CN113121206B - 一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，具体包括如下步骤：步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，并采用超声波进行清洗烘干；步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层。通过该方法制备的涂层具有较高的致密度、较低的气孔率、较高的与基体的结合力，涂层的均一度好，表面电荷分布均匀，可充分保证涂层在后续应用过程中的可靠性与稳定性。

Description

一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明属于真空高压绝缘技术领域，特别提供了一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，尤其是一种氧化铝基低二次电子发射系数陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
在能源、宇航和高能物理研究等许多高电压应用领域中，固体绝缘子的电绝缘和支撑都是至关重要的。例如高压真空断路器、高功率光导开关、高功率速调管及空间飞行器的电源系统往往都要承受高电压的作用。往往桥接真空间隙的绝缘固体的耐高电压击穿能力普遍低于单纯真空间隙，而绝缘固体本身的体击穿耐压强度仍高于同尺寸的真空间隙。且伴随击穿过程、沿绝缘固体表面有显著的放电闪烁发生。显然，发生于绝缘固体表面的放电闪烁是绝缘固体耐高电压能力降低的症结。大量研究表明：绝缘子表面的电子发射和表面荷电增强电场都是导致绝缘子表面闪络形成并最后完全击穿的关键。
尽管如此，绝缘子在各种电力设备和许多真空器件中被大量使用，同时在伪火花开关中也得到了广泛的应用，主要起到真空密封、结构支撑和高压绝缘的作用。目前伪火花开关产品(如图1所示)所使用的绝缘材料均为95％氧化铝，其介电常数在9-12之间，而伪火花开关内真空介电常数为1，两者相差近一个数量级，存在着场强畸变，当在其两端施加电压时，场强畸变不断增强，金属电极、真空和绝缘材料表面三者结合处的局部电场强度较高，此处发生场致电子发射，产生一次电子。一次电子在电场的作用下被加速获得能量并撞击绝缘子表面，产生二次电子，电子数不断的增加，绝缘材料表面发射二次电子后留下了正电荷，而后不断发生的一次电子碰撞、二次电子发射、二次电子再次碰撞绝缘陶瓷材料表面等，使绝缘陶瓷材料表面积累了大量的正电荷，并导致产生二次电子发射雪崩，在电场的作用下向阳极移动。该过程中还伴随着部分气体分子解吸附后而发生电离，在电场的作用下，带电的气体分子也随着电子崩向阳极移动。上述过程在足够高的电压下构成正反馈，最终造成了击穿。
如果高压绝缘陶瓷材料的耐压性能不满足要求，不仅影响伪火花开关器件的性能参数，并且通常会出现放电击穿现象，严重影响了伪火花开关器件的使用寿命和工作的可靠性与稳定性，电击穿对伪火花开关而言是致命的问题。
针对上述造成伪火花开关沿面闪络的主要因素，国内外学者研究表明在绝缘材料表面制备一层低二次电子发射系数的涂层可有效的提高其沿面闪络耐压值，进而提高其工作稳定性与使用寿命等。
针对提高真空绝缘材料耐压问题，现有解决方案主要有体掺杂和表面制备涂层两种方式，体掺杂方式需要从制备氧化铝绝缘材料开始，但过量的体掺杂会造成更多的晶体结构缺陷，反而降低了绝缘陶瓷材料的真空耐电压。表面制备涂层的方法是目前解决真空绝缘材料耐压问题的有效方式，表面制备涂层的工艺大多为刷涂或单一的等离子喷涂等方式，然而，工艺操作简单的刷涂方式制备的涂层结合力相对较差，在应用中会出现涂层脱落的现象，一旦脱落，表面电场畸变程度更加严重，沿面闪络电压会大幅度降低；普通等离子喷涂制备的涂层均存在较大的孔隙率，孔隙率过大，将会造成涂层表面吸附的气体过多，同时电场均衡度较差，会影响涂层在后续实际应用中的可靠性与稳定性。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，以解决采用现有涂层方法制备的涂层致密度低、气孔率高、与基体的结合力差、涂层均一度差、电场均衡度差等问题。
本发明提供的技术方案是：一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层。
优选，步骤1中，所述氧化铝基复合造粒粉体以氧化铝、氧化铬和掺杂剂为主成分。
进一步优选，所述掺杂剂为Mn、Ti、Mo、Si、La、Eu、Y、Ho、Mg、Cu中的一种或两种以上。
进一步优选，所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：84.0～92.0份、Cr：3.0～6.0份、Mn：2.0～3.0份、Ti：0.5～1.5份、Mo：0.01～0.02份、Si：0.02～0.04份、La：0.02～0.05份、Eu：0.02～0.05份、Y：1.0～2.0份、Ho：0.2～1.0份、Mg：0.5～0.6份、Cu：0.6～1.0份。
进一步优选，步骤1中，所述氧化铝基复合造粒粉体的粒度为20-80μm。
进一步优选，步骤1采用的超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：100～160V，电流：240～320A，氩气/氢气压力：0.6～1.3Mpa，氩气流量：3.0～4.0m3/h，氢气流量：0.1～0.2m3/h，制备的基底功能层的厚度：80～200μm。
进一步优选，步骤2中，对基底功能层进行阶梯式研磨抛光所选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目。
进一步优选，步骤2中，采用超声波进行清洗烘干的工艺参数为：超声清洗时间为5～25min，烘干温度为60～110℃。
进一步优选，步骤2中反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为150～220mm/min，浸渍时间为10～40s，提拉速率为20～90mm/min，热处理温度为450～700℃。
本发明提供的伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，从真空绝缘工件沿面闪络原理出发，采用超音速等离子喷涂工艺制备伪火花开关内壁的基底功能层，采用溶胶凝胶工艺对超音速等离子喷涂工艺中制备的基底功能层表面的空洞缺陷等进行修复，可对超音速等离子喷涂工艺形成的空隙进行缩孔，得到大深径比亚微米空隙的外层修饰层，进一步优化涂层的表面形貌、粗糙度及相关电学参数，提高绝缘涂层的可靠性与稳定性。
本发明提供的伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，制备的涂层具有较高的致密度、较低的气孔率、较高的与基体的结合力，涂层的均一度好，表面电荷分布均匀，可充分保证涂层在后续应用过程中的可靠性与稳定性。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为伪火花开关的结构示意图；
图中，1、阳极；2、空心阴极；3、绝缘陶瓷；4、触发单元；5、氢储存器。
具体实施方式
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层。
其中，步骤1中，采用的氧化铝基复合造粒粉体可采用现有的复合造粒粉体，优选，所述氧化铝基复合造粒粉体以氧化铝、氧化铬和掺杂剂为主成分。
优选，所述掺杂剂为Mn、Ti、Mo、Si、La、Eu、Y、Ho、Mg、Cu中的一种或两种以上。
进一步优选，所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：84.0～92.0份、Cr：3.0～6.0份、Mn：2.0～3.0份、Ti：0.5～1.5份、Mo：0.01～0.02份、Si：0.02～0.04份、La：0.02～0.05份、Eu：0.02～0.05份、Y：1.0～2.0份、Ho：0.2～1.0份、Mg：0.5～0.6份、Cu：0.6～1.0份。
进一步优选，步骤1中，所述氧化铝基复合造粒粉体的粒度为20-80μm。
进一步优选，步骤1采用的超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：100～160V，电流：240～320A，氩气/氢气压力：0.6～1.3Mpa，氩气流量：3.0～4.0m3/h，氢气流量：0.1～0.2m3/h，制备的基底功能层的厚度：80～200μm。
进一步优选，步骤2中，对基底功能层进行阶梯式研磨抛光所选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目。
进一步优选，步骤2中，采用超声波进行清洗烘干的工艺参数为：超声清洗时间为5～25min，烘干温度为60～110℃。
进一步优选，步骤2中反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为150～220mm/min，浸渍时间为10～40s，提拉速率为20～90mm/min，热处理温度为450～700℃。
下面将以具体的实施例对本发明进行进一步的解释说明，但并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1：
按照如下步骤制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；
其中，所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：84.0份、Cr：6.0份、Mn：3.0份、Ti：1.5份、Mo：0.01份、Si：0.02份、La：0.05份、Eu：0.02份、Y：2.0份、Ho：1.0份、Mg：0.5份、Cu：1.0份，氧化铝基复合造粒粉体的粒度为20um；
超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：100V，电流：240A，氩气/氢气压力：1.3Mpa，氩气流量：3.0m3/h，氢气流量：0.2m3/h，制备的基底功能层的厚度为80±5μm
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干，超声清洗时间为5min，烘干温度为110℃；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，其中，反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为150mm/min，浸渍时间为40s，提拉速率为20mm/min，热处理温度为700℃，制得涂层。
实施例2
按照如下步骤制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；
其中，所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：92.0份、Cr：3.0份、Mn：2.0份、Ti：0.5份、Mo：0.02份、Si：0.04份、La：0.02份、Eu：0.05份、Y：1.0份、Ho：0.2份、Mg：0.6份、Cu：0.6份，氧化铝基复合造粒粉体的粒度为80um；
超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：160V，电流：320A，氩气/氢气压力：0.6Mpa，氩气流量：4.0m3/h，氢气流量：0.1m3/h，制备的基底功能层的厚度为200±5μm
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干，超声清洗时间为25min，烘干温度为60℃；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，其中，反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为220mm/min，浸渍时间为10s，提拉速率为90mm/min，热处理温度为450℃，制得涂层。
实施例3
按照如下步骤制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层；
其中，所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：89.0份、Cr：5.0份、Mn：2.5份、Ti：1.0份、Mo：0.01份、Si：0.03份、La：0.04份、Eu：0.03份、Y：1.5份、Ho：0.6份、Mg：0.5份、Cu：0.8份，复合造粒粉体的粒度为50um；
超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：130V，电流：300A，氩气/氢气压力：1.0Mpa，氩气流量：3.5m3/h，氢气流量：0.2m3/h，制备的基底功能层的厚度为150±5μm
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干，超声清洗时间为15min，烘干温度为90℃；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，其中，反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为200mm/min，浸渍时间为30s，提拉速率为60mm/min，热处理温度为600℃，制得涂层。
对比例1
与实施例1的区别在于，仅采用实施例1中的步骤1制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层，即实施例1中制备的基底功能层。
对比例2
与实施例2的区别在于，仅采用实施例2中的步骤1制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层，即实施例2中制备的基底功能层。
对比例3
与实施例3的区别在于，仅采用实施例3中的步骤1制备伪火花开关用内壁陶瓷涂层，即实施例3中制备的基底功能层。
取实施例1至实施例3及对比例1至对比例3得到的涂层进行测试，得到的测试结果见表1。
表1
从上表可以明显看出，通过本发明提供的方法制备的涂层的致密度有效提高，表面粗糙度有效降低，结合强度提高，二次电子发射系数降低，绝缘材料沿面耐压提高。
将大量利用本发明提供的方法制得的涂层进行相关性能测试与表征，通过工艺参数调整，得到的涂层致密度在90-95％之间可控，涂层表面粗糙度在0.8～1.6之间可控，同比仅采用超音速等离子喷涂制备同组分陶瓷涂层致密度有了显著的提高，粗糙度也得到了明显的改善，结合强度在25～30MPa之间可控，二次电子发射系数在3.1～3.8之间，同比仅采用超音速等离子喷涂制备同组分陶瓷涂层有显著的降低，绝缘材料沿面耐压得到了显著的提高。

Claims (7)

1.一种伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：以氧化铝基复合造粒粉体为原料，采用超音速等离子喷涂工艺对伪火花开关用内壁陶瓷环进行喷涂，制备基底功能层，其中，所述氧化铝基复合造粒粉体以氧化铝、氧化铬和掺杂剂为主成分，所述掺杂剂为Mn、Ti、Mo、Si、La、Eu、Y、Ho、Mg、Cu中的一种或两种以上；
步骤2：对步骤1中制得的基底功能层的表面进行修复，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层，具体包括如下步骤：
步骤21：对基底功能层进行阶梯式研磨抛光，使超音速等离子喷涂工艺中形成的空洞与空隙显现，并采用超声波进行清洗烘干；
步骤22：采用同体系溶胶凝胶胶液对步骤21中处理后的基底功能层进行反浸渍提拉成膜，得到具有外层修饰层的伪火花开关用内壁陶瓷涂层。
2.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述氧化铝基复合造粒粉体按摩尔量计包括如下组分：Al：84.0～92.0份、Cr：3.0～6.0份、Mn：2.0～3.0份、Ti：0.5～1.5份、Mo：0.01～0.02份、Si：0.02～0.04份、La：0.02～0.05份、Eu：0.02～0.05份、Y：1.0～2.0份、Ho：0.2～1.0份、Mg：0.5～0.6份、Cu：0.6～1.0份。
3.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氧化铝基复合造粒粉体的粒度为20-80μm。
4.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤1采用的超音速等离子喷涂工艺中，各项工艺参数如下：电压：100～160V，电流：240～320A，氩气/氢气压力：0.6～1.3MPa，氩气流量：3.0～4.0m3/h，氢气流量：0.1～0.2m3/h，制备的基底功能层的厚度：80～200μm。
5.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，对基底功能层进行阶梯式研磨抛光所选用的砂纸依次为1200目，1500目，2000目，2500目。
6.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，采用超声波进行清洗烘干的工艺参数为：超声清洗时间为5～25min，烘干温度为60～110℃。
7.按照权利要求1所述伪火花开关用内壁陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中反浸渍提拉成膜过程中的工艺参数为：浸渍速率为150～220mm/min，浸渍时间为10～40s，提拉速率为20～90mm/min，热处理温度为450～700℃。
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