa。
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