CN103664235B - 多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si3N4复相陶瓷涂层的方法 - Google Patents

Abstract

多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层的方法，步骤如下：1、基体处理，2、钇铝硅陶瓷粉末的制备，3、料浆制备，4、料浆喷涂，5、试样干燥、6、试样烧结；所制备的O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层厚度均匀可控，结构致密，无微观裂纹，该方法可以在高气孔率的复杂形状的氮化物陶瓷基体表面制备O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层，并且通过控制喷涂次数和烧结温度来控制涂层中O’-sialon相含量；该方法具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。

Description

多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si3N4复相陶瓷涂层的方法

技术领域

本发明属于陶瓷涂层的制备技术领域，具体涉及一种多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层的方法。

背景技术

多孔氮化物陶瓷可看作氮化物陶瓷与气孔的复合体，兼备了氮化物陶瓷材料与多孔结构的优点，具有密度小、耐高温、耐腐蚀、抗热震、热膨胀系数小，易加工等特点，是一种良好的结构功能一体化材料，可以作为隔热材料，透波材料等。但由于其表面和内部均是多孔结构，且孔洞连通。在使用过程中，很容易吸附空气中水分，从而会增加多孔氮化物陶瓷的热传导率和降低多孔氮化物陶瓷的介电性能；另外，多孔陶瓷基体表面较粗糙，存在大量的气孔，导致其力学性能降低。因此，多孔氮化物陶瓷在某些领域中的应用受到了很大的限制。为了提高多孔氮化物材料的防潮能力和力学性能，同时考虑耐热性和介电性能的需要，在多孔氮化物表面制备一层致密的耐高温陶瓷涂层具有重要的工程价值。

目前，很多陶瓷体系的涂层被应用到多孔氮化物基体表面。如采用CVD法在多孔氮化硅陶瓷表面沉积一层致密的Si₃N₄,SiC,B₄C涂层。沉积后，多孔氮化硅的吸水率降低了95%～99.82%，抗弯强度提高了13.6%～24.4%。而采用CVD法制备涂层，沉积效率低，成本高，而且很难在复杂形状的基体表面进行沉积；采用溶胶-凝胶法在多孔氮化物陶瓷表面制备SiO₂，Li₂O-SiO₂-Al₂O₃系氧化物玻璃陶瓷涂层。但此种方法效率低，工艺过程繁琐， 并且涂层与基体的界面不易控制，并且氧化物体系玻璃涂层硬度较低，抗冲蚀的能力较差。采用超音速等离子喷涂方法在多孔氮化硅表面制备Al₂O₃陶瓷涂层，该方法通过Al₂O₃颗粒钉扎在多孔基体中形成良好的结合，涂层致密，可明显降低多孔陶瓷基体的吸水率，提高表面硬度。但是超音速等离子喷涂粒子快速沉积过程是一个非平衡态热力学过程，半熔融状态的粒子沉积后会迅速冷却，这使得涂层内的部分存在较多的非晶相，且涂层内产生较大的残余应力，使涂层表面容易产生微裂纹等缺陷。这将影响涂层的致密性以及涂层的力学性能。并且Al₂O₃涂层的抗热震性较差。

在这些涂层的材料体系中，Si₃N₄/sialon复相陶瓷是比较合适的涂层原料体系。Si₃N₄和sialon的热膨胀系数与多孔氮化物（氮化硅和sialon）相互匹配，并且与多孔氮化物基体具有很好的化学相容性，从而使涂层与多孔氮化物基体具有很好的界面结合。此外，Si₃N₄具有良好的高温性能，sialon具有良好的抗氧化能力，因此，采用Si₃N₄/sialon复相陶瓷作为多孔氮化物基体表面的涂层，能够提高试样的热稳定性和使用寿命。料浆喷涂是一种常用的制备陶瓷涂层的方法。喷涂角度比较灵活，可以在复杂形状的基体表面制备陶瓷涂层。并且，制备工艺简单，成本低，效率高，便于工业化应用。综上所述，采用料浆喷涂工艺在多孔氮化物表面制备出致密的Si₃N₄/sialon复相陶瓷涂层具有明显的实际应用价值。传统上，Si₃N₄/sialon复相陶瓷的制备是将Si₃N₄陶瓷粉体与作为烧结助剂的氧化物粉体直接混合在一起，之后经过高温烧结制备出Si₃N₄/sialon复合材料。但是，采用喷涂工艺制备的陶瓷粉体层堆积密度比较小，因而在烧结过程涂层会发生很大的体积收缩，致使涂层与基体的收缩不匹配。所以，涂层难免会出现开裂，分层，气孔等缺陷，涂层很难达到致密化的目的。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层的方法，可以解决现有技术中存在的涂层开裂，分层等问题，该方法可以在高气孔率的复杂形状的氮化物陶瓷基体表面制备Si₃N₄/sialon复相陶瓷涂层，并且通过控制喷涂次数和烧结温度来控制涂层中O’-sialon相含量；该方法具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种在多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密α-Si₃N₄/O’-sialon复相陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：

