CN103664179B - β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料及其制件工艺，原料及配比：原料，D50=1.5μm碳化硅细粉（30-40）%、140-200目碳化硅粗粉（40-50）%、D50=5μm金属硅粉（15-25）%、D50=3μm氧化铝粉（5-10）%；结合剂及水按原料重百分比：提供商德国司马公司X:18-28%，Y:35-65%，Z:4-15%，水：18-22%；配料球磨成泥浆，注入模具成型。干燥、于真空感应炉1450-1560℃烧成。本发明的复合相陶瓷材料，是以β-Sialon+Si3N4为结合相，SiC为主晶相的相组织结构，该相组织晶体结构更好，更加紧密；该材料具有优异的常温力学性能、抗热震性能和抗氧化及抗侵蚀性能，广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料，特别是涉及一种高性能β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料及其制件工艺。
背景技术
传统的Si3N4-SiC和β-Sialon- SiC陶瓷材料具有较高的强度、良好的抗热震性和抗氧化性，在陶瓷、冶金等领域发挥重要作用。但是在应用过程中人们也发现，单相的Si3N4-SiC材料或者β-Sialon SiC陶瓷材料在抗弯强度、抗氧化和抗热震性、抗侵蚀方面尚有不足，于是我们研制发明了β-Sialon- Si3N4-SiC复合陶瓷材料，它补充了单相Si3N4-SiC和β-Sialon-SiC陶瓷材料的不足。β-Sialon-Si3N4-SiC复合相互相交错生长，相组织结合更紧密，因此该材料具有更优异的力学性能和抗氧化性能、抗热震性能，抗侵蚀性能，因而扩大了应用领域，广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料；该复合陶瓷材料制件具有更加优异的力学性能、抗热震性能和抗氧化及抗侵蚀性能。
本发明的另一目的，是提供一种β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制备工艺。
采用的技术方案是：
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料，由结合剂及水与碳化硅粉、金属硅粉、氧化铝粉原料混合球磨成泥浆，注入模具成型。
上述的粉状原料按重量百分比：
D50=1.5μm碳化硅细粉30-40%
140-200目碳化硅粗粉 40-50%
D50=5μm金属硅粉 15-25%
D50=3μm氧化铝粉 5-10%
上述的结合剂及水按粉料原料总重量的百分比加入，提供商德国司马公司X:18-28%，Y:35-65%，Z:4-15%，水：18-22%；
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件工艺，包括以下步骤：
（1）制件的石膏模具制作：将石膏粉按照膏水重量比=（1.1-1.5）：1的比例混合，在搅拌桶中搅拌2-5分钟形成的石膏浆进行模具制作，模具采用对半开模的方式进行制作。在温度45-60℃条件下，烘干70-100小时。
（2）泥浆配制：将结合剂及水加入球磨罐中，再加入各种粉料，球磨8-12小时，再集中搅拌16小时以上，性能达到流动性和比重要求后，即可用来注浆使用。
（3）成型：将配制合格的泥浆缓慢注入制件的石膏模具，用足够大的冒口充分补缩，24小时后脱模，成制件半成品。
（4）修补：根据最终产品图纸尺寸的要求，对半成品进行加工修补。
（5）干燥：半成品修补完成后，在烘干炉内进行50-80℃的强制干燥10小时以上，确保水分完全消失后方可装窑。
（6）装窑：需对石墨窑具进行表面防护处理，按照重量比（1~2）：（10~15）:（80-100）的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌6-10小时，当料浆均匀稳定后，进行石墨板的喷涂，涂层厚度在0.3-0.6mm，窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥，只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上，四周挡有石墨梁并适当留有缝隙，以确保氮气充分进入窑体，与半成品中的金属硅粉反应。
（7）烧成工艺：采用真空感应烧结炉烧结，其烧成制度为1450-1560℃，保温3-6小时，自然降温。
（8）制件后处理工艺：为增加制件的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能，对制件进行预氧化后处理，温度1400-1600℃，保温2-6小时。经过处理后，制件表面形成厚度在（1-2）微米的致密二氧化硅保护膜，强度增加（5-15）%。
上述的泥浆配制，最后性能达到流动性为28―40秒；比重为2.30―2.40g∕cm３要求后，即可用来注浆使用。
本发明的优点是：
1．本发明是β-Sialon-Si3N4-SiC复合相陶瓷材料，该材料是以β-Sialon+Si3N4为结合相，SiC为主晶相的相组织结构，该相组织结构较单相的β-Sialon或Si3N4为结合相的相组织晶体结构更好，更加紧密；
2．该材料具有更优异的力学性能、抗热震性能和抗氧化及
抗侵蚀性能。
β-Sialon- Si3N4-SiC陶瓷材料的性能指标：
3．该材料具有更加广阔的应用领域，广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
附图说明
图1、图2均为本发明的相组织SEM图像。
相组织分析：β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构
α- Si3N4:5-10%
β- Sialon:15-20%
α-Al2O3: <1-3%
SiC：70-80%
实施例一
β-Sialon- Si3N4-SiC横梁产品的制作
（1）横梁石膏模具制作：将石膏粉按照膏水比=1.5：1的比例混合，在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作，模具采用对半开模的方式进行制作。温度在60℃条件下，烘干100小时。
（2）泥浆配制：将结合剂及水按粉料重量百分比加入球磨罐中，结合剂提供商德国司马公司X:20%，Y:50%，Z:5%，水：18%，再加入D50=1.5μm碳化硅细粉36%、140-200目碳化硅粗粉44%、D50=5μm金属硅粉15%、D50=3μm氧化铝粉5%，球磨12小时，再集中搅拌16小时以上，性能达到流动性为28―32秒；比重为2.30-2.32g∕cm３要求后，即可用来注浆使用。
（3）成型：将配制合格的泥浆缓慢注入横梁产品的石膏模具，用足够大的冒口充分补缩，24小时后脱模，成横梁产品半成品。
（4）修补：根据最终产品图纸尺寸的要求，对半成品进行加工修补。
（5）干燥：半成品修补完成后，在烘干炉内进行80℃的强制干燥10小时以上，确保水分完全消失后方可装窑。
（6）装窑：需对石墨窑具需进行表面防护处理，按照1：13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时，当料浆均匀稳定后，进行石墨板的喷涂，涂层厚度在0.4mm，窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥，只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上，四周挡有石墨梁适当留有缝隙，以确保氮气充分进入窑体，与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺：采用真空感应烧结炉烧结，其烧成制度为1500℃，保温4小时，自然降温。
（8）横梁产品后处理工艺：为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能，对产品进行预氧化后处理，温度1500℃，保温4小时。经过处理后，产品表面形成厚度在（1-2）微米的致密二氧化硅保护膜，强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α-Si3N4:6%
β- Sialon:18%
α-Al2O3: 1%
SiC： 75%
实施例二
β-Sialon-Si3N4-SiC板类产品的制作
（1）板材石膏模具制作：将石膏粉按照膏水比=1.4：1的比例混合，在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作，模具采用对半开模的方式进行制作。温度在60℃条件下，烘干100小时。
（2）泥浆配制：将结合剂及水按粉料重量百分比加入球磨罐中，提供商德国司马公司X:25%，Y:60%，Z:8%，水：20%，再加入D50=1.5μm碳化硅细粉37%、140-200目碳化硅粗粉40%、D50=5μm金属硅粉15%、D50=3μm氧化铝粉8%，球磨10小时，再集中搅拌16小时以上，性能达到流动性为30―35秒；比重为2.28-―2.32g∕cm３要求后，即可用来注浆使用。
（3）成型：将配制合格的泥浆缓慢注入板材产品的石膏模具，用足够大的冒口充分补缩，24小时后脱模，成板材产品半成品。
（4）修补：根据最终产品图纸尺寸的要求，对半成品进行加工修补。
（5）干燥：半成品修补完成后，在烘干炉内进行70℃的强制干燥10小时以上，确保水分完全消失后方可装窑。
（6）装窑：需对石墨窑具需进行表面防护处理，按照1：13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时，当料浆均匀稳定后，进行石墨板的喷涂，涂层厚度在0.4mm，窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥，只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上，四周挡有石墨梁适当留有缝隙，以确保氮气充分进入窑体，与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺：采用真空感应烧结炉烧结，其烧成制度为1490℃，保温5小时，自然降温。
（8）板材产品后处理工艺：为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能，对产品进行预氧化后处理，温度1540℃，保温2小时。经过处理后，产品表面形成厚度在2微米的致密二氧化硅保护膜，强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α- Si3N4:5%
