CN103664179A - β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料及其制件工艺,原料及配比:原料,D50=1.5μm碳化硅细粉(30-40)%、140-200目碳化硅粗粉(40-50)%、D50=5μm金属硅粉(15-25)%、D50=3μm氧化铝粉(5-10)%;结合剂及水按原料重百分比:提供商德国司马公司X:18-28%,Y:35-65%,Z:4-15%,水:18-22%;配料球磨成泥浆,注入模具成型。干燥、于真空感应炉1450-1560℃烧成。本发明的复合相陶瓷材料,是以β-Sialon+Si3N4为结合相,SiC为主晶相的相组织结构,该相组织晶体结构更好,更加紧密;该材料具有优异的常温力学性能、抗热震性能和抗氧化及抗侵蚀性能,广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料,特别是涉及一种高性能β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料及其制件工艺。
背景技术
传统的Si3N4-SiC和β-Sialon- SiC陶瓷材料具有较高的强度、良好的抗热震性和抗氧化性,在陶瓷、冶金等领域发挥重要作用。但是在应用过程中人们也发现,单相的Si3N4-SiC材料或者β-Sialon SiC陶瓷材料在抗弯强度、抗氧化和抗热震性、抗侵蚀方面尚有不足,于是我们研制发明了β-Sialon- Si3N4-SiC复合陶瓷材料,它补充了单相Si3N4-SiC和β-Sialon-SiC陶瓷材料的不足。β-Sialon-Si3N4-SiC复合相互相交错生长,相组织结合更紧密,因此该材料具有更优异的力学性能和抗氧化性能、抗热震性能,抗侵蚀性能,因而扩大了应用领域,广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料;该复合陶瓷材料制件具有更加优异的力学性能、抗热震性能和抗氧化及抗侵蚀性能。
本发明的另一目的,是提供一种β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制备工艺。
采用的技术方案是:
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料,由结合剂及水与碳化硅粉、金属硅粉、氧化铝粉原料混合球磨成泥浆,注入模具成型。
上述的粉状原料按重量百分比:
D50=1.5μm碳化硅细粉30-40%
140-200目碳化硅粗粉 40-50%
D50=5μm金属硅粉 15-25%
D50=3μm氧化铝粉 5-10%
上述的结合剂及水按粉料原料总重量的百分比加入,提供商德国司马公司X:18-28%,Y:35-65%,Z:4-15%,水:18-22%;
β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件工艺,包括以下步骤:
(1)制件的石膏模具制作:将石膏粉按照膏水重量比=(1.1-1.5):1的比例混合,在搅拌桶中搅拌2-5分钟形成的石膏浆进行模具制作,模具采用对半开模的方式进行制作。在温度45-60℃条件下,烘干70-100小时。
(2)泥浆配制:将结合剂及水加入球磨罐中,再加入各种粉料,球磨8-12小时,再集中搅拌16小时以上,性能达到流动性和比重要求后,即可用来注浆使用。
(3)成型:将配制合格的泥浆缓慢注入制件的石膏模具,用足够大的冒口充分补缩,24小时后脱模,成制件半成品。
(4)修补:根据最终产品图纸尺寸的要求,对半成品进行加工修补。
(5)干燥:半成品修补完成后,在烘干炉内进行50-80℃的强制干燥10小时以上,确保水分完全消失后方可装窑。
(6)装窑:需对石墨窑具进行表面防护处理,按照重量比(1~2):(10~15):(80-100)的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌6-10小时,当料浆均匀稳定后,进行石墨板的喷涂,涂层厚度在0.3-0.6mm,窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥,只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上,四周挡有石墨梁并适当留有缝隙,以确保氮气充分进入窑体,与半成品中的金属硅粉反应。
(7)烧成工艺:采用真空感应烧结炉烧结,其烧成制度为1450-1560℃,保温3-6小时,自然降温。
(8)制件后处理工艺:为增加制件的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能,对制件进行预氧化后处理,温度1400-1600℃,保温2-6小时。经过处理后,制件表面形成厚度在(1-2)微米的致密二氧化硅保护膜,强度增加(5-15)%。
上述的泥浆配制,最后性能达到流动性为28―40秒;比重为2.30―2.40g∕cm3要求后,即可用来注浆使用。
本发明的优点是:
1.本发明是β-Sialon-Si3N4-SiC复合相陶瓷材料,该材料是以β-Sialon+Si3N4为结合相,SiC为主晶相的相组织结构,该相组织结构较单相的β-Sialon或Si3N4为结合相的相组织晶体结构更好,更加紧密;
2.该材料具有更优异的力学性能、抗热震性能和抗氧化及
抗侵蚀性能。
β-Sialon- Si3N4-SiC陶瓷材料的性能指标:
3.该材料具有更加广阔的应用领域,广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工领域。
附图说明
图1、图2均为本发明的相组织SEM图像。
相组织分析:β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构
α- Si3N4:5-10%
β- Sialon:15-20%
α-Al2O3: <1-3%
SiC:70-80%
实施例一
β-Sialon- Si3N4-SiC横梁产品的制作
(1)横梁石膏模具制作:将石膏粉按照膏水比=1.5:1的比例混合,在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作,模具采用对半开模的方式进行制作。温度在60℃条件下,烘干100小时。
(2)泥浆配制:将结合剂及水按粉料重量百分比加入球磨罐中,结合剂提供商德国司马公司X:20%,Y:50%,Z:5%,水:18%,再加入D50=1.5μm碳化硅细粉36%、140-200目碳化硅粗粉44%、D50=5μm金属硅粉15%、D50=3μm氧化铝粉5%,球磨12小时,再集中搅拌16小时以上,性能达到流动性为28―32秒;比重为2.30-2.32g∕cm3要求后,即可用来注浆使用。
(3)成型:将配制合格的泥浆缓慢注入横梁产品的石膏模具,用足够大的冒口充分补缩,24小时后脱模,成横梁产品半成品。
(4)修补:根据最终产品图纸尺寸的要求,对半成品进行加工修补。
(5)干燥:半成品修补完成后,在烘干炉内进行80℃的强制干燥10小时以上,确保水分完全消失后方可装窑。
(6)装窑:需对石墨窑具需进行表面防护处理,按照1:13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时,当料浆均匀稳定后,进行石墨板的喷涂,涂层厚度在0.4mm,窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥,只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上,四周挡有石墨梁适当留有缝隙,以确保氮气充分进入窑体,与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺:采用真空感应烧结炉烧结,其烧成制度为1500℃,保温4小时,自然降温。
(8)横梁产品后处理工艺:为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能,对产品进行预氧化后处理,温度1500℃,保温4小时。经过处理后,产品表面形成厚度在(1-2)微米的致密二氧化硅保护膜,强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α-Si3N4:6%
β- Sialon:18%
α-Al2O3: 1%
SiC: 75%
实施例二
β-Sialon-Si3N4-SiC板类产品的制作
(1)板材石膏模具制作:将石膏粉按照膏水比=1.4:1的比例混合,在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作,模具采用对半开模的方式进行制作。温度在60℃条件下,烘干100小时。
(2)泥浆配制:将结合剂及水按粉料重量百分比加入球磨罐中,提供商德国司马公司X:25%,Y:60%,Z:8%,水:20%,再加入D50=1.5μm碳化硅细粉37%、140-200目碳化硅粗粉40%、D50=5μm金属硅粉15%、D50=3μm氧化铝粉8%,球磨10小时,再集中搅拌16小时以上,性能达到流动性为30―35秒;比重为2.28-―2.32g∕cm3要求后,即可用来注浆使用。
(3)成型:将配制合格的泥浆缓慢注入板材产品的石膏模具,用足够大的冒口充分补缩,24小时后脱模,成板材产品半成品。
(4)修补:根据最终产品图纸尺寸的要求,对半成品进行加工修补。
(5)干燥:半成品修补完成后,在烘干炉内进行70℃的强制干燥10小时以上,确保水分完全消失后方可装窑。
(6)装窑:需对石墨窑具需进行表面防护处理,按照1:13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时,当料浆均匀稳定后,进行石墨板的喷涂,涂层厚度在0.4mm,窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥,只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上,四周挡有石墨梁适当留有缝隙,以确保氮气充分进入窑体,与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺:采用真空感应烧结炉烧结,其烧成制度为1490℃,保温5小时,自然降温。
(8)板材产品后处理工艺:为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能,对产品进行预氧化后处理,温度1540℃,保温2小时。经过处理后,产品表面形成厚度在2微米的致密二氧化硅保护膜,强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α- Si3N4:5%
β- Sialon: 20%
α-Al2O3: 2%
SiC: 73%
实施例三
β-Sialon-Si3N4-SiC异形件产品的制作
(1)异形件石膏模具制作:将石膏粉按照膏水比=1.3:1的比例混合,在搅拌桶中搅拌5分钟形成的石膏浆进行模具制作,模具采用对半开模的方式进行制作。温度在55℃条件下,烘干100小时。
(2)泥浆配制:将结合剂及水按粉料重量百分比,提供商德国司马公司X:25%,Y:55%,Z:10%,水:22%加入球磨罐中,再加入D50=1.5μm碳化硅细粉33%、140-200目碳化硅粗粉42%、D50=5μm金属硅粉19%、D50=3μm氧化铝粉6%,球磨10小时,再集中搅拌16小时以上,性能达到流动性为28―30秒;比重为2.30―2.35g∕cm3要求后,即可用来注浆使用。
(3)成型:将配制合格的泥浆缓慢注入异形件产品的石膏模具,用足够大的冒口充分补缩,24小时后脱模,成板材产品半成品。
(4)修补:根据最终产品图纸尺寸的要求,对半成品进行加工修补。
(5)干燥:半成品修补完成后,在烘干炉内进行75℃的强制干燥10小时以上,确保水分完全消失后方可装窑。
(6)装窑:需对石墨窑具需进行表面防护处理,按照1:13:90的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌8小时,当料浆均匀稳定后,进行石墨板的喷涂,涂层厚度在0.4mm,窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥,只有确保完全干燥后才能用于装窑。干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上,四周挡有石墨梁适当留有缝隙,以确保氮气充分进入窑体,与半成品中的金属硅粉反应。
(7) 烧成工艺:采用真空感应烧结炉烧结,其烧成制度为1460℃,保温6小时,自然降温。
(8)异形件产品后处理工艺:为增加产品的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能,对产品进行预氧化后处理,温度1450℃,保温6小时。经过处理后,产品表面形成厚度在(1-2)微米的致密二氧化硅保护膜,强度增加10%。最终β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料相组织结构:
α- Si3N4:8%
β- Sialon:17%
α-Al2O3: 1%
SiC: 74%。
Claims (5)
1.β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料,其特征在于由结合剂、水与碳化硅粉、金属硅粉、氧化铝粉原料混合球磨成泥浆,注入模具成型。
2.根据权利要求1所述的β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料,其特征在于所述的粉状原料按重量百分比:
D50=1.5μm碳化硅细粉30-40%
140-200目碳化硅粗粉 40-50%
D50=5μm金属硅粉 15-25%
D50=3μm氧化铝粉 5-10%。
3.根据权利要求1所述的β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料,其特征在于所述的结合剂及水按粉状原料总重量的百分比,提供商德国司马公司X:18-28%,Y:35-65%,Z:4-15%,水:18-22%。
4.β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)制件的石膏模具制作:将石膏粉按照膏水重量比=(1.1-1.5):1的比例混合,在搅拌桶中搅拌2-5分钟形成的石膏浆进行模具制作,模具采用对半开模的方式进行制作,在温度45-60℃条件下,烘干70-100小时;
(2)泥浆配制:将结合剂及水加入球磨罐中,再加入各种粉料,球磨8-12小时,再集中搅拌16小时以上,性能达到流动性和比重要求后,即可用来注浆使用;
(3)成型:将配制合格的泥浆缓慢注入制件的石膏模具,用足够大的冒口充分补缩,24小时后脱模,成制件半成品;
(4)修补:根据最终产品图纸尺寸的要求,对半成品进行加工修补;
(5)干燥:半成品修补完成后,在烘干炉内进行50-80℃的强制干燥10小时以上,确保水分完全消失后方可装窑;
(6)装窑:需对石墨窑具进行表面防护处理,按照重量比(1~2):(10~15):(80-100)的比例将羧甲基纤维素、氮化硼、去离子水进行充分混合搅拌6-10小时,当料浆均匀稳定后,进行石墨板的喷涂,涂层厚度在0.3-0.6mm,窑具喷涂完成后需进行100℃10小时以上的干燥,只有确保完全干燥后才能用于装窑;干燥后的半成品放置在平整度低于2‰的喷涂干燥的石墨板上,四周挡有石墨梁并适当留有缝隙,以确保氮气充分进入窑体,与半成品中的金属硅粉反应;
(7)烧成工艺:采用真空感应烧结炉烧结,其烧成制度为1450-1560℃,保温3-6小时,自然降温;
(8)制件后处理工艺:为增加制件的抗氧化性能、产品强度及抗热震性能,对制件进行预氧化后处理,温度1400-1600℃,保温2-6小时,经过处理后,制件表面形成厚度在(1-2)微米的致密二氧化硅保护膜,强度增加(5-15)%。
5.根据权利要求4所述的β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的制件工艺,其特征在于所述的泥浆配制,最后性能达到流动性为28―60秒;比重为2.40―2.55g∕cm3要求后,即可用来注浆使用。
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