步骤1，基体处理：选取多孔氮化物陶瓷基体，使用400目，800目，1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔氮化物陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干8～15h；

步骤2，钇铝硅陶瓷粉末的制备：将Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃混合物和无水乙醇混合，其固含量为20%，其中Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末中，质量比为Y₂O₃:SiO₂:Al₂O₃=34.04:45.32:20.64，以氮化硅球为磨球，将氧化物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，之后，将Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃料浆放入烘箱中，在60℃下烘干12h，将烘干后的Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃粉末放入到空气炉中，在1300℃烧结4h，最后将烧结后的陶瓷粉过100目筛制备成钇铝硅陶瓷粉末；

步骤3，料浆制备：将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置 于球磨罐中球磨8h，制备成α-Si₃N₄陶瓷料浆；将步骤2制备好的钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，将钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，制备成钇铝硅陶瓷料浆；

步骤4，料浆喷涂：首先，将制备好的α-Si₃N₄陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在多孔氮化物陶瓷基体的表面，形成α-Si₃N₄陶瓷粉体层；然后，将制备好的钇铝硅陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将钇铝硅陶瓷料浆喷涂到α-Si₃N₄陶瓷粉体层的表面，形成钇铝硅粉体层；

步骤5，试样干燥：将制备好粉体层的试样放入烘箱中，在50℃下烘干10h；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450～1500℃，烧结气氛为N₂，压力为0.15MPa，烧结时间为1～2h。

步骤1所述多孔氮化物陶瓷基体的气孔率为34～62%。

步骤4所述空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5～0.7MPa，喷嘴直径为0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4～8次；通过控制喷涂的次数可以改变涂层的厚度和涂层中O’-sialon相含量。

步骤6所述试样烧结，具体过程为：1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为2℃/min，1200～800℃降温速率为5℃/min，800℃以下随炉冷却至常温；通过控制烧结温度可以改变涂层中O’-sialon相含量。

步骤2和步骤3所述氮化硅球和固体原料粉末的质量比为3:1。

步骤2和步骤3所述球磨罐为尼龙罐。

和现有技术相比，本发明具有如下优点：

1）α-Si₃N₄/O’-sialon复相陶瓷涂层与多孔氮化物基体结合良好，界面清晰；并且能够防止液相向多孔基体内部的严重浸渗，从而减小了涂层对多孔陶瓷基体性能的影响。

2）涂层厚度可控。通过控制料浆的喷涂次数，来控制涂层的厚度。

3）O’-sialon相含量可控。通过控制料浆的喷涂次数和烧结温度，可以控制涂层中O’-sialon相的百分含量。

4）本方法解决了涂层在烧结过程中由于收缩不匹配导致的涂层开裂，分层等问题。获得的α-Si₃N₄/O’-sialon复相陶瓷涂层均匀致密，涂层厚度为70～150μm，能够使基体的吸水率下降80.5～95.5%，硬度提高3.6～7倍。涂层中O’-sialon相含量为54～75%。试样的抗冲蚀能力和抗氧化能力明显提高，并且涂层对多孔氮化物陶瓷的介电性能影响很小。

5）制备方法简单，成本低。与溶胶-凝胶法相比，生产周期大幅缩短；与CVD法、等离子方法相比，生产设备简单，采用空气雾化喷枪喷涂即可在复杂基体的表面制备涂层，又可通过喷涂次数来控制涂层厚度，工艺简单，成本低，效率高，便于工业化应用。

