CN105130505B - 碳化硅陶瓷表面制备Si3N4晶须增强β‑Sialon陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅表面制备Si3N4晶须增强β‑Sialon陶瓷涂层的方法，包括以下制备步骤：1、基体处理，2、胶的制备，3、陶瓷浆料的制备，4、料浆喷涂，5、试样干燥，6、试样烧结；所制备的Si3N4晶须增强β‑Sialon陶瓷涂层厚度均匀可控，结构致密，无微观裂纹。该方法所制备的杂质相少，Si3N4晶须表面参与化学反应与β‑Sialon陶瓷基体紧密结合；该方法具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层的制备技术领域，具体涉及一种碳化硅表面制备Si3N4晶须增强β-Sialon陶瓷涂层的方法。
技术背景
碳化硅陶瓷具有一系列优异的特点，具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、强度高、抗热震等特点，是一种良好的结构功能一体化材料。然而碳化硅涂层透波性能差，红外发射率高，不适合于军工领域航空飞行器表面涂层。另外对于高温(＞1600℃)使用环境，碳化硅涂层易在短时间内迅速失效，起不到抗氧化的作用。将碳化硅作为基体或内层，而在其表面再制备耐高温低红外发射率陶瓷涂层是解决这一问题的重要手段。
β-Sialon陶瓷具有优异的性能，其强度高韧性好，是一种优异的耐高温陶瓷材料。β-Sialon陶瓷与氮化硅具有相同的晶体结构，其热膨胀系数与碳化硅相互匹配，并且与碳化硅相互匹配具有很好的化学相容性，从而使涂层与碳化硅基体具有很好的界面结合。此外，Si3N4具有良好的高温性能，β-Sialon具有良好的抗氧化能力，且β-Sialon和氮化硅陶瓷均可作为透波材料，红外发射率低，适于用作红外隐身涂层，且具有良好的抗氧化能力，因此，采用Si3N4晶须增韧β-Sialon陶瓷涂层，能够提高试样的热稳定性和使用寿命。料浆喷涂是一种常用的制备陶瓷涂层的方法，喷涂角度比较灵活，相比刷涂工艺，喷涂法更加均匀，厚度可以控制，且可以在复杂形状的基体表面制备陶瓷涂层。并且，制备工艺简单，成本低，效率高，便于产业化应用。
“申请号为201310603630.3的中国发明专利”公开了一种多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密o’-sialon/α-Si3N4复相陶瓷涂层的方法，该方法在制备过程中将α-Si3N4作为内层与外层的钇铝硅陶瓷在高温下烧结反应生成o’-sialon/α-Si3N4复相陶瓷涂层，该方法所制备出的涂层相含量难以控制，且o’-sialon相分布不均匀，α-Si3N4与钇铝硅陶瓷难以充分反应涂层中必然残留有钇铝硅陶瓷相，而钇铝硅陶瓷熔点较低，在高温下会转变成液态而损失，影响涂层的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有陶瓷涂层脆性大，杂质相较多，红外发射率高的缺陷，提供了一种低发射率、强韧性好的Si3N4晶须增韧单相β-Sialon陶瓷涂层的方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
碳化硅表面制备Si3N4晶须增强β-Sialon陶瓷涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)基体处理：选取碳化硅陶瓷基体，使用200目，500目，800目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的碳化硅陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干2～3h；
(2)胶的制备：将质量比为聚乙烯醇缩丁醛∶无水乙醇＝1∶10的聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇混合，搅拌10-20min，制备成聚乙烯醇缩丁醛胶溶液；
(3)陶瓷浆料的制备：将Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3混合物和无水乙醇混合，其固含量为60％，其中Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末中，质量比为Si3N4∶AIN∶AI2O3∶Y2O3∶Nd2O3＝51∶14∶34∶8∶4，以氧化锆球为磨球，将原料粉末和无水乙醇的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中研磨6h，之后将聚乙烯醇缩丁醛胶溶液加入到研磨后的混合物中，继续研磨1h，制备成β-Sialon陶瓷料浆，其中加入的胶溶液与原料粉末和无水乙醇的混合物的质量比为1∶10，将Si3N4晶须加入到制备好的β-Sialon陶瓷料浆中，研磨30min；
(4)料浆喷涂：首先，将制备好的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在碳化硅陶瓷基体的表面，形成陶瓷粉体层；
(5)试样干燥：将制备好粉体层的试样在室温下放置24h；
(6)试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结气氛为N2，压力为0.15MPa，烧结时间为1～2h。
步骤(3)所述Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末颗粒直径为20-60μm。所述Si3N4晶须直径为0.2～1μm，长径比为5～10。所述氧化锆球直径为2mm，氧化锆球和固体原料粉末的质量比为2∶1。
步骤(6)所述试样烧结，具体过程为：400℃以下升温速率为5℃/min，400℃保温30min，400～800℃升温速率为10℃/min，800～1700℃升温速率为15℃/min，在1700℃保温2h，1700～1000℃降温速率为5℃/min，1000℃以下随炉冷却至常温。
