CN102503578A - 一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，首先选取多孔陶瓷基体并进行细磨，然后对细磨后的多孔陶瓷基体进行超声清洗，随后对清洗后的多孔陶瓷基体进行烘干，最后选取喷涂原料进行超音速等离子喷涂；该制备方法可以在高气孔率陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，且涂层中的颗粒能有效、充分的钉扎在基体中，涂层和基体之间的结合比较牢固，不需要制备打底层或过渡层，具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层的制备方法技术领域，具体涉及一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法。
背景技术
多孔陶瓷可看作陶瓷与气孔的复合体，兼备了陶瓷材料与多孔结构的优点，具有密度小、耐高温、耐腐蚀、抗热震、热膨胀系数小，易加工等特点，因此可以作为隔热材料，结构材料等。但由于其表面和内部均是多孔结构，且孔洞连通，因此会使多孔陶瓷的热传导率增加；另外，多孔基体表面较粗糙，存在大量的微裂纹，大幅度降低了多孔陶瓷的强度和耐冲蚀性。严重制约了多孔陶瓷在某些领域中的应用。
目前，解决上述多孔陶瓷存在的问题常用的方法有两种：一种是直接制备具有密度梯度的陶瓷材料。如波音公司已经制备出了具有密度梯度的氮化硅材料，该材料的结构分为两层：低密度(0.5～1.8g/cm3)的多孔氮化硅材料为芯层，表层是高密度的氮化硅材料。以色列研制出一种低密度(1.0～2.2g/cm3)多孔氮化硅层和高密度(2.8～3.2g/cm3)氮化硅层复合而成的氮化硅材料，该材料机械强度高，可耐1600℃高温。但是，这种方式不利于制备复杂形状的试样。并且很多陶瓷材料很难在低温下实现致密化烧结。另一种是在多孔陶瓷表面制备一层的致密的陶瓷涂层。制备涂层的方式如：化学气相沉积(CVD)，溶胶-凝胶法等。采用CVD法主要是在多孔陶瓷表面沉积一层致密的Si3N4，SiC，B4C或氧化物的涂层。沉积后，多孔基体的吸水率降低了95％～99.82％，抗弯强度提高了13.6％～24.4％。而采用CVD法制备涂层，沉积效率低，成本高，而且很难在复杂形状的基体表面进行沉积；溶胶-凝胶法主要是在多孔陶瓷表面制备氧化物陶瓷涂层，但此种方法效率低，工艺过程繁琐，并且涂层与基体的界面不易控制。因此，采用以上方法制备多孔陶瓷表面的陶瓷涂层不易实现工业化应用。
等离子喷涂是利用等离子射流将喷镀材料加热到熔化或接近熔化状态，喷涂在制品表面上形成保护层的方法。其优点为：超高温特性，便于进行高熔点材料的喷涂；喷射粒子的速度高，涂层致密；由于使用惰性气体作为工作气体，所以可有效防止喷涂材料的氧化；与上述方法相比，等离子喷涂的效率高，喷涂角度比较灵活，可以在复杂形状的基体表面制备陶瓷涂层。目前，该技术主要应用于金属基体，低气孔率的陶瓷基体(气孔率＜20％)等。为了提高涂层与基体之间的结合强度，需要对基体进行一些必要的处理，如：对基体表面进行净化和粗化，提高基体的温度，在基体和涂层之间引进过渡层等等。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，该制备方法可以在高气孔率陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用已烧结多孔陶瓷为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔陶瓷基体放入无水乙醇中进行超声清洗20-30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干10-15h，烘干温度为60-70℃；
步骤4：选用粒径为10-45μm的陶瓷粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔陶瓷基体表面制备具有预设厚度的陶瓷涂层。喷涂的工艺参数范围为：电流381-520A，电压110-161V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为100.5-140.1SLPM和18.1-37.5SLPM，喷涂距离为70-100mm，喷涂次数为4次。
步骤1所述的多孔陶瓷基体的气孔率为40％-60％。
步骤1所述的陶瓷粉体具有固定的熔点。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
采用超音速等离子喷涂技术在高气孔率40％-60％的多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，超音速等离子喷涂产生的温度和速度都优于一般的等离子喷涂，更加有利于提高涂层与基体之间的结合强度，有利于制备更加致密的陶瓷涂层；通过改变工艺参数可以制备出不同组织结构的陶瓷涂层；涂层与基体结合方式属于机械咬合，即：原料颗粒在喷涂过程中转变为熔融态或是半熔融态，并通过高速撞击多孔基体的表面，使部分陶瓷颗粒镶嵌在多孔基体中，从而使涂层和基体能够结合在一起形成过渡层；由于多孔陶瓷基体表面的气孔多于一般的基体材料，所以涂层中的颗粒能有效、充分的钉扎在基体中，涂层和基体之间的结合比较牢固，不需要制备打底层或过渡层。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是采用超音速等离子喷涂制备的Al2O3涂层截面形貌。
图3是采用超音速等离子喷涂制备的Al2O3涂层截面形貌放大图片。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用相组成为β-Si3N4，气孔率为57％、吸水率为40.1％、显微硬度为464.52HV的已烧结多孔氮化硅为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔氮化硅基体放入无水乙醇中进行超声清洗30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干15h，烘干温度为70℃；
步骤4：选用粒径为15-45μm的α-Al2O3粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备Al2O3陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流403A，电压145V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为110.8SLPM和34.5SLPM，喷涂距离为100mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的Al2O3涂层吸水率下降了67.7％，涂层的显微硬度提高了120.3％，并且冲蚀性显著提高，涂层厚度为70～80μm，涂层与基体之间结合牢固。
实施例2：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用相组成为β-Si3N4，气孔率为57％、吸水率为40.1％、显微硬度为464.52HV的已烧结多孔氮化硅为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔氮化硅基体放入无水乙醇中进行超声清洗30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干15h，烘干温度为70℃；