附图说明

图1为涂层的XRD图谱。

图2为涂层的表面形貌。

图3为涂层的截面形貌。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

本实施例是在高气孔率的多孔氮化硅陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层，包括以下步骤：

步骤1，基体处理：选取气孔率为62%的多孔氮化硅陶瓷基体，使用400目，800目，1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔氮化硅陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗25min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70℃下烘干8h；

步骤2，钇铝硅陶瓷粉末的制备：将Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃混合物和无水乙醇混合，其固含量为20%，其中Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末中，质量百分比为Y₂O₃:SiO₂:Al₂O₃=34.04:45.32:20.64，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末的质量比为3:1，将混合物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，之后，将Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃料浆放入烘箱中，在60℃下烘干12h，将烘干后的Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃粉末放入到空气炉中，在1300℃烧结4h，将烧结的陶瓷粉过100目筛制备成钇铝硅陶瓷粉末；

步骤3，料浆制备：将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和α-Si₃N₄原料粉末的质量比为3:1，将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8h，制备成α-Si₃N₄陶瓷料浆；将制备好的钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和钇铝硅陶瓷粉末的质量比为3:1，将钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，制备成钇铝硅陶瓷料浆；

步骤4，料浆喷涂：首先，将制备好的α-Si₃N₄陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在多孔氮化硅陶瓷基体的表 面，形成α-Si₃N₄陶瓷粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数6次；然后，将制备好的钇铝硅陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将钇铝硅陶瓷料浆喷涂到α-Si₃N₄陶瓷粉体层的表面，形成钇铝硅粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数6次；

步骤5，试样干燥：将制备好粉体层的试样放入烘箱中，在50℃下烘干10h；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结。烧结温度为1450℃，烧结气氛为N₂，压力为0.15MPa，烧结时间为1h。

所制备的涂层的相组成如图1所示。所制备的涂层表面和截面形貌分别如图2和图3所示。经测定本实施例制备出O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层后，试样吸水率下降了95.5%，试样硬度提高了6.1倍，并且具有很好的抗冲蚀能力和抗氧化能力，涂层对试样的介电性能影响很小。涂层中O’-sialon相的百含量为54%，涂层厚度为80～100μm，涂层与基体之间结合牢固。

实施例2：

本实施例是在低气孔率的多孔氮化硅陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层，包括以下步骤：

步骤1，基体处理：选取气孔率为34%的多孔氮化硅陶瓷基体，使用400目，800目，1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔氮化硅陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15min，清洗两次后将基体放入烘箱，在80℃下烘干15h；

步骤2，钇铝硅陶瓷粉末的制备：将Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃混合物和无水乙醇混合，其固含量为20%，其中Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末中，质量百分比为Y₂O₃:SiO₂:Al₂O₃=34.04:45.32:20.64，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末的质量比为3:1，将氧化物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，之后，将Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃料浆放入烘箱中，在60℃下烘干12h，将烘干后的Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃粉末放入到空气炉中，在1300℃烧结4h，将烧结的陶瓷粉过100目筛制备成钇铝硅陶瓷粉末；

步骤3，料浆制备：将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和α-Si₃N₄原料粉末的质量比为3:1，将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8h，制备成α-Si₃N₄陶瓷料浆；将制备好的钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和钇铝硅陶瓷粉末的质量比为3:1，将钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，制备成钇铝硅陶瓷料浆；

步骤4，料浆喷涂：首先，将制备好的α-Si₃N₄陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在多孔氮化硅陶瓷基体的表面，形成α-Si₃N₄陶瓷粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数8次；然后，将制备好的钇铝硅陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将钇铝硅陶瓷料浆喷涂到α-Si₃N₄陶瓷粉体层的表面，形成钇铝硅粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数8次；

步骤5，试样干燥：将制备好粉体层的试样放入烘箱中，在50℃下烘干10h；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结。烧结温度为1500℃，烧结气氛为N₂，压力为0.15MPa，烧结时间为2h。

经测定本实施例制备出O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层后，试样吸水率下降了80.5%，试样硬度提高了7倍，并且具有很好的抗冲蚀能力和抗氧化能力，涂层对试样的介电性能影响很小。涂层中O’-sialon相含量为75%，涂层厚度为120～150μm，涂层与基体之间结合牢固。

实施例3：

本实施例是在多孔sialon陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层，包括以下步骤：

步骤1，基体处理：选取气孔率为45%的多孔sialon陶瓷基体，使用400目，800目，1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔sialon陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20min，清洗两次后将基体放入烘箱，在80℃下烘干12h；