本发明的有益效果：(1)涂层厚度可控。通过控制料浆的喷涂次数，来控制涂层的厚度；(2)涂层的韧性好，Si3N4晶须含量可根据需要随意控制；(3)涂层中β-Sialon相与氮化硅具有相同的晶格结构，故所制备涂层透波，红外发射率低；(4)工艺简单，成本低，效率高，便于工业化应用。
附图说明
图1为涂层的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修 改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例一
本实施例是在碳化硅陶瓷基体表面制备Si3N4晶须增强β-Sialon陶瓷涂层，包括以下步骤：
(1)基体处理：选取碳化硅陶瓷基体，使用200目，500目，800目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的碳化硅陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗后将基体放入烘箱，在80℃下烘干2h；
(2)胶的制备：将质量比为聚乙烯醇缩丁醛∶无水乙醇＝1∶10的聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇混合，搅拌20min，制备成聚乙烯醇缩丁醛胶溶液；
(3)陶瓷浆料的制备：将Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3混合物和无水乙醇混合，Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末颗粒直径为20-30μm，其固含量为60％，其中Si3N4、AIN、AI2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末中，质量比为Si3N4∶AIN∶AI2O3∶Y2O3∶Nd2O3＝51∶14∶34∶8∶4，以氧化锆球为磨球，将原料粉末和无水乙醇的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中研磨6h，其氧化锆磨球直径为2mm，氧化锆球和固体原料粉末的质量比为2∶1。之后将聚乙烯醇缩丁醛胶溶液加入到研磨后的混合物中，继续研磨1h，制备成β-Sialon陶瓷料浆，其中加入的胶溶液与原料粉末和无水乙醇的混合物的质量比为1∶10，将Si3N4晶须加入到制备好的β-Sialon陶瓷料浆中，Si3N4晶须直径为0.5μm，长径比为8，研磨30min；
(4)料浆喷涂：首先，将制备好的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在碳化硅陶瓷基体的表面，形成陶瓷粉体层；
(5)试样干燥：将制备好粉体层的试样在室温下放置24h；
(6)试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结气氛为N2，压力为0.15MPa，烧结时间为2h。具体过程为：400℃以下升温速率为5℃/min，400℃保温30min，400-800℃升温速率为10℃/min，800-1700℃升温速率为15℃/min，在1700℃保温2h，1700-1000℃降温速率为5℃/min，1000℃以下随炉冷却至常温。
Claims (2)
1.碳化硅表面制备Si3N4晶须增强β-Sialon陶瓷涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)基体处理：选取碳化硅陶瓷基体，使用200目，500目，800目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的碳化硅陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干2～3h；
(2)胶的制备：将质量比为聚乙烯醇缩丁醛∶无水乙醇＝1∶10的聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇混合，搅拌10-20min，制备成聚乙烯醇缩丁醛胶溶液；
(3)陶瓷浆料的制备：将Si3N4、AlN、Al2O3、Y2O3、Nd2O3混合物和无水乙醇混合，其固含量为60％，其中Si3N4、AlN、Al2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末中，质量比为Si3N4∶AlN∶Al2O3∶Y2O3∶Nd2O3＝51∶14∶34∶8∶4，以氧化锆球为磨球，将原料粉末和无水乙醇的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中研磨6h，之后将聚乙烯醇缩丁醛胶溶液加入到研磨后的混合物中，继续研磨1h，制备成β-Sialon陶瓷料浆，其中加入的胶溶液与原料粉末和无水乙醇的混合物的质量比为1∶10，将Si3N4晶须加入到制备好的β-Sialon陶瓷料浆中，研磨30min；所述Si3N4、AlN、Al2O3、Y2O3、Nd2O3原料粉末颗粒直径为20-60μm；所述Si3N4晶须直径为0.2～1μm，长径比为5～10；所述氧化锆球直径为2mm，氧化锆球和固体原料粉末的质量比为2∶1；
(4)料浆喷涂：首先，将制备好的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在碳化硅陶瓷基体的表面，形成陶瓷粉体层；
(5)试样干燥：将制备好粉体层的试样在室温下放置24h；
(6)试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结气氛为N2，压力为0.15MPa，烧结时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于权利要求1中步骤(6)所述试样烧结，具体过程为：400℃以下升温速率为5℃/min，400℃保温30min，400～800℃升温速率为10℃/min，800～1700℃升温速率为15℃/min，在1700℃保温2h，1700～1000℃降温速率为5℃/min，1000℃以下随炉冷却至常温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |