CN104876615A - 一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂2-4、三氧化二铝1-3、碳化镁2-4、甘油2-3、聚乙烯醇1-3、云母粉2-3、钾长石粉5-7、无水乙醇15-25、去离子水50-70；本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求，添加的钾长石粉具有降低坯体的可塑性和粘结性，减少坯体的干燥时的收缩变形，减少干燥时间的作用。

Description

一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法

技术领域

    本发明涉及一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。

背景技术

碳化硅是一种人造材料，只是在人工合成碳化硅之后，才证实陨石中及地壳上偶然存在碳化硅, 由于碳化硅陶瓷具有诸多优异的性能，近年来被广泛应用于航空航天、机械工业、电子等各个领域，市场前景广阔。碳化硅特种陶瓷是近十年来发展起来的一种新型材料，该材料在高温下强度和硬度高、蠕变小、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损、耐烧蚀，是理想的工程用高温结构材料。由于碳化硅特种陶瓷有如此优异的性能，已被国际上公认为比金属、硬质合金、氧化铝陶瓷更佳的机械密封性能。然而碳化硅陶瓷固有的高脆性制约了材料的机械加工性，很容易发生裂纹扩展，降低构件的成品率，另外碳化硅陶瓷硬度高，加工过程必须使用金刚石刀具进行精细加工，进一步延长了制作周期，所以复合化是改善单一陶瓷性能的重要途径。本发明通过引进短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高材料的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，抑制素坯制备中各种缺陷的产生，满足机械加工要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂2-4、三氧化二铝1-3、碳化镁2-4、甘油2-3、聚乙烯醇1-3、云母粉2-3、钾长石粉5-7、无水乙醇15-25、去离子水50-70；

所述烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800°C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。

本发明所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在1-3mm，在500-600°C下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3：7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。

本发明所述一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、三氧化二铝、碳化镁、云母粉、钾长石粉和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时；

（2）将短切碳纤维预分散体加到步骤（1）中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80°C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；

（3）将步骤（2）得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25°C/min升温至1600-1700°C，恒温保持3-5小时，试样随炉冷却即可得到。

本发明的优点是：本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求，添加的钾长石粉具有降低坯体的可塑性和粘结性，减少坯体的干燥时的收缩变形，减少干燥时间的作用。

具体实施方案

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

     一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：碳化硅76、短切碳纤维预分散体13、烧结助剂4、三氧化二铝3、碳化镁3、甘油3、聚乙烯醇2、云母粉3、钾长石粉6、无水乙醇20、去离子水70；

所述烧结助剂是由15重量份的氧化铝、8重量份的硼化锆、18重量份的碳粉混合研磨成300目粉末，加入0.6重量份的亚甲基双丙烯酰胺和15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在12MPa下压制成胚料，然后于700°C下干燥粉碎成200目粉末即可。

本发明所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在3mm，在600°C下低温氧化2小时，再将其浸入体积比为3：7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散20分钟，再加入碳纤维0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散2小时即可。

本发明所述一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、三氧化二铝、碳化镁、云母粉、钾长石粉和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以400转/分的转速进行湿法混合，混合2小时；

（2）将短切碳纤维预分散体加到步骤（1）中，转速降低至200转/分，继续球磨1小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80°C下保温50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；

（3）将步骤（2）得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20°C/min升温至1700°C，恒温保持4小时，试样随炉冷却即可得到。

本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：

硬度（GPa）：43.2；

弹性模量（GPa）：420；

抗折强度（MPa）：220；

断裂韧性（Mpa/m^1/2）：5.31；

热膨胀系数（10^-5/K）：1.2；

热传导率（W/mK）：100。

Claims (3)

1.一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂2-4、三氧化二铝1-3、碳化镁2-4、甘油2-3、聚乙烯醇1-3、云母粉2-3、钾长石粉5-7、无水乙醇15-25、去离子水50-70；

所述的烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800°C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。

2.根据权利要求1所述一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在1-3mm，在500-600°C下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3：7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。

3.根据权利要求1所述一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、三氧化二铝、碳化镁、云母粉、钾长石粉和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时；

（2）将短切碳纤维预分散体加到步骤（1）中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80°C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；

（3）将步骤（2）得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25°C/min升温至1600-1700°C，恒温保持3-5小时，试样随炉冷却即可得到。