步骤2，钇铝硅陶瓷粉末的制备：将Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃混合物和无水乙醇混合，其固含量为20%，其中Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末中，质量百分比为Y₂O₃:SiO₂:Al₂O₃=34.04:45.32:20.64，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末的质量比为3:1，将氧化物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，之后，将Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃料浆放入烘箱中，在60℃下烘干12h，将烘干后的Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃粉末放入到空气炉中，在1300℃烧结4h，将烧结的陶瓷粉过100目筛制备成钇铝硅陶瓷粉末；

步骤3，料浆制备：将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和α-Si₃N₄原料粉末的质量比为3:1，将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8h，制备成α-Si₃N₄陶瓷料浆；将制备好的钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇混合，其固含量为20%，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和钇铝硅陶瓷粉末的质量比为3:1，将钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，制备成钇铝硅陶瓷料浆；

步骤4，料浆喷涂：首先，将制备好的α-Si₃N₄陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在多孔sialon陶瓷基体的表面，形成α-Si₃N₄陶瓷粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4次；然后，将制备好的钇铝硅陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将钇铝硅陶瓷料浆喷涂到α-Si₃N₄陶瓷粉体层的表面，形成钇铝硅粉体层，喷涂压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数8次；

步骤5，试样干燥：将制备好粉体层的试样放入烘箱中，在50℃下烘干10h；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结。烧结温度为1450℃，烧结气氛为N₂，压力为0.15MPa，烧结时间为1h。

经测定本实施例制备出O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层后，试样吸水率下降了83.1%，试样硬度提高了3.6倍，并且具有很好的抗冲蚀能力和抗氧化能力，涂层对试样的介电性能影响很小。涂层中O’-sialon相含量为73%，涂层厚度为70～90μm，涂层与基体之间结合牢固。

Claims (5)

1.多孔氮化物陶瓷基体表面制备致密O’-sialon/α-Si₃N₄复相陶瓷涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，基体处理：选取多孔氮化物陶瓷基体，使用400目，800目，1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔氮化物陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干8～15h；

步骤2，钇铝硅陶瓷粉末的制备：将Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃混合物和无水乙醇混合，其固含量为20％，其中Y₂O₃、SiO₂、Al₂O₃氧化物原料粉末中，质量比为Y₂O₃:SiO₂:Al₂O₃＝34.04:45.32:20.64，以氮化硅球为磨球，将氧化物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，之后，将Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃料浆放入烘箱中，在60℃下烘干12h，将烘干后的Y₂O₃-SiO₂-Al₂O₃粉末放入到空气炉中，在1300℃烧结4h，最后将烧结后的陶瓷粉过100目筛制备成钇铝硅陶瓷粉末；

步骤3，料浆制备：将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇混合，其固含量为20％，以氮化硅球为磨球，将α-Si₃N₄原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8h，制备成α-Si₃N₄陶瓷料浆；将步骤2制备好的钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇混合，其固含量为20％，以氮化硅球为磨球，将钇铝硅陶瓷粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h，制备成钇铝硅陶瓷料浆；

步骤4，料浆喷涂：首先，将制备好的α-Si₃N₄陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将陶瓷料浆喷涂在多孔氮化物陶瓷基体的表面，形成α-Si₃N₄陶瓷粉体层；然后，将制备好的钇铝硅陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于试样表面，将钇铝硅陶瓷料浆喷涂到α-Si₃N₄陶瓷粉体层的表面，形成钇铝硅粉体层；

步骤5，试样干燥：将制备好粉体层的试样放入烘箱中，在50℃下烘干10h；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450～1500℃，烧结气氛为N₂，压力为0.15MPa，烧结时间为1～2h；

步骤1所述多孔氮化物陶瓷基体的气孔率为34～62％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4所述空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5～0.7MPa，喷嘴直径为0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4～8次；通过控制喷涂的次数可以改变涂层的厚度和涂层中O’-sialon相含量。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6所述试样烧结，具体过程为：1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为2℃/min，1200～800℃降温速率为5℃/min，800℃以下随炉冷却至常温；通过控制烧结温度可以改变涂层中O’-sialon相含量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2和步骤3所述氮化硅球和固体原料粉末的质量比为3:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2和步骤3所述球磨罐为尼龙罐。