β- Sialon: 20%
α-Al2O3: 2%
SiC： 73%
实施例三
β-Sialon-Si3N4-SiC异形件产品的制作
（1）异形件石膏模具制作：将石膏粉按照膏水比=1.3：1的比例混合，在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作，模具采用对半开模的方式进行制作。温度在55℃条件下，烘干100小时。
（2）泥浆配制：将结合剂及水按粉料重量百分比，提供商德国司马公司X:25%，Y:55%，Z:10%，水：22%加入球磨罐中，再加入D50=1.5μm碳化硅细粉33%、140-200目碳化硅粗粉42%、D50=5μm金属硅粉19%、D50=3μm氧化铝粉6%，球磨10小时，再集中搅拌16小时以上，性能达到流动性为28―30秒；比重为2.30―2.35g∕cm３要求后，即可用来注浆使用。
（3）成型：将配制合格的泥浆缓慢注入异形件产品的石膏模具，用足够大的冒口充分补缩，24小时后脱模，成板材产品半成品。
（4）修补：根据最终产品图纸尺寸的要求，对半成品进行加工修补。
（5）干燥：半成品修补完成后，在烘干炉内进行75℃的强制干燥10小时以上，确保水分完全消失后方可装窑。
（6）装窑：需对石墨窑具需进行表面防护处理，按照1：13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时，当料浆均匀稳定后，进行石墨板的喷涂，涂层厚度在0.4mm，窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥，只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上，四周挡有石墨梁适当留有缝隙，以确保氮气充分进入窑体，与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺：采用真空感应烧结炉烧结，其烧成制度为1460℃，保温6小时，自然降温。
（8）异形件产品后处理工艺：为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能，对产品进行预氧化后处理，温度1450℃，保温6小时。经过处理后，产品表面形成厚度在（1-2）微米的致密二氧化硅保护膜，强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α- Si3N4:8%
β- Sialon:17%
α-Al2O3: 1%
SiC： 74%。
Claims (2)
1.一种β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制件的石膏模具制作：将石膏粉按照膏水重量比=（1.1-1.5）：1的比例混合，在搅拌桶中搅拌2-5分钟形成的石膏浆进行模具制作，模具采用对半开模的方式进行制作，在温度45-60℃条件下，烘干70-100小时；
（2）泥浆配制：将结合剂及水加入球磨罐中，再加入碳化硅粉、金属硅粉、氧化铝粉，其中按重量百分比：D50=1.5μm碳化硅细粉30-40%，140-200目碳化硅粗粉40-50%，D50=5μm金属硅粉 15-25%，D50=3μm氧化铝粉5-10%，球磨8-12小时，再集中搅拌16小时以上，性能达到流动性和比重要求后，即可用来注浆使用；
（3）成型：将配制合格的泥浆缓慢注入制件的石膏模具，用足够大的冒口充分补缩，24小时后脱模，成制件半成品；
（4）修补：根据最终产品图纸尺寸的要求，对半成品进行加工修补；
（5）干燥：半成品修补完成后，在烘干炉内进行50-80℃的强制干燥10小时以上，确保水分完全消失后方可装窑；
（6）装窑：需对石墨窑具进行表面防护处理，按照重量比（1~2）：（10~15）:（80-100）的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌6-10小时，当料浆均匀稳定后，进行石墨板的喷涂，涂层厚度在0.3-0.6mm，窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥，只有确保完全干燥后才能用于装窑；干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上，四周挡有石墨梁并适当留有缝隙，以确保氮气充分进入窑体，与半成品中的金属硅粉反应；
（7）烧成工艺：采用真空感应烧结炉烧结，其烧成制度为1450-1560℃，保温3-6小时，自然降温；
（8）制件后处理工艺：为增加制件的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能，对制件进行预氧化后处理，温度1400-1600℃，保温2-6小时，经过处理后，制件表面形成厚度为1-2微米的致密二氧化硅保护膜，强度增加5%-15%。
2.根据权利要求1所述的β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件方法，其特征在于所述的泥浆配制，最后性能达到流动性为28―60秒；比重为2.40―2.55g∕cm3要求后，即可用来注浆使用。
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