步骤4：选用粒径为15-45μm的α-Al2O3粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备Al2O3陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流410A，电压161V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为120.7SLPM和37.5SLPM，喷涂距离为100mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的Al2O3涂层吸水率下降了80.5％，涂层的显微硬度提高了，并且抗冲蚀性显著提高，涂层厚度为60～75μm，涂层与基体之间结合牢固。
实施例3：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用相组成为β-Si3N4，气孔率为40％、吸水率为25.4％、显微硬度为876.16HV的已烧结多孔氮化硅为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔氮化硅基体放入无水乙醇中进行超声清洗20min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干10h，烘干温度为70℃；
步骤4：选用粒径为15-45μm的α-Al2O3粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备Al2O3陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流403A，电压161V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为120.7SLPM和37.5SLPM，喷涂距离为100mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的Al2O3涂层吸水率下降了72.4％，涂层的显微硬度提高了235.67％，并且抗冲蚀性显著提高，涂层厚度为60～75μm，涂层与基体之间结合牢固。
实施例4：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用相组成为β-Si3N4，气孔率为57％、吸水率为40.1％、显微硬度为464.52HV的已烧结多孔氮化硅为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔氮化硅基体放入无水乙醇中进行超声清洗30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干15h，烘干温度为70℃；
步骤4：选用粒径为10-35μm的ZrO2粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备ZrO2陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流520A，电压110V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为100.5SLPM和30SLPM，喷涂距离为100mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的ZrO2涂层吸水率下降了65.4％，涂层的显微硬度提高了130.1％，并且抗冲蚀性显著提高，涂层厚度为100～120μm，涂层与基体之间结合牢固。
实施例5：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用相组成为β-sialon，气孔率为45％、吸水率为30.2％、显微硬度为623.41HV的已烧结多孔sialon陶瓷为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔sialon陶瓷基体放入无水乙醇中进行超声清洗30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干15h，烘干温度为60℃；
步骤4：选用粒径为10-30μm的Si粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔sialon陶瓷基体表面制备Si陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流381A，电压120V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为140.1SLPM和18.1SLPM，喷涂距离为90mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的Si涂层吸水率下降了66.4％，涂层的显微硬度提高了100.4％，并且抗冲蚀性显著提高，涂层厚度为70～80μm，涂层与基体之间结合牢固。
实施例6：
如图1所示，本实施例一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：首先选用基体为β-Si3N4/Si2N2O陶瓷复合材料，气孔率为51％、吸水率为35.2％、显微硬度为450.01HV的已烧结多孔β-Si3N4/Si2N2O陶瓷复合材料为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔β-Si3N4/Si2N2O陶瓷复合材料基体放入无水乙醇中进行超声清洗30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干15h，烘干温度为60℃；
步骤4：选用粒径为10-30μm的SiO2粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔β-Si3N4/Si2N2O陶瓷复合材料基体表面制备SiO2陶瓷涂层，喷涂的工艺参数为：电流393A，电压147V，主气流量Ar和辅气流量H2分别为129.1SLPM和21SLPM，喷涂距离为70mm，喷涂次数为4次。
经测定本实施例制备的SiO2涂层吸水率下降了54.4％，涂层的显微硬度提高了123.4％，并且抗冲蚀性显著提高，涂层厚度为60～70μm，涂层与基体之间结合牢固。
Claims (3)
1.一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：首先选用已烧结多孔陶瓷为基体，然后选用目数为400目、800目、1000目的砂纸逐次对多孔陶瓷基体进行细磨；
步骤2：将细磨后的多孔陶瓷基体放入无水乙醇中进行超声清洗20-30min；
步骤3：将清洗过的多孔陶瓷基体放入烘箱中烘干10-15h，烘干温度为60-70℃；
步骤4：选用粒径为10-45μm的陶瓷粉体为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂方法，在多孔陶瓷基体表面制备具有预设厚度的陶瓷涂层，喷涂的工艺参数范围为：电流381-520A，电压110-161V，主气Ar流量和辅气H2流量分别为100.5-140.1SLPM和18.1-37.5SLPM，喷涂距离为70-100mm，喷涂次数为4次。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的多孔陶瓷基体的气孔率为40％-60％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的陶瓷粉体具有固定的熔